專利名稱：：一種脫硫石膏中硫酸鹽含量的快速測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及脫硫石膏中硫酸鹽含量的快速測(cè)定方法。背景駄脫硫石膏中硫酸鹽含量的大小，是衡量石膏品質(zhì)的主要指標(biāo)；在實(shí)際的煙氣脫硫工程中，還是衡量脫硫系統(tǒng)運(yùn)行狀況的一項(xiàng)主要參數(shù)，需要根據(jù)硫酸鹽含量及時(shí)調(diào)整脫硫系統(tǒng)的運(yùn)行參數(shù)。目前由于脫硫系統(tǒng)在我國(guó)運(yùn)行時(shí)間較短，尚無(wú)針對(duì)脫硫石膏中硫酸鹽賴的測(cè)試方法。目前脫硫石膏中硫酸鹽含量的測(cè)定基本上是采用了GB/T5484-2000《石膏化學(xué)分析方纟去》中的硫酸鹽重量法。重量法測(cè)定硫艦含量的一個(gè)主要問(wèn)題是過(guò)于繁瑣、費(fèi)時(shí)，至少需要兩天時(shí)間才能給出分析結(jié)果，不能及時(shí)將分析結(jié)果用于指導(dǎo)脫硫系統(tǒng)運(yùn)行；皿人員素質(zhì)要求較高，需要分析化驗(yàn)人員具有較高的操作技能。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡(jiǎn)單的脫硫石膏中硫酸鹽含量的測(cè)試方法。該方法大大提方法了分I/M度、簡(jiǎn)化了分析流程。本發(fā)明的主要技術(shù)方案是一種脫硫石膏中硫,含量的快速測(cè)試方法，其特征首先測(cè)定脫硫石膏中結(jié)晶水的含量；然后，根據(jù)石膏的分子結(jié)構(gòu)式計(jì)算出硫酸鹽含量。所述的觀!l定石膏中結(jié)晶水含量的領(lǐng)賦方法的步驟為(1)按GB/T5484-2000《石膏化學(xué)分析方法》要求，進(jìn)行石膏樣品制備；(2)取3-5g石膏樣品，在42-48。C干燥箱內(nèi)加熱干燥30-60辦中，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W(g)(精確至0.1mg)。(3)將石膏樣品置于馬弗爐中，于350-37(TC加熱干火喿30-60分鐘，放入^P燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量Wi(g)(精確至O.lmg)。石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算方法為結(jié)晶水含量X(%)=(W-VOX100+W3硫酸鹽含量的計(jì)算方去為硫酸鹽含量多少以二水硫酸f!含量表示；CaS04.2H20(%)=XX100+20.9275，其中；X為結(jié)晶水含量；20.9275為0&304.2&0分子量與2貼分子量的比值。本發(fā)明的積極效果是-本發(fā)明依據(jù)的基本原理是首先在42-48"C將石膏附著7jC烘干除去，制成干態(tài)石膏；然后在350-370。C烘干將石膏中的結(jié)晶水全部烘出，通過(guò)烘干前后的重量差計(jì)算出結(jié)晶水含量。由于煙氣脫硫系統(tǒng)是采用強(qiáng)制氧化方式，90%以上的亞硫酸鹽都可以轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，可以認(rèn)為脫硫石膏中的半水亞硫含量遠(yuǎn)小于二水硫酸耗^ft，其中的結(jié)晶水與二7jC硫酸鋅相比，更可以忽略不計(jì)，認(rèn)為350-37(TC烘干前后的失重量約等于二水硫酸鈣中結(jié)晶水的重量。根據(jù)350-37(TC的失重量及二7jC硫酸銬的分子量，計(jì)算出硫酸鹽含量或石膏純度。用本發(fā)明的方法分別對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW3110、實(shí)際脫硫石膏樣品進(jìn)行了測(cè)定，須賦結(jié)果的對(duì)比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>注-GBW03110、GBW03111a真值取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的S03值折算為CaS04.2朋后的值；脫硫石膏真值取用GB/T5484~~2000中的硫酸鹽重量法測(cè)定得出的〔3504.21420值。由以上比較可知，本發(fā)明具剤艮高的精密度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便快速，與已有技術(shù)相比，大大提高了分析速度，簡(jiǎn)化了分析步驟，？;l^了實(shí)驗(yàn)儀器，只需天平和烘箱就可完成測(cè)試，省去了重量法測(cè)定硫酸鹽時(shí)的過(guò)濾和高溫灼燒等一系列繁瑣的步驟和^C器設(shè)備和^^劑配置，且由非常實(shí)用的測(cè)i式方、法。以下結(jié)合實(shí)施例作詳述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。具體實(shí)施方式—、測(cè)試儀器分析天平精度在0.1mg及以上；馬弗爐常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室分析儀器；干燥箱常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室分析儀器。二、試劑無(wú)三、測(cè)試步驟1.石膏樣品的選取和制備按GB/T5484~~2000，制備符合要求的石膏樣品；取3-5g石膏樣品,在42-48"C千燥箱內(nèi)加熱干燥30-60分鐘，方^A千燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，！^恒重，記下其重量W(g)(精確至0.1mg)。2.將石膏樣品放入馬弗爐中，于350-37(TC加熱千燥30-60辦中，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W!