專利名稱：一種測定硅釩鐵的磷含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定釩合金的磷含量的方法，更具體地講，涉及一種測定硅釩鐵的磷含量的方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著對含釩鋼鋼種的開發(fā)力度的加大,特別是含釩鋼的冶煉力度的加大使冶煉含釩鋼所用的釩鐵的需求 量隨之增加。但市場上釩鐵供不應(yīng)求，且價格較為昂貴。因此尋求釩鐵代用品成為企業(yè)的目標，硅釩鐵就是一種經(jīng)濟適用的釩鐵代用品。硅釩鐵中釩含量范圍30 50%，硅含量范圍10 40%，目前國內(nèi)沒有硅釩鐵的成熟的分析方法和相應(yīng)的標準物質(zhì)。釩鐵與硅釩鐵成分差異非常大，特別是由于試樣中的硅含量非常高，使試樣處理困難，硅對磷的測定干擾嚴重，故現(xiàn)有釩鐵中磷的分析方法不適用于硅釩鐵中磷含量的分析和測定。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，提出本發(fā)明。本發(fā)明的一個目的在于提供一種測定硅釩鐵中磷含量的方法，該方法可以消除硅對磷含量測定的干擾。本發(fā)明的另一目的在于提供一種測定硅釩鐵中磷含量的方法，該方法能夠快速、準確地測定硅釩鐵中的磷含量。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述方法包括下述步驟a)在聚四氟乙烯容器中，將硅釩鐵與濃度為60 68%的硝酸混合，加入濃度為35 40%的氫氟酸，加熱混合物使硅釩鐵溶解完全，然后在混合物中加入濃度為20 50g/L的高錳酸鉀溶液直至有穩(wěn)定的紅色出現(xiàn)，煮沸O. 5 2分鐘，再滴加濃度為10 50g/L的亞硝酸鈉溶液至紅色消失，其中，硝酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為40 100，氫氟酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為10 25 ；b)將濃度為46 52%的硫酸加入混合物，力口熱混合物至剛冒煙，將混合物冷卻后轉(zhuǎn)入錐形瓶中再次繼續(xù)加熱混合物至冒濃白煙，之后再將混合物冷卻并加入15 25mL水，加熱混合物待混合物中的鹽溶解后，將混合物冷卻至室溫并移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至容量瓶的刻度得到混合物試液，其中，硫酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為20 50 ；c)分取兩份等量的混合物試液分別置于50mL容量瓶中，分別補加濃度為46 52%的硫酸，其中，每份混合物試液與補加硫酸的體積比為9
11；d)在第一份混合物試液中先后加入濃度為4 6g/L的硫代硫酸鈉溶液、濃度為4 6g/L的鉍溶液及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液并在每次加入完成后立即混勻，最后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至容量瓶的刻度得到顯色液，其中，第一份混合物試液與硫代硫酸鈉溶液的體積比為I. 7 2. 5，第一份混合物試液與鉍溶液的體積比為4. 5 5. 6，第一份混合物試液與鑰酸銨溶液的體積比為I. 8 2. 2，第一份混合物試液與抗壞血酸溶液的體積比為I. 8 2. 2 ；e)按照步驟d)同樣的步驟使用所述第二份混合物試液制備參比液，其中，不加入鑰酸銨溶液；f)使用磷標準溶液制備得到多個磷的濃度不同的工作曲線溶液，分別將多個工作曲線試液置于適宜的比色皿中，以水為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量各個工作曲線試液的吸光度，再將各個工作曲線試液的吸光度減去未添加磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度得到最終各個工作曲線試液的吸光度，最后以工作曲線試液中磷的質(zhì)量為橫坐標、最終工作曲線試液的吸光度為縱坐標繪制工作曲線；g)將步驟d)中所獲得的顯色液放置5 10分鐘，再將顯色液移入適宜的比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量顯色液的吸光度；h)以同樣的步驟進行空白試驗得到空白試液顯色液和空白試液顯色液的吸光度；i)將所述顯色液的吸光度減去所述空白試液顯色液的吸光度得到最終混合物試液的吸光度，并從工作曲線上查出所述最終混合物試液的吸光度所對應(yīng)的磷的質(zhì)量；j)按照下式計算硅釩鐵的磷含量Wp
