鋼中氧化鈮含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及分析化學技術領域，具體說，設及一種鋼中氧化魄含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 魄作為鋼中的一種合金元素可使鋼的晶粒細化，降低鋼的過熱敏感性及回火脆 性。魄可改善鋼的焊接性能，提高耐熱鋼的強度和抗蝕性等。魄與饑、鐵、錯等相似，有對鋼 的性能產生良好影響之功能。
[0003] 魄在鋼中主要W固溶魄、碳氮化物和氧化魄形態(tài)存在，不同形態(tài)的魄其作用不同。 魄具有阻止晶粒長大、抑制形變奧氏體再結晶及產生顯著的沉淀效果等作用，因而在鋼中 獲得了廣泛的應用。魄是低合金高強度鋼中十分重要的微合金元素，魄的析出和固溶對鑄 巧質量好壞和鋼材性能優(yōu)異具有非常明顯的影響，準確、快速的測定鋼中魄的不同狀態(tài)的 含量，對含魄鋼種的開發(fā)及機理研究起著非常重要的作用。
[0004] 氧化魄在鋼中存在的量雖然很少，但對鋼的性能有一定的影響。因此，生產工藝的 制訂和執(zhí)行應在充分理解微合金元素在鋼中析出和固溶規(guī)律的基礎上，充分發(fā)揮控軸控冷 的作用，確保最大程度地發(fā)揮微合金元素的效果，而氧化魄對鋼的性能有不良影響，因此， 準確測定鋼中氧化魄對生產工藝的制訂起著重要作用，是冶煉工作者必要的數(shù)據之一。
[0005] 在鋼中氧化物夾雜總量的測定方法中含有氧化魄分析，該方法是目前測定鋼中氧 化魄的主要手段；該方法電解時間48小時W上，處理碳化物，得到的沉淀為氧化物夾雜總 量，高溫烙融，ICP-AES測定其娃、巧、侶、魄等分量，分析時間5?7天，操作繁雜，易污染。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種鋼中氧化魄含量的測定方法，可快速、準 確測定鋼中氧化魄的含量。
[0007] 本發(fā)明的技術方案如下；
[000引一種鋼中氧化魄含量的測定方法，包括：向質量為mi的鋼樣中加入水、鹽酸、硝酸 和高氯酸，加熱溶解所述鋼樣得到第一試液；向所述第一試液中加入鹽酸和酒石酸，煮沸后 過濾得到質量為m2的沉淀；向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸發(fā)煙得到第二試 液；向所述第二試液加入硝酸和氨氣酸溶解得到第=試液；將所述第=試液定容為25mL或 者50mL ; W飽為內標元素，采用電感禪合等離子體質譜儀測定所述第S試液中的氧化魄的 質量m，W及空白溶液中的氧化魄的質量m0;當所述第S試液定容為25mL時，采用式（1) 得到鋼中氧化魄含量
【主權項】
1. 一種鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于，包括： 向質量為叫的鋼樣中加入水、鹽酸、硝酸和高氯酸，加熱溶解所述鋼樣得到第一試液； 向所述第一試液中加入鹽酸和酒石酸，煮沸后過濾得到質量為叫的沉淀； 向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸發(fā)煙得到第二試液； 向所述第二試液加入硝酸和氫氟酸溶解得到第三試液； 將所述第三試液定容為25mL或者50mL; 以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述第三試液中的氧化鈮的質量m，以及空白溶液中的氧化鈮的質量叫； 當所述第三試液定容為25mL時，采用式（1)得到鋼中氧化鈮含量
，或者，當所述第三試液定容為50mL時，采用式（2) 得到鋼中氧化鈮含量
2. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述得到第一試液 的步驟中，所述鋼樣的質量為0.5?lg，水的體積的用量8?10mL，鹽酸的體積的用量5? 7mL，硝酸的體積的用量為5?7mL，高氯酸的體積的用量5?6mL。
3. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述得到第一試液 的步驟中，所述第一試液中液體的體積為0. 5mL?lmL。
4. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述向所述第一試 液中加入鹽酸和酒石酸的步驟中，鹽酸的體積的用量為2?3mL，酒石酸的體積的用量為 10 ?15mL〇
5. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述碳化的步驟之 前還包括用鹽酸洗滌沉淀的步驟。
6. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述碳化的步驟中， 硝酸的體積的用量為10?20mL。
7. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述發(fā)煙的步驟中， 高氯酸的體積的用量為4?6mL。
8. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述發(fā)煙的步驟中， 所述第二試液中液體的體積的為〇. 5mL?1. 5mL。
9. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述得到第三試液 的步驟中，硝酸的體積的用量為2mL?4mL，氫氟酸的體積的用量為lmL?2mL。
10. 如權利要求1所述的鋼中氧化鈮含量的測定方法，其特征在于：所述采用電感耦合 等離子體質譜儀測定所述第三試液中的氧化鈮的質量m，以及空白溶液中的氧化鈮的質量 m0的過程包括： 分別移取濃度為〇. 10Ug/mL的鈮標準溶液0、0. 50、1. 00、2. 50、5. 00、10.OOmL，加入硝 酸2mL、氫氟酸lmL，用水稀釋至100mL搖勾，以銫為內標元素，采用所述電感耦合等離子體 質譜儀測定，以鈮的質量百分含量為橫坐標，質譜強度為縱坐標，繪制工作曲線； 采用所述電感耦合等離子體質譜儀測定所述第三試液中的氧化鈮的質譜強度，以及空 白溶液中的氧化鈮的強度； 根據所述第三試液中的氧化鈮的質譜強度、所述空白溶液中的氧化鈮的質譜強度在所 述工作曲線上獲得對應的所述第三試液中的氧化鈮的質量^，以及所述空白溶液中的氧化 銀的質量m0。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋼中氧化鈮含量的測定方法，包括：向質量為m1的鋼樣中加入水、鹽酸、硝酸和高氯酸，加熱溶解鋼樣得到第一試液；向第一試液中加入鹽酸和酒石酸，煮沸后過濾得到質量為m2的沉淀；向沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸發(fā)煙得到第二試液；向第二試液加入硝酸和氫氟酸溶解得到第三試液；將第三試液定容為25mL或者50mL；以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體質譜儀測定第三試液中的氧化鈮的質量m，以及空白溶液中的氧化鈮的質量m0；當?shù)谌囈憾ㄈ轂?5mL時，采用式得到鋼中氧化鈮含量，或者，當?shù)谌囈憾ㄈ轂?0mL時，采用得到鋼中氧化鈮含量。該方法測量快速、準確。
【IPC分類】G01N1-28, G01N27-62
【公開號】CN104569131
【申請?zhí)枴緾N201410833483
【發(fā)明人】丁美英, 石琳, 白玉臻, 李鋒
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月29日