(g)(精確至0.1mg)。四、結(jié)果計(jì)算石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算-結(jié)晶水含量X(%)=(W-W》X100+W硫酸鹽含量的計(jì)算硫酸鹽含量多少以二水硫酸轉(zhuǎn)含量表示。CaS04.2H20(%)=XX100+20.9275實(shí)施例1:(1)稱取5g待測(cè)石膏樣品；在48。C干燥箱內(nèi)加熱干燥1小時(shí)，方1A干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，皿恒重，其重量W為4.5672g。(2)將石膏樣品放入馬弗爐中，于36(TC加熱千燥1小時(shí)，放入千燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、禾爾重，直至恒重，其重量W,為3.6806g。石膏樣品中結(jié)晶7jC含量的計(jì)算方法為結(jié)晶7jC含量X⑨)49.41硫酸鹽含量的計(jì)算方法為硫酸鹽含量多少以二水硫,含量表示；(3)CaS0如2H細(xì)二92.76。實(shí)施例2:(1)稱取4g待測(cè)石膏樣品；在45。C干燥箱內(nèi)加熱干燥50分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，其重量W為3.7750g。(2)將石膏樣品放入馬弗爐中，于37(TC加熱千燥30射中，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，其重量W,為3.0116g。石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算方法為結(jié)晶水含量X(y。h20.22硫酸鹽含量的計(jì)算方法為硫酸鹽含量多少以二水硫酸f丐含量表示；(3)CaS(X.2H20(%)=96,63。鄉(xiāng)例3:(1)稱取3g待測(cè)石膏樣品；在42。C千燥箱內(nèi)加熱千燥30分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，其重量W為2.7572g。(2)將石膏樣品放入馬弗爐中，于35(TC加熱干燥50分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重。如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，其重量W,為2.2284g。石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算方法為結(jié)晶水含量乂(%)=19.18硫酸鹽含量的計(jì)算方法為硫酸鹽含量多少以二水硫含量表示；(3)CaS04.2H20(%)=91.64。權(quán)利要求1、一種脫硫石膏中硫酸鹽含量的快速測(cè)試方法，其特征在于通過(guò)重量法測(cè)定石膏中結(jié)晶水含量計(jì)算得出其硫酸鹽含量，所述的脫硫石膏中硫酸鹽含量測(cè)定時(shí)硫酸鹽含量的測(cè)試及計(jì)算方法為測(cè)試采用重量法測(cè)定結(jié)晶水含量，具體步驟為1)按GB/T5484——2000，制備符合要求的石膏樣品；取3-5g石膏樣品，在42-48℃干燥箱內(nèi)加熱干燥30-60分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重，如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W(g)，精確至0.1mg；2)將石膏樣品放入馬弗爐中，于350-370℃加熱干燥30-60分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重，如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W1(g)，精確至0.1mg；石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算結(jié)晶水含量X(％)＝(W-W1)×100÷W硫酸鹽含量的計(jì)算硫酸鹽含量多少以二水硫酸鈣含量表示，CaSO4.2H2O(％)＝X×100÷20.9275其中；X為結(jié)晶水含量；20.9275為CaSO4.2H2O分子量與2H2O分子量的比值。全文摘要本發(fā)明提供了一種脫硫石膏中硫酸鹽含量的測(cè)試方法，取3-5g石膏樣品，在42-48℃烘箱內(nèi)加熱干燥30-60分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重，如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W(g)；將石膏樣品放回烘箱中，于350-370℃加熱干燥30-60分鐘，放入干燥器中冷至室溫，用萬(wàn)分之一天平稱重，如此反復(fù)加熱、稱重，直至恒重，記下其重量W<sub>1</sub>(g)；石膏樣品中結(jié)晶水含量的計(jì)算結(jié)晶水含量X(％)＝(W-W<sub>1</sub>)×100÷W硫酸鹽含量的計(jì)算硫酸鹽含量多少以二水硫酸鈣含量表示，CaSO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O(％)＝X×100÷20.9275，本發(fā)明的積極效果是方法簡(jiǎn)便快速，與已有技術(shù)相比，大大提高了分析速度，簡(jiǎn)化了分析步驟，減少了實(shí)驗(yàn)儀器。文檔編號(hào)G01N5/00GK101625300SQ20091007518公開日2010年1月13日申請(qǐng)日期2009年8月18日優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日發(fā)明者刁建志,宋曉紅,杰楊申請(qǐng)人:河北省電力研究院