一種測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，該方法先對(duì)鋁鎂合金粉進(jìn)行溶樣處理，然后采用氨水分離-EDTA滴定法測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂的含量。本發(fā)明方法用于衡量鋁鎂合金粉脫硫效率，采用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備，成本低、操作方便、應(yīng)用范圍廣；本發(fā)明方法消除了EDTA滴定時(shí)鋁對(duì)鎂測(cè)定的干擾，并采用鋁與鐵基共沉淀，提高了沉淀及洗滌過(guò)濾的效率，從而有效地提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地指一種測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋁鎂合金粉在現(xiàn)代煉鋼中已經(jīng)成為重要的脫氧脫硫劑，采用鋁鎂合金對(duì)鋼水進(jìn)行脫氧、脫硫，可降低鎂的蒸汽壓，使鎂的脫氧、脫硫能力得到較充分的發(fā)揮。提高鎂的利用率，同時(shí)也提高了鋁的脫氧能力，并獲得熔點(diǎn)低、易于聚合的液相脫氧產(chǎn)物，在鋼液中易于上浮除去。而其中鎂的含量成為衡量鋁鎂合金粉脫硫能力的主要因素，因此迫切需要合適的方法對(duì)鋁鎂合金粉中鎂的含量進(jìn)行測(cè)定。雖然國(guó)標(biāo)GB/T4374.8-84中提出了氣體容量法測(cè)定鋁鎂合金粉中活性鎂含量的方法，但是并沒(méi)有合適的方法對(duì)鋁鎂合金粉中總鎂的含量進(jìn)行測(cè)定，而其總鎂的含量也是衡量鋁鎂合金粉脫硫效率的重要指標(biāo)，需要對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。在GB/T4374.8-84中的方法需要特殊的設(shè)備——?dú)怏w測(cè)量?jī)x和水準(zhǔn)瓶，水銀氣壓計(jì)等，這些不是實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備和試劑，一般實(shí)驗(yàn)室難以開(kāi)展此方法的檢測(cè)。
[0003]現(xiàn)有文獻(xiàn)中未見(jiàn)鋁鎂合金粉中鎂含量的測(cè)定方法，一般在檢測(cè)時(shí)參考鋁合金中鎂含量的測(cè)定方法，而文獻(xiàn)中鋁合金中鎂的測(cè)定方法分為兩類(lèi)，一類(lèi)是三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法，另一類(lèi)是氨水分離-EDTA滴定法，而這兩種方法在測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂的含量時(shí)均有局限。三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法中，用掩蔽劑三乙醇胺掩蔽鋁從而消除干擾，然而當(dāng)試樣中含有大量鋁時(shí)，掩蔽劑不能很好的進(jìn)行掩蔽，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。而直接氨水分離-EDTA滴定法中，用氨水沉淀鋁，將鋁和鎂分離后再滴定，但進(jìn)行分離時(shí)，大量的鋁容易形成膠質(zhì)狀沉淀，不利于沉淀的過(guò)濾洗滌，往往導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，所以，目前需要發(fā)明一種檢測(cè)方法，既能快速將大量的鋁與需要測(cè)定的鎂進(jìn)行分離，又能使沉淀疏松易過(guò)濾洗滌，從而準(zhǔn)確測(cè)定鎂的含量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂總含量方法條件苛刻、操作復(fù)雜、結(jié)果不準(zhǔn)確的缺陷，提供一種無(wú)需特殊實(shí)驗(yàn)設(shè)備、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高的測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法的技術(shù)方案是對(duì)鋁鎂合金粉進(jìn)行溶樣處理，然后采用氨水分離-EDTA滴定法測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂的含量。
[0006]本發(fā)明所設(shè)計(jì)的測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下:
[0007]1)取0.1?0.4g試樣，精確至0.0OOlg，用10?20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入100mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0008]2)向試樣溶液中加入1?4mL濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7，然后加熱煮沸試樣溶液；
[0009]3)用快速濾紙趁熱過(guò)濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用60?90°C、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，將洗滌液用快速濾紙過(guò)濾后和濾液混合，得到混合液，混合液及濾液可承接于250mL容量瓶中；
[0010]4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測(cè)液；
[0011 ] 5)分取25mL待測(cè)液，加入10mL體積百分比濃度為20%的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數(shù)滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，按照以下公式計(jì)算得到試樣中鎂的百分含量:
cx(v-νπ)χ24.31
[0012]uv =^-——^-xlOO

