專利名稱：一種測定粉末高溫合金中氫含量的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定粉末高溫合金中氫含量的方 法。
背景技術(shù)：
粉末冶金鎳基高溫合金因其抗拉強度和疲勞強度好等優(yōu)點，其在發(fā)動機的組件中 占重要的一席之地。隨著國防工業(yè)的發(fā)展，對材料的性能要求愈加嚴格，而一些夾雜物是影 響性能的關(guān)鍵因素，為此準確測定合金中雜質(zhì)元素氫的含量對材料性能的評價至關(guān)重要。 一般材料中氫含量的分析普遍采用惰氣脈沖加熱_熱導法，該方法具有準確、快速的特點。 但目前還沒有利用此方法檢測粉末狀鎳基高溫合金中氫含量的具體標準。由于粉末冶金鎳 基高溫合金的性狀為粉末態(tài)，選擇何種包裹材料，確保氫完全釋放尤為重要。惰氣脈沖加 熱_熱導法測量材料中氫含量需要依賴與材料成分相近的鋼標準物質(zhì)，而目前國內(nèi)外使用 的都是棒狀鋼標準物質(zhì)，而棒狀鋼標準物質(zhì)與粉末狀鎳基高溫合金的形態(tài)和成分的匹配性 不好，影響測定結(jié)果的準確性。因此，如何準確測定粉末冶金鎳基高溫合金的氫含量是目前 的一個難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種采用氫測定儀測定粉末高溫合金中氫含量的方法，以 提高測定結(jié)果的準確性，解決粉末高溫合金氫含量的測定難題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種測定粉末高溫合金中氫含量的方法，其特征在于采 用氫測定儀應用惰氣脈沖加熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作 條件如下測量流量150士 lOcc/min，測量壓力15士 lpsi，進口壓力40士2psi，脫氣溫度為 2800士 100°C，分析溫度為2000士 100°C，脫氣時間50士2s，氫的最小分析時間70s，最大分 析時間IOOs ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純；1. 3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747,氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純；2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 3g 0. 5g，精確到0. OOOlg,記錄稱取的試料質(zhì)量m ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用
3壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑< 7. 5mm，長度< IOmm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的 氫含量測定值應小于0. 5ppm ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2 ；5、制備氫校準試樣稱取0. 15士0. 05mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔 中形成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑< 7. 5mm, 長度 < 10. Omm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值，根據(jù)已知的氫校 準試樣氫含量的標準值對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高、低含量氫標 準物質(zhì)中氫含量的測定值，該高、低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值應在高、低含量氫標 準物質(zhì)的氫含量范圍內(nèi)；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進行 氫含量測量，得到測量值ml ；然后，按下式計算試樣中氫的重量百分比含量W
ml — m9-—χ 100%。
m本發(fā)明的優(yōu)點是提高了測定結(jié)果的準確性，解決了粉末高溫合金氫含量的測定 難題。具體是1)采用蔗糖校準氫測定儀，蔗糖中的氫含量是已知的，這樣可以確保校準曲線的 準確性。同時制備校準試樣的方法與制備粉末高溫合金試樣的方法一致，這點可以確保分 析條件的一致性。2)選用鎳箔作為包裹材料，從而使材料中氫完全釋放，提高了測量的準確度；3)確定了氫測定儀的最佳工作條件，從而使材料中氫同時完全釋放，提高了測量 的準確度；
具體實施例方式下面對本發(fā)明做進一步詳細說明。一種測定粉末高溫合金中氫含量的方法，其 特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測 定儀的工作條件如下測量流量150士 lOcc/min，測量壓力15士 lpsi，進口壓力40士2psi， 脫氣溫度為2800士 100°C，分析溫度為2000士 100°C，脫氣時間50士2s，氫的最小分析時間 70s，最大分析時間IOOs ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純；1.3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/粒；1. 4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747,氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純;2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 3g 0. 5g，精確到0. OOOlg,記錄稱取的試料質(zhì)量m ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用 壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑< 7. 5mm，長度< IOmm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的 氫含量測定值應小于0. 5ppm ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2 ；5、制備氫校準試樣稱取0. 15士0. 05mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔 中形成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑< 7. 5mm, 長度 < 10. Omm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值，根據(jù)已知的氫校 準試樣氫含量的標準值對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高、低含量氫標 準物質(zhì)中氫含量的測定值，該高、低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值應在高、低含量氫標 準物質(zhì)的氫含量范圍內(nèi)；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進行 氫含量測量，得到測量值ml ；然后，按下式計算試樣中氫的重量百分比含量W:
ffl\ — mlw =-—χ 100% °
