專利名稱：一種煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工業(yè)分析與測量技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法。
背景技術(shù)：
脫硫系統(tǒng)需要隨時掌握石膏及漿液中硫酸鹽含量，以便進行運行調(diào)整，硫酸鹽含量是煙氣脫硫系統(tǒng)的必測項目?，F(xiàn)有技術(shù)硫酸鹽含量的測定，采用硫酸鋇重量法，需要先用鹽酸溶解樣品后，再經(jīng)過濾、沉淀、保溫靜置、再過濾、稱重等一系列步驟，分析過程復(fù)雜、冗長。由于操作繁瑣，容易產(chǎn)生測定誤差，對分析人員的技術(shù)要求高。測定時間長，通常需要1-2天，分析結(jié)果滯后，影響煙氣脫硫生產(chǎn)調(diào)整操作，還增加了分析人員的勞動強度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，利用溫度變化指示滴定終點，加快測定速度，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。本發(fā)明煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，測定步驟如下
⑴定量稱取樣品放入燒杯中，加入20ml (1+1)鹽酸和IOOml水，壓碎塊狀物，煮沸使可溶成分完全溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。⑵準(zhǔn)確量取4 5 ml容量瓶中的樣品溶液置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml。⑶連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，啟動溫度滴定儀用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液以固定速度進行滴定，記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。⑷用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，記錄消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。(5)根據(jù)步驟⑶和⑷所消耗的滴定液的量計算硫酸鹽含量。氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)選為0. 01mol/L標(biāo)準(zhǔn)液。稱取樣品的量為0. 5 I. 0g。氯化鋇溶液的滴加速度為I I. 5ml/min。溫度滴定儀的傳感器溫度測定范圍為-10 +90°C;精度為 ±0. 1°C。硫酸鹽含量以CaS042H20計，計算公式為
CaS042H20 % (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS)
其中CaS042H20 % (wt):樣品中硫酸鹽的質(zhì)量含量，％ (wt)；
17. 2 CaS042H20的摩爾質(zhì)量X 100 + 1000后換算得來；
V:測定時所取樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；
V2 :樣品消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；
V1 :空白消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；
C :氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；
500 :樣品溶液總體積，ml ；
S :樣品重量，g。
本發(fā)明硫酸鹽含量溫度滴定測定方法依據(jù)的基本原理是利用鋇離子與硫酸根離子反應(yīng)時產(chǎn)生的熱量引起的體系溫度變化來定量測定硫酸鹽含量。根據(jù)溫度曲線出現(xiàn)折點的位置判斷反應(yīng)的等當(dāng)點。本發(fā)明的有益效果是通過采用溫度滴定方法測定煙氣脫硫系統(tǒng)的硫酸鹽含量，簡化了測定程序，加快了分析速度，能夠在I 2小 時內(nèi)完成測定，及時為生產(chǎn)操作提供分析結(jié)果，有利于煙氣脫硫生產(chǎn)安全運行。本發(fā)明方法簡單易行，分析時間短，分析人員勞動強度低，溫度滴定儀靈敏度高，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可用于煙氣脫硫系統(tǒng)中的硫酸鹽含量分析，也可用于其它化工過程硫酸鹽含量的分析。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。一、測試儀器
分析天平(精度在0. Img及以上)，溫度滴定儀，配套的溫度傳感器、滴定杯和電磁攪拌器，滴定杯為溫度滴定專用的絕熱滴定杯。二、試劑
I.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.Olmol/L):可直接從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買。2.氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. Olmol/L):稱取2. 08g氯化鋇，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲存在棕色瓶中，避光保存。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。標(biāo)定步驟如下
I)吸取0. 01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 00ml，置于滴定杯中，稀釋至IOOml左右。2)放入攪拌子，將滴定杯放在電磁攪拌器上，使溫度傳感器浸入溶液，開啟攪拌器，在不派失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，用溫度滴定儀以I I. 5ml/min的固定加液速度加入氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V (ml )。3)按同樣步驟進行空白實驗，記錄消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vtl (ml)。計算氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0. 05/ (V-V0) mol/L
3.(1+1)鹽酸溶液量取500ml濃鹽酸，用蒸餾水按1:1稀釋到1000ml。三、測試步驟與結(jié)果計算
(I)稱取0. 5 Ig樣品放入燒杯中，加入20ml (1+1)鹽酸及100ml左右水，用玻璃棒壓碎塊狀物，煮沸使可溶成分完全溶解后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。(2)準(zhǔn)確量取容量瓶中的樣品溶液4 5 ml置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml左右。(3)連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，用溫度滴定儀以I I. 5ml/min的固定加液速度加入氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V 2 (ml)。(4)用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，記錄消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V :(ml)。硫酸鹽含量(以CaS042H20計)計算CaS042H20 % (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS)
其中CaS042H20% (wt):樣品中硫酸鹽的質(zhì)量含量，％ (wt)；
17. 2 CaS042H20的摩爾質(zhì)量X 100 + 1000后換算得來；
V:測定時所取樣品溶液的體積，ml ；
V2 :樣品消耗氯化鋇溶液的體積，ml ；