___Ι . X JI Λ .Wp =---— X100%
m X Z i XlO·其中，Hi1表示由工作曲線查出的磷的質(zhì)量，單位是4 8;￥1表示步驟0)中分取的每份混合物試液的體積，單位是mL ；V表示步驟b)中混合物試液的總體積,單位是mL ；m表示硅釩鐵的質(zhì)量，單位是g。根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述多個磷的濃度不同的工作曲線溶液是通過分取 OmL,O. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL 的濃度為 5 μ g/mL 或10 μ g/mL的磷標準溶液分別置于50mL容量瓶中，分別加入濃度為46 52 %的硫酸I. 9 2. lmL、濃度為4 6g/L的鉍溶液I. 8 2. 2mL及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液4. 5 5. 5mL,混勻后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液4. 5 5. 5mL，用水稀釋至50mL容量瓶的刻度得到的。根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述磷標準溶液是由濃度為IOOyg/mL的磷儲備液稀釋至標準體積獲得，其中，將磷酸二氫鉀溶于水中再加入濃度為46 52%的硫酸并稀釋后配制所述磷儲備液，硫酸的體積與磷酸二氫鉀的克數(shù)之比為20 25。根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述鉍溶液是將金屬鉍或硝酸鉍用濃度為60 68%的硝酸溶解并稀釋后配制的，硝酸的體積與金屬鉍或硝酸鉍的克數(shù)之比為4. 6 5. 4 或 I. 9 2. 25。根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述硅釩鐵包含30 50%的V、10 40%的 Si、10 60%的 Fe。本發(fā)明能夠消除硅釩鐵中高含量硅對磷含量測定的干擾，達到簡便、快速、準確測定硅釩鐵中的磷含量的目的。
具體實施例方式在下文中，將結(jié)合示例性實施例來詳細說明本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法包括依次執(zhí)行的下述步驟a) j)。本發(fā)明的方法可用于測定釩含量為30 50 %、硅含量為10 40 %、鐵含量為10 60 %的硅釩鐵的磷含量。但是，根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法不限于測定具有上述含量范圍的硅釩鐵。本文所述的含量均為重量百分比含量。步驟a)
在聚四氟乙烯容器中，將硅釩鐵與濃度為60 68%的硝酸混合，加入濃度為35 40%的氫氟酸，加熱混合物使硅釩鐵溶解完全，然后在混合物中加入濃度為20 50g/L的高錳酸鉀溶液直至有穩(wěn)定的紅色出現(xiàn)，煮沸O. 5 2分鐘，再滴加濃度為10 50g/L的亞硝酸鈉溶液至紅色消失，其中，硝酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為40 100，氫氟酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為10 25。在步驟a)中，由于氫氟酸會腐蝕玻璃容器，因此需要使用聚四氟乙烯容器進行試樣的溶解。加入硝酸是為了溶解試樣；然后將氫氟酸加入混合物是為了溶解試樣同時使硅釩鐵中的硅與氫氟酸反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的SiF4 ;再加入高錳酸鉀溶液是為了將混合物中的磷氧化為磷酸根，因為只有磷酸根在后續(xù)的顯色液配制步驟中能與鉍及鑰酸銨形成黃色絡(luò)合物，而低價磷是不行的；加入亞硝酸鈉溶液是為了還原之前加入的過量高錳酸鉀，可以消除過量的高錳酸鉀對之后測定的影響。步驟b) 將濃度為46 52%的硫酸加入混合物，加熱混合物至剛冒煙，將混合物冷卻后轉(zhuǎn)入錐形瓶中再次繼續(xù)加熱混合物至冒濃白煙，之后再將混合物冷卻并加入15 25mL水，力口熱混合物待混合物中的鹽溶解后，將混合物冷卻至室溫并移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至容量瓶的刻度得到混合物試液，其中，硫酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為20 50。在步驟b中，加入硫酸是為了之后加熱冒硫酸煙以趕掉混合物中的氫氟酸和SiF4,其中，第一次加熱混合物至冒煙是為了趕掉大部分的氫氟酸以免腐蝕玻璃材質(zhì)的錐形瓶，第二次加熱混合物至冒煙是為了徹底趕掉氫氟酸、SiF4和溶樣所加的硝酸。