wxlOOO
[0013]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量；c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測(cè)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；V(I為滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m為分取待測(cè)液中的試樣量。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟2)中鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為:稱(chēng)取0.5000g高純鐵于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50 %的鹽酸，加熱溶解后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水稀釋定容至lOOmL，混勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，將鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稀釋?zhuān)玫借F標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟5)中氨性緩沖溶液的配制方法為:54g氯化銨和350mL濃氨水加水溶解并稀釋至lOOOmL，pH值為10。
[0016]需要說(shuō)明的是，本發(fā)明中涉及的濃硝酸、濃鹽酸及未標(biāo)明濃度的溶液均為市售濃度。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]1)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快速，用于衡量鋁鎂合金粉脫硫效率，相比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法——?dú)怏w容量法，采用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備，成本低，操作方便，可以測(cè)定鋁鎂合金粉中全鎂的含量，有效地提高了實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的廣泛性。且方法靈敏度和精密度高、操作簡(jiǎn)單，分析快速、設(shè)備成本低等特點(diǎn)，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。
[0019]2)用氨水調(diào)節(jié)至pH6?7，將鎂與大量的鋁進(jìn)行分離，消除EDTA滴定時(shí)鋁對(duì)鎂測(cè)定的干擾，從而有效地提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。
[0020]3)氨水沉淀分離鋁時(shí)，加入少量鐵基共沉淀，使鋁生成以氫氧化鐵為載體的較疏松的氫氧化鋁沉淀，提高了沉淀及洗滌過(guò)濾的效率，有效避免了洗滌不完全造成的結(jié)果偏低現(xiàn)象，保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0021]本專(zhuān)利具有強(qiáng)的實(shí)用性，已在研究院化學(xué)室實(shí)際檢測(cè)研究工作中使用，結(jié)果表明該測(cè)量方法具有操作簡(jiǎn)單、分析快速等特點(diǎn)，同時(shí)有效地提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。

【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0023]實(shí)施例1
[0024]1)稱(chēng)取0.1046g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入10mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入lOOmL去離子水，煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0025]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱煮沸試樣溶液；
[0026]3)趁熱用快速濾紙過(guò)濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱(60?90攝氏度)氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0027]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測(cè)液；
[0028]5)分取25mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積v =20.55mL,同時(shí)做空白試驗(yàn)，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0029]按照以下公式計(jì)算試樣中鎂的百分含量:

cx(v-v())x24.31.__
[0030]w, =------xlOO
umxlOOO
[0031]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測(cè)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ;m為分取待測(cè)液中的試樣量(g)；
[0032]按照公式計(jì)算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為49.10%。
[0033]實(shí)施例2
[0034]1)稱(chēng)取0.2016g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入15mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入100mL去離子水，煮沸，以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0035]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱試樣溶液；
[0036]3)趁熱用快速濾紙過(guò)濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0037]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測(cè)液；
[0038]5)分取25mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積v =26.26mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0039]按照以下公式計(jì)算試樣中鎂的百分含量:
cx(v-v0)x24.31
[0040]η..—---x 100

/77X1000
[0041]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測(cè)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ;m為分取待測(cè)液中的試樣量(g)；
[0042]按照公式計(jì)算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為32.55%。
[0043]實(shí)施例3
[0044]1)稱(chēng)取0.4000g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入20mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入lOOmL去離子水，煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0045]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液4mL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱煮沸試樣溶液；
[0046]3)趁熱用快速濾紙過(guò)濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱(60?90攝氏度)氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0047]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測(cè)液；
[0048]5)分取20mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積v =19.32mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0049]按照以下公式計(jì)算試樣中鎂的百分含量:
cx(v-vf、)x24.31
[0050]η.=---X100

mx\000
[0051]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測(cè)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) ;m為分取待測(cè)液中的試樣量(g)；
[0052]按照公式計(jì)算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為12.07%。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下: 1)取0.1?0.4g試樣，精確到0.0OOlg，用10?20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入10mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用； 2)向試樣溶液中加入I?4mL濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的PH值至6?7，然后加熱煮沸試樣溶液； 3)用快速濾紙趁熱過(guò)濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用溫度為60?90°C、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，將洗滌液用快速濾紙過(guò)濾后和濾液混合，得到混合液； 4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測(cè)液； 5)分取25mL待測(cè)液，加入1mL體積百分比濃度為20%的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數(shù)滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，按照以下公式計(jì)算得到試樣中鎂的百分含量:
= cx(v-vgx24.31xl0Q
mxlOOO 式中:WMg為試樣中鎂的百分含量；c SEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測(cè)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；V(I為滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m為分取待測(cè)液中的試樣量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于: 所述步驟2)中鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為:稱(chēng)取0.5000g高純鐵于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸，加熱溶解后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水稀釋定容至10mL,混勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，將鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稀釋?zhuān)玫借F標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟5)中氨性緩沖溶液的配制方法為:54g氯化銨和350mL濃氨水加水溶解并稀釋至lOOOmL，pH值為10。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104297246SQ201410610228
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】謝芬, 李潔, 張穗忠, 李 杰, 楊艷, 周鄭, 盧文琪 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司