專利名稱：一種測定粉末高溫合金中硫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定粉末高溫合金中硫含量的方 法。
背景技術(shù)：
粉末高溫合金因其抗拉強度和疲勞強度好等優(yōu)點，其在發(fā)動機的組件中占重要的 一席之地。隨著國防工業(yè)的發(fā)展，對材料的性能要求愈加嚴格，而一些夾雜物是影響性能的 關(guān)鍵因素，為此準確測定合金中雜質(zhì)元素硫的含量對材料性能的評價至關(guān)重要。材料中硫 含量的分析普遍采用高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法，該方法具有準確、快速的特點。但目前 還沒有利用此方法檢測粉末狀鎳基高溫合金中硫含量方法標準。粉末高溫合金的性狀為粉 末態(tài)，為此如何選擇合適的助熔材料，確保硫完全釋放尤為重要；如何確定高頻紅外碳硫分 析儀的工作條件尚無定論。因此，如何準確測定粉末高溫合金中硫含量是目前的一個難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種高效準確、操作簡便的測定粉末高溫合金中硫含量的 方法，解決粉末高溫合金硫含量的測定難題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種測定粉末高溫合金中硫含量的方法，其特征在于采 用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件 如下測量流量3士0.5升/min，測量壓力35士2psi，動力氣壓力40士2psi，最小分析時間 50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mm X 25mm ；1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量 空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值Hl2 ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽
4酸的體積濃度為10% 30%，鹽酸的溫度為25°C 50°C，涮洗時間IOs 60s，涮洗后用去 離子水沖洗IOs 60s并晾干；3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110士5°C的烘箱中烘干Ih 3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C 70°C溫度下烘干Ih 1. 5h，再提高烘箱溫度到100°C 105°C繼 續(xù)烘干不小于2小時，取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試 樣的硫含量標準值為0. 0040% ；4、高頻紅外碳硫分析儀校準4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟2 6，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為 止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. 001g，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25士0. 05g純鐵助熔 劑，再加入1. 5 1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值Hl1 ；然后，按下式計算
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試樣中硫重量百分比含量W =°本發(fā)明優(yōu)點是提高了測定結(jié)果的準確性，解決了粉末高溫合金硫含量的測定難 題，為粉末高溫合金研制、冶煉、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。1)采用高頻紅外碳硫分析儀測定硫元素，硫酸鉀中的硫含量是已知的，這樣可以 確保校準曲線的準確性。同時制備校準試樣的方法與制備粉末高溫合金試樣的方法一致， 可以確保分析條件的一致性。2)通過助熔劑試驗，選擇了最佳助熔劑，從而使材料中硫完全釋放，提高了測量的
5準確度。
具體實施例方式下面對本發(fā)明做進一步詳細說明。一種測定粉末高溫合金中硫含量的方法，其特 征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法測定硫含量，儀器的 工作條件如下測量流量3 士0. 5升/min，測量壓力35 士 2psi，動力氣壓力40 士 2psi，最小 分析時間50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝=Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mm X 25mm ；1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量 空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值m2 ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽 酸的體積濃度為10% 30%，鹽酸的溫度為25°C 50°C，涮洗時間IOs 60s，涮洗后用去 離子水沖洗IOs 60s并晾干；3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110士5°C的烘箱中烘干Ih 3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C 70°C溫度下烘干Ih 1. 5h，再提高烘箱溫度到100°C 105°C繼 續(xù)烘干不小于2小時，取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試 樣的硫含量標準值為0. 0040% ；4、高頻紅外碳硫分析儀校準
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4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟2 6，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為 止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. OOlg，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25士0. 05g純鐵助熔 劑，再加入1. 5 1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值Hl1 ；然后，按下式計算
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試樣中硫重量百分比含量實施例一測定FGH95粉末高溫合金中硫含量，其特征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用 高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件如下測量流量3升/min，測量 壓力36psi，動力氣壓力40psi，最小分析時間50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝=Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mm X 25mm ；1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定出錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含 量空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值m2 = 0. 00030% ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽 酸的體積濃度為20%，鹽酸的溫度為30°C，涮洗時間60s，涮洗后用去離子水沖洗30s并晾 干；