由于硫酸是高沸點的酸，直接加熱至冒煙溫度較高，容易使聚四氟乙烯容器損壞且分解產(chǎn)生有毒的全氟異丁烯，因此有必要更換容器并進行兩次加熱冒煙的步驟。之后加入水再加熱至混合物中的鹽溶解是為了使各種離子進入混合物試液中，便于后續(xù)的測定。步驟c)分取兩份等量的混合物試液分別置于50mL容量瓶中，分別補加濃度為46 52%的硫酸，其中，每份混合物試液與補加硫酸的體積比為9 11。在該步驟中，補加硫酸是為了使混合物試液能夠滿足后續(xù)的顯色步驟所需的適宜酸度。步驟d)在第一份混合物試液中先后加入濃度為4 6g/L的硫代硫酸鈉溶液、濃度為4 6g/L的鉍溶液及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液并在每次加入完成后立即混勻，最后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至容量瓶的刻度得到顯色液，其中，第一份混合物試液與硫代硫酸鈉溶液的體積比為I. 7 2. 5，第一份混合物試液與鉍溶液的體積比為4. 5 5. 6，第一份混合物試液與鑰酸銨溶液的體積比為I. 8 2. 2，第一份混合物試液與抗壞血酸溶液的體積比為I. 8 2. 2。在該步驟中，加入硫代硫酸鈉溶液的目的是消除混合物試液中可能含有的砷對磷測定的干擾；加入鉍溶液、鑰酸銨溶液是為了與磷形成鉍磷鑰黃的黃色絡(luò)合物；加入抗壞血酸溶液是為了將鉍磷鑰黃還原為鉍磷鑰藍，以進行后續(xù)的測定。步驟e)按照步驟d)同樣的步驟使用所述第二份混合物試液制備參比液，其中，不加入鑰酸銨溶液。 具體地，在第二份混合物試液中先后加入濃度為4 6g/L的硫代硫酸鈉溶液及濃度為4 6g/L的秘溶液并在每次加入完成后立即混勻，最后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至容量瓶的刻度得到參比液，其中，第二份混合物試液與硫代硫酸鈉溶液的體積比為I. 7 2. 5，第二份混合物試液與鉍溶液的體積比為4. 5 5. 6，第二份混合物試液與抗壞血酸溶液的體積比為I. 8 2. 2。步驟f)使用磷標準溶液制備得到多個磷的濃度不同的工作曲線溶液，分別將多個工作曲線試液置于適宜的比色皿中，以水為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量各個工作曲線試液的吸光度，再將各個工作曲線試液的吸光度減去未添加磷標準溶液的工作曲線試 液的吸光度得到最終各個工作曲線試液的吸光度，最后以工作曲線試液中磷的質(zhì)量為橫坐標、最終工作曲線試液的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。其中，所述多個磷的濃度不同的工作曲線溶液可以通過以下步驟制備分取OmL、O. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL 的濃度為 5 μ g/mL 或 10 μ g/mL 的磷標準溶液分別置于50mL容量瓶中，分別加入濃度為46% 52%的硫酸I. 9 2. lmL、濃度為4 6g/L的鉍溶液I. 8 2. 2mL及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液4. 5 5. 5mL,混勻后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液4. 5 5. 5mL，用水稀釋至50mL容量瓶的刻度得到多個磷的濃度不同的工作曲線試液。在步驟f)中，采用濃度為5 μ g/mL或10 μ g/mL的磷標準溶液配制多個工作曲線試液以繪制工作曲線，當硅釩鐵中的含磷量小于O. 05%時采用濃度為5 μ g/mL的磷標準溶液，當硅釩鐵中的含磷量大于O. 05%時采用濃度為10 μ g/mL的磷標準溶液。選擇5 μ g/mL或10 μ g/mL的磷標準溶液濃度值為了使分取磷標準溶液的體積為整數(shù)也便于分取磷標準溶液、同時也便于結(jié)果的計算，故最好選擇上述濃度值。其中，加入硫酸同樣是為了使溶液達到一定的酸度以滿足顯色所需的適宜酸度；加入鉍溶液、鑰酸銨溶液則是為了與磷形成鉍磷鑰黃的黃色絡(luò)合物；加入抗壞血酸溶液是為了將鉍磷鑰黃還原為鉍磷鑰藍。具體地，上述5 μ g/mL或10 μ g/mL的磷標準溶液是由濃度為100 μ g/mL的磷儲備液稀釋至標準體積獲得，其中，將磷酸二氫鉀溶于水中再加入硫酸并稀釋后配制所述磷儲備液，硫酸的體積與磷酸二氫鉀的克數(shù)之比為20 25。并且，上述未添加磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度即為包含OmL磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度。