m實施例一測定FGH95粉末高溫合金中氫含量，其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加 熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作條件如下測量流量IlOcc/ min，測量壓力14. 5psi，進口壓力39psi，脫氣溫度為2800°C，分析溫度為2000°C，脫氣時間 50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純；1.3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747,氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm，1. OOg/
5粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純；2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 3540g,記錄稱取的試料質(zhì)量m為0. 3540g ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用 壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑5. 2mm，長度3. 2mm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的 氫含量測定值為0. 2ppm，氫的分析時間90s ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2為0. 0000003g，氫的分析時間95s ；5、制備氫校準試樣稱取0. 16mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形 成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑5. 0mm，長度 1. 9mm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值為0. 00117%，根據(jù) 已知的氫校準試樣氫含量的標準值0. 00104%對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高含量氫標準 物質(zhì)中氫含量的測定值為6. Oppm，低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值為1. 6ppm ；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進 行氫含量測量，得到測量值ml為0. 000002g ；然后，計算試樣中氫的重量百分比含量W為 0. 0005%。實施例二測定FGH96粉末高溫合金中氫含量，其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加 熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作條件如下測量流量120cc/ min，測量壓力15psi，進口壓力40psi，脫氣溫度為2850°C，分析溫度為2100°C，脫氣時間 50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純；1. 3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1.4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747，氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm，1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純;
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2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 4010g,記錄稱取的試料質(zhì)量m為0. 40IOg ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用 壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑5. 0mm，長度3. 7mm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的 氫含量測定值為0. 2ppm，氫的分析時間95s ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2為0. 0000003g ；5、制備氫校準試樣稱取0. 18mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形 成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑5. 0mm，長度 1. 8mm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值為0. 00145%，根據(jù) 已知的氫校準試樣氫含量的標準值0. 00117%對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高含量氫標準 物質(zhì)中氫含量的測定值為6. lppm，該低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值為1. Sppm ；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進 行氫含量測量，得到測量值ml為0. 0000023;然后，計算試樣中氫的重量百分比含量W為 0. 0005%。實施例三測定FGH97粉末高溫合金中氫含量，其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加 熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作條件如下測量流量120cc/ min，測量壓力14. 5psi，進口壓力39psi，脫氣溫度為2900°C，分析溫度為2000°C，脫氣時間 50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純；1. 3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747,氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純；2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 3126g，記錄稱取的試料質(zhì)量m為0. 3126g ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用
7壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑5. 1mm，長度3. 2mm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的 氫含量測定值為0. 3ppm ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2為0. 0000007g ；5、制備氫校準試樣稱取0. 17mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形 成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑5. 0mm，長度 1. 9mm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值為0. 00131%，根據(jù) 已知的氫校準試樣氫含量的標準值0. 00110%對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高含量氫標準 物質(zhì)中氫含量的測定值為6. 2ppm，該低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值為2. 