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3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C溫度下烘干1. 5h，再提高烘箱溫度到110°C繼續(xù)烘干不小于2小時， 取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試樣的硫含量標準值為 0. 0040% ；4、高頻紅外碳硫分析儀校準4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟4，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. 001g，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25純鐵助熔劑，再加 入1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值0. 0015% ；然后，計算 試樣中硫重量百分比含量W = 0. 0030%。實施例二測定FGH96粉末高溫合金中硫含量，其特征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用 高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件如下測量流量3升/min，測量 壓力34psi，動力氣壓力40psi，最小分析時間50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝=Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mm X 25mm ；
1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量 空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值m2 = 0. 00030% ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽 酸的體積濃度為20%，鹽酸的溫度為30°C，涮洗時間60s，涮洗后用去離子水沖洗30s并晾 干；3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C溫度下烘干1. 5h，再提高烘箱溫度到110°C繼續(xù)烘干不小于2小時， 取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試樣的硫含量標準值為 0. 0040% ；4、高頻紅外碳硫分析儀校準4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟4，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. 001g，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25g純鐵助熔劑，再加
9入1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值0. 0004% ；然后，計算 試樣中硫重量百分比含量W = 0. 0008%。實施例三測定FGH97粉末高溫合金中硫含量，其特征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用 高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件如下測量流量3升/min，測量 壓力35psi，動力氣壓力40psi，最小分析時間50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝=Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mmX 25mm ；1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量 空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值m2 = 0. 00030% ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽 酸的體積濃度為20%，鹽酸的溫度為30°C，涮洗時間60s，涮洗后用去離子水沖洗30s并晾 干；3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C溫度下烘干1. 5h，再提高烘箱溫度到110°C繼續(xù)烘干不小于2小時， 取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試樣的硫含量標準值為 0. 0040% ；
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4、高頻紅外碳硫分析儀校準4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟4，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. OOlg，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25g純鐵助熔劑，再加 入1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值0. 0004% ；然后，計算 試樣中硫重量百分比含量W = 0. 0008%。實施例四測定FGH99粉末高溫合金中硫含量，其特征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用 高頻感應(yīng)燃燒_紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件如下測量流量3升/min，測量 壓力35psi，動力氣壓力40，最小分析時間50s ；1、在測定過程中所使用的備品如下1. 1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1. 2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0044% 士0. 0003% ；1. 3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國 LEC0501-506，硫含量為0. 0038% 士0. 0003% ；1. 4、瓷坩堝=Al2O3 材質(zhì)，Φ 25mmX 25mm ；1.5、錫囊型號 AR2166;1. 6、高純鎢錫粒助熔劑=C ^ 0. 0001%, S ^ 0. 0001% ；1. 7、超低硫空白值純鐵助熔劑=S 0. 00030%，標準偏差S = O. 00001% ；2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60% ；2. 1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量 錫囊質(zhì)量，精確到0. OOlg，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量 空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；2. 2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫 含量空白值m2 = 0. 00030% ；3、制備硫校準試樣制備步驟如下3. 1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽 酸的體積濃度為20%，鹽酸的溫度為30°C，涮洗時間60s，涮洗后用去離子水沖洗30s并晾 干；