上述鉍溶液可以是將金屬鉍或硝酸鉍用硝酸溶解并稀釋后配制的，硝酸的體積與金屬鉍或硝酸鉍的克數(shù)之比為4. 6 5. 4或I. 9 2. 25。步驟g)將步驟d)中所獲得的顯色液放置5 10分鐘，優(yōu)選地，在室溫15°C左右時放置10分鐘，再將顯色液移入適宜的比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量顯色液的吸光度。在該步驟中，將顯色液放置一段時間的目的是為了使鉍磷鑰藍顯色完全，而700nm的波長是測量鉍磷鑰藍的最佳波長。由于磷含量的大小與測量的吸光度的大小成線性關(guān)系，因此可以先通過磷標準溶液測定其吸光度，再以磷的質(zhì)量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制工作曲線，然后測定試液的吸光度，用試液的吸光度在工作曲線上查出試液所含磷的質(zhì)量，再通過公式計算出試樣中磷的含量。步驟h)以同樣的步驟進行空白試驗得到空白試液顯色液和空白試液顯色液的吸光度。其中，空白試驗是在不加樣品的情況下，用測定樣品相同的方法、步驟進行定量分析，把所得結(jié)果作為空白值，從樣品的分析結(jié)果中扣除。這樣可以消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差，是分析化學實驗中常用的一種方法，可以減小實驗誤差。步驟i)
將顯色液的吸光度減去空白試液顯色液的吸光度得到最終混合物試液的吸光度，并從工作曲線上查出所述最終混合物試液的吸光度所對應(yīng)的磷的質(zhì)量。步驟i)最后按照下式計算硅釩鐵的磷含量Wp
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m X V, χ 其中，Hi1表示由工作曲線查出的磷的質(zhì)量，單位是4 8;￥1表示步驟0)中分取的每份混合物試液的體積，單位是mL ；V表示步驟b)中混合物試液的總體積,單位是mL ；m表示硅釩鐵的質(zhì)量，單位是g。下面結(jié)合具體示例對根據(jù)本發(fā)明的測定硅釩鐵的磷含量的方法進行更詳細的描述。示例 I :稱取O. 20 O. 50g (當硅釩鐵樣品中的磷含量小于O. I %時，稱取O. 50g，并精確到O. OOOOlg)試驗用娃鑰;鐵樣品于聚四氟乙烯容器中(對于合成標樣，按照表I稱取一定量的f凡鐵標樣和一定量的娃鐵標樣或稱取一定量的f凡鐵標樣和一定量的娃鐵標樣再加入一定量的磷標準溶液制作硅釩鐵的合成標樣)，加入20mL濃度為65%的硝酸，逐滴滴加濃度為38%的氫氟酸，加熱使試樣完全溶解，待試料溶解后滴加濃度為40g/L的高錳酸鉀溶液至有穩(wěn)定的紅色出現(xiàn)，煮沸l(wèi)min，再滴加濃度為20g/L的亞硝酸鈉溶液至紅色消失。然后加入IOmL濃度為49%的硫酸，加熱至剛冒硫酸煙，從加熱裝置取下聚四氟乙烯容器，冷卻，將混合物轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，繼續(xù)加熱至冒硫酸濃白煙，從加熱裝置取下錐形瓶，冷卻，再加20mL水加熱溶解鹽類，從加熱裝置取下錐形瓶，冷卻至室溫并移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻后得到混合物試液。分取10. OOmL的混合物試液兩份分別置于50mL容量瓶中，分別補加ImL濃度為49%的硫酸。之后在其中一份補加硫酸的混合物試液中加5mL濃度為5g/L的硫代硫酸鈉溶液、2mL濃度為5g/L的鉍溶液、5mL濃度為30g/L的鑰酸銨溶液，每加一種試劑必須立即混勻。用水吹洗瓶口及瓶壁，使溶液體積約為30mL，混勻。最后加入5mL濃度為20g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻后得到顯色液。在另一份補加硫酸的混合物試液中按照上述顯色液配制的操作步驟配制參比液，其中不加入鑰酸銨溶液。分取0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. OOmT,的濃度為 5μ g/mL 或10 μ g/mL的磷標準溶液分別置于50mL容量瓶中，分別加入濃度為49 %的硫酸2mL、濃度為5g/L的鉍溶液2mL及濃度為30g/L的鑰酸銨溶液5mL，混勻后加入濃度為20g/L的抗壞血酸溶液5mL，用水稀釋至50mL容量瓶的刻度得到多個工作曲線試液，分別將多個工作曲線試液置于適宜的比色皿中，以水為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量各個工作曲線試液的吸光度，再將各個工作曲線試液的吸光度減去未添加磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度得到最終各個工作曲線試液的吸光度，最后以工作曲線試液中磷的質(zhì)量為橫坐標、最終工作曲線試液的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。