2ppm ；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進 行氫含量測量，得到測量值ml為0. 0000016g ；然后，計算試樣中氫的重量百分比含量W為 0. 0003%。實施例四測定FGH99粉末高溫合金中氫含量，其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加 熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作條件如下測量流量130cc/ min,測量壓力15. 5psi，進口壓力40psi，脫氣溫度為2750°C，分析溫度為2050°C，脫氣時間 50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.2、蔗糖，分析純;1.3、高含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0501-529，氫含量為:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氫標準物質(zhì)美國 LEC0762-747,氫含量為1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.6、鎳箔高純；2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料 質(zhì)量為0. 3120g,記錄稱取的試料質(zhì)量m為0. 3120g ；3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用 壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑5. 0mm，長度3. Imm ；4、空白試驗4. 1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的
8氫含量測定值0. 3ppm ；4. 2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫 含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2為0. OOOOOOSg ；5、制備氫校準試樣稱取0. 16mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形 成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑5. 1mm，長度 1. 8mm ；6、氫測定儀校準6. 1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作 條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值0. 00107%，根據(jù)已 知的氫校準試樣氫含量的標準值0. 00104%對氫測定儀進行校準；6. 2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測 定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高含量氫標準 物質(zhì)中氫含量的測定值為6. 2ppm，該低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值應為2. Ippm ；7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件， 進行氫含量測量，得到測量值ml為2. Ippm ；然后，計算試樣中氫的重量百分比含量W為 0. 0004%。
權(quán)利要求
一種測定粉末高溫合金中氫含量的方法，其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加熱 熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，氫測定儀的工作條件如下測量流量150±10cc/min，測量壓力15±1psi，進口壓力40±2psi，脫氣溫度為2800±100℃，分析溫度為2000±100℃，脫氣時間50±2s，氫的最小分析時間70s，最大分析時間100s；1.1、在測定過程中所使用的備品如下1.1.1、丙酮，優(yōu)級純或高純或MOS級；1.1.2、蔗糖，分析純；1.1.3、高含量氫標準物質(zhì)美國LECO501 529，氫含量為6.0ppm±0.2ppm，1.00g/粒；1.1.4、低含量氫標準物質(zhì)美國LECO762 747，氫含量為1.8ppm±0.4ppm，1.00g/粒；1.1.5、石墨坩堝光譜純，高溫坩堝；1.1.6、鎳箔高純；1.2、稱取試料從客戶提供的粉末狀的待測定粉末高溫合金樣品中稱取試料，試料質(zhì)量為0.3g～0.5g，精確到0.0001g，記錄稱取的試料質(zhì)量m；1.3、制備試樣將稱取的試料包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的試樣，使用壓樣器排出試樣中的空氣，試樣尺寸為直徑＜7.5mm，長度＜10mm；1.4、空白試驗1.4.1、儀器空白試驗按氫測定儀選定的工作條件，測量空坩堝的氫含量，空坩堝的氫含量測定值應小于0.5ppm；1.4.2、鎳箔空白試驗；按氫測定儀選定的工作條件，測量用丙酮清洗后的鎳箔的氫含量，得到鎳箔氫含量的測量值m2；1.5、制備氫校準試樣稱取0.15±0.05mg的蔗糖，將其包裹于用丙酮清洗后的鎳箔中形成棒狀的氫校準試樣，排出氫校準試樣中的空氣，氫校準試樣尺寸為直徑＜7.5mm，長度＜10.0mm；1.6、氫測定儀校準1.6.1、使用氫校準試樣校準將氫校準試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件對氫校準試樣的氫含量進行測量，得到氫校準試樣氫含量的測定值，根據(jù)已知的氫校準試樣氫含量的標準值對氫測定儀進行校準；1.6.2、測定高、低含量氫標準物質(zhì)將高、低含量氫標準物質(zhì)放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件分別對高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量進行測量，得到高、低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值，該高、低含量氫標準物質(zhì)中氫含量的測定值應在高、低含量氫標準物質(zhì)的氫含量范圍內(nèi)；1.7、測量試樣中的氫含量將試樣放入氫測定儀，按氫測定儀選定的工作條件，進行氫含量測量，得到測量值m1；然后，按下式計算試樣中氫的重量百分比含量W <mrow><mi>w</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mi>m</mi><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>m</mi><mn>2</mn> </mrow> <mi>m</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>.</mo> </mrow>
全文摘要
本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定粉末高溫合金中氫含量的方法。其特征在于采用氫測定儀應用惰氣脈沖加熱-熱導法測定粉末高溫合金中的氫含量，測定過程如下稱取試料；制備試樣；空白試驗；制備氫校準試樣；氫測定儀校準；測量試樣中的氫含量。本發(fā)明提高了測定結(jié)果的準確性，解決了粉末高溫合金氫含量的測定難題。
文檔編號G01N5/00GK101975711SQ20101029948
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月8日
發(fā)明者宋曉輝, 曹維, 楊春晟, 耿小穎 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院