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3. 2、配制硫酸鉀標準溶液3. 2. 1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑， 分子量174. 25，含量彡99. 99% ；3. 2. 2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1. 00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫 lOOmg，折算成硫酸鉀為0. 5435克；3. 2. 3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；3. 2. 4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0. 5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水 中，形成硫酸鉀標準溶液；3. 3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷 卻定容所得稀釋溶液的濃度為0. 10mg/ml ；用加液器再分取0. 02毫升稀釋溶液加入到錫囊 中，置于烘箱中在60°C溫度下烘干1. 5h，再提高烘箱溫度到110°C繼續(xù)烘干不小于2小時， 取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試樣的硫含量標準值為 0. 0040% ；4、高頻紅外碳硫分析儀校準4. 1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外 碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測 定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；4. 2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分 析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測 量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測 定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求， 則重復(fù)步驟4，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205-91《鋼和高溫合 金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m = 0. 5g的樣 品，精確到0. 001g，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0. 25g純鐵助熔劑，再加 入1. 7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按 高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值0. 0004% ；然后，計算 試樣中硫重量百分比含量W = 0. 0008%。
1權(quán)利要求
一種測定粉末高溫合金中硫含量的方法，其特征在于采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒 紅外線吸收法測定硫含量，儀器的工作條件如下測量流量3±0.5升/min，測量壓力35±2psi，動力氣壓力40±2psi，最小分析時間50s；1.1、在測定過程中所使用的備品如下1.1.1、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑純；1.1.2、第一鋼環(huán)標準物質(zhì)美國LECO501 506，硫含量為0.0044％±0.0003％；1.1.3、第二鋼環(huán)標準物質(zhì)美國LECO501 506，硫含量為0.0038％±0.0003％；1.1.4、瓷坩堝Al2O3材質(zhì)，φ25mm×25mm；1.1.5、錫囊型號AR2166；1.1.6、高純鎢錫粒助熔劑C≤0.0001％，S≤0.0001％；1.1.7、超低硫空白值純鐵助熔劑S0.00030％，標準偏差S＝0.00001％；1.2、測定硫含量空白值環(huán)境條件為室內(nèi)相對濕度不大于60％；1.2.1、測定錫囊硫含量空白值用丙酮清洗錫囊，自然風干或者冷風吹干，準確測量錫囊質(zhì)量，精確到0.001g，使用高頻紅外碳硫分析儀測定錫囊硫含量空白值，將錫囊硫含量空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；1.2.2、測定純鐵助熔劑硫含量空白值使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑硫含量空白值m2；1.3、制備硫校準試樣制備步驟如下1.3.1、容器涮洗將制備過程中所用的容量瓶、燒杯和移液管均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為10％～30％，鹽酸的溫度為25℃～50℃，涮洗時間10s～60s，涮洗后用去離子水沖洗10s～60s并晾干；1.3.2、配制硫酸鉀標準溶液1.3.2.1、選擇原料采用天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn)的硫酸鉀高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99％；1.3.2.2、計算硫酸鉀的用量配置100毫升1.00mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫100mg，折算成硫酸鉀為0.5435克；1.3.2.3、試劑烘干將硫酸鉀試劑在110±5℃的烘箱中烘干1h～3h，冷卻到室溫；1.3.2.4、配制硫酸鉀標準溶液稱取0.5435克硫酸鉀試劑溶于100毫升去離子水中，形成硫酸鉀標準溶液；1.3.3、制備硫校準試樣分取10毫升硫酸鉀標準溶液加入到100毫升容量瓶中，冷卻定容所得稀釋溶液的濃度為0.10mg/ml；用加液器再分取0.02毫升稀釋溶液加入到錫囊中，置于烘箱中在60℃～70℃溫度下烘干1h～1.5h，再提高烘箱溫度到100℃～105℃繼續(xù)烘干不小于2小時，取出后立即卷好，成為硫校準試樣，編號，存于干燥器內(nèi)，此硫校準試樣的硫含量標準值為0.0040％；1.4、高頻紅外碳硫分析儀校準1.4.1、使用硫校準試樣校準將硫校準試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對硫校準試樣的硫含量進行測量，得到硫校準試樣硫含量的測定值，根據(jù)已知的硫校準試樣的硫含量標準值對高頻紅外碳硫分析儀進行校準；1.4.2、測定鋼環(huán)標準物質(zhì)將第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)的硫含量進行測量，得到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值，第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值不符合要求，則重復(fù)步驟1.2～1.6，直到第一和第二鋼環(huán)標準物質(zhì)硫含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；1.5、取樣和制樣將客戶提供的待測高溫合金粉末按照HB/Z 205 91《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進行取樣和制樣，得到待測高溫合金粉末樣品；1.6、制備試料從制樣得到的待測高溫合金粉末樣品中稱取質(zhì)量為m＝0.5g的樣品，精確到0.001g，記錄稱取的樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.25±0.05g純鐵助熔劑，再加入1.5～1.7g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；1.7、測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進行硫含量測量，得到測量值m1；然后，按下式計算試樣中硫重量百分比含量WFSA00000292639500021.tif
全文摘要
本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定粉末高溫合金中硫含量的方法。采用高頻紅外碳硫分析儀、應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測定硫含量，測定的步驟是測定硫含量空白值；制備硫校準試樣；高頻紅外碳硫分析儀校準；取樣和制樣；制備試料；測量待測高溫合金粉末樣品中的硫含量。本發(fā)明提高了測定結(jié)果的準確性，解決了粉末高溫合金硫含量的測定難題，為粉末高溫合金研制、冶煉、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。
文檔編號G01N1/28GK101975760SQ20101029948
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月8日
發(fā)明者宋曉輝, 曹維, 楊春晟, 耿小穎 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院