V1:空白消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；
C :氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；500 :樣品溶液總體積，ml ；
S :樣品重量，go實施例I
(I)取0. 5035g樣品放入燒杯中，加入20ml (1+1)鹽酸及100 ml左右水，用玻璃棒壓碎塊狀物，煮沸幾分鐘使可溶成分完全溶解后，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。(2)準(zhǔn)確量取容量瓶中的樣品溶液5. 00 ml置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml左右。(3)連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，用溫度滴定儀以lml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積2. 74 (ml)。(4)用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，消耗氯化鋇體積為0ml。硫酸鹽含量(以CaS042H20計)計算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X2. 74X500 (5X0. 5035)=93. 60 % (wt)。
實施例2
(I)取0.8223§樣品放入燒杯中，加入201111(1+1)鹽酸及100 ml左右水，用玻璃棒壓碎塊狀物，煮沸幾分鐘使可溶成分完全溶解后，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。(2)準(zhǔn)確量取容量瓶中的樣品溶液5ml置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml左右。(3)連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，用溫度滴定儀以I. 3ml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積4. 06 (ml)。(4)用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，消耗氯化鋇體積為0ml。硫酸鹽含量(以CaS042H20計)計算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X4. 06X500 (5X0. 8223)=84. 92 % (wt)。
實施例3
(I)取0.9868§樣品放入燒杯中，加入201111(1+1)鹽酸及100 ml左右水，用玻璃棒壓碎塊狀物，煮沸幾分鐘使可溶成分完全溶解后，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
(2)準(zhǔn)確量取容量瓶中的樣品溶液4ml置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml左右。(3)連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，用溫度滴定儀以I. 5ml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積4. 25 (ml)。(4)用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，消耗氯化鋇體積為0ml。硫酸鹽含量(以CaS042H20計)計算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X4. 25X500 + (4X0. 9868)=92. 59 % (wt)。
權(quán)利要求
1.一種煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，測定步驟如下 ⑴定量稱取樣品放入燒杯中，加入20ml (1+1)鹽酸和100 ml水，壓碎塊狀物，煮沸使可溶成分完全溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度； ⑵準(zhǔn)確量取4 5 ml容量瓶中的樣品溶液置于滴定杯中，加水使總體積在IOOml ； ⑶連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器，在不濺失、無起泡產(chǎn)生的快速攪拌下，啟動溫度滴定儀用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液以固定速度進行滴定，記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； ⑷用不含硫酸鹽的蒸餾水做空白實驗，記錄消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； (5)根據(jù)步驟⑶和⑷所消耗的滴定液的量計算硫酸鹽含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，其特征是所述氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液為0. 01mol/L標(biāo)準(zhǔn)液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，其特征是所述稱取樣品的量為0. 5 I. 0g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，其特征是所述氯化鋇溶液的滴加速度為I I. 5ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，其特征是溫度滴定儀的傳感器溫度測定范圍為-10 +90°C ;精度為±0. 1°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，其特征是所述硫酸鹽含量的計算公式為 硫酸鹽含量以CaSO4*2H20計；CaSO4*2H20% (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS) 其中CaS04*2H20% (wt):樣品中硫酸鹽的質(zhì)量含量，% (wt)；.17. 2 =CaSO4*2H20的摩爾質(zhì)量X 100 + 1000后換算得來； V :測定時所取樣品溶液的體積，ml ； V2 :樣品消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； V1 :空白消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； C :標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ； .500 :樣品溶液的總體積，ml ； S:樣品重量，g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量的溫度滴定測定方法，測定步驟為⑴定量稱取樣品放入燒杯中，加入鹽酸和水煮沸使可溶成分完全溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中定容。⑵準(zhǔn)確量取樣品溶液置于滴定杯中，加水使總體積在100ml。⑶連接好溫度滴定系統(tǒng)，開啟攪拌器攪拌，用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，記錄到達滴定終點時消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。⑷用不含硫酸鹽的蒸餾水同時做空白實驗，記錄消耗的氯化鋇體積。⑸根據(jù)所消耗的滴定液的量計算硫酸鹽含量。本發(fā)明通過采用溫度滴定方法測定煙氣脫硫系統(tǒng)硫酸鹽含量，簡化了測定程序，加快了分析速度，能夠在1～2小時內(nèi)完成測定，及時為生產(chǎn)操作提供分析數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N25/20GK102636514SQ20121008719
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者宋曉紅, 張志強, 閆維明 申請人:河北省電力研究院