將顯色液放置5 IOmin (室溫15°C左右時放置IOmin)后移入適宜的比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量顯色液的吸光度，再將顯色液的吸光度減去空白試驗顯色液的吸光度得到最終混合物試液的吸光度，并從工作曲線上查出最終混合物試液的吸光度所對應(yīng)的磷的質(zhì)量。按照上述公式計算磷含量。該示例中使用的硫代硫酸鈉溶液按照下述方法來制備稱取O. 5g硫代硫酸鈉、Ig亞硫Ife納直于IOOmL量杯中，加水溶解后稀釋至IOOmL混勾。該示例中使用的鉍溶液按照下述方法來制備稱取5g金屬鉍〔或12g硝酸鉍 Bi(NO3)3 · 5H20)于400mL燒杯中，加入25mL濃度為65%的硝酸溶解，加入IOOmL水，煮沸驅(qū)盡氮氧化物后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。該示例中使用的鑰酸銨溶液若在配制后顯渾濁,應(yīng)過濾后使用；該示例中使用的抗壞血酸溶液在用時現(xiàn)配。該示例中使用的濃度為10 μ g/mL的磷標準溶液按照下述方法來制備分取50. OOmL濃度為100 μ g/mL的磷儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。此溶液1mT,含 10. O μ g 憐。該示例中使用的濃度為5 μ g/mL的磷標準溶液按照下述方法來制備分取25. OOmL濃度為100 μ g/mL的磷儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。此溶液1mT,含 5. O μ g 憐。該示例中使用的濃度為100μ g/mL的磷儲備液按照下述方法來制備稱取O. 2196g預(yù)先在105 110°C烘至恒重的磷酸二氫鉀(KH2PO4基準試劑)，溶于適量水中，力口5mL濃度為49%的硫酸，冷卻至室溫后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。此溶液ImL含100 μ g磷。根據(jù)示例I的測定結(jié)果示出在下面的表I中。表I
權(quán)利要求
1.一種測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述方法包括下述步驟 a)在聚四氟乙烯容器中，將硅釩鐵與濃度為60 68%的硝酸混合，加入濃度為35 40%的氫氟酸，加熱混合物使硅釩鐵溶解完全，然后在混合物中加入濃度為20 50g/L的高錳酸鉀溶液直至有穩(wěn)定的紅色出現(xiàn)，煮沸O. 5 2分鐘，再滴加濃度為10 50g/L的亞硝酸鈉溶液至紅色消失，其中，硝酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為40 100，氫氟酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為10 25 ; b)將濃度為46 52%的硫酸加入混合物，加熱混合物至剛冒煙，將混合物冷卻后轉(zhuǎn)入錐形瓶中再次加熱混合物至冒濃白煙，之后再將混合物冷卻并加入15 25mL水，加熱混合物待混合物中的鹽溶解后，將混合物冷卻至室溫并移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至容量瓶的刻度得到混合物試液，其中，硫酸的毫升數(shù)與硅釩鐵的克數(shù)之比為20 50 ; c)分取兩份等量的混合物試液分別置于50mL容量瓶中，分別補加濃度為46 52%的硫酸，其中，每份混合物試液與補加硫酸的體積比為9 11 ; d)在第一份混合物試液中先后加入濃度為4 6g/L的硫代硫酸鈉溶液、濃度為4 6g/L的鉍溶液及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液并在每次加入完成后立即混勻，最后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至容量瓶的刻度得到顯色液，其中，第一份混合物試液與硫代硫酸鈉溶液的體積比為I. 7 2. 5，第一份混合物試液與鉍溶液的體積比為4. 5 5. 6，第一份混合物試液與鑰酸銨溶液的體積比為I. 8 2. 2，第一份混合物試液與抗壞血酸溶液的體積比為I. 8 2. 2 ; e)按照步驟d)同樣的步驟使用所述第二份混合物試液制備參比液，其中，不加入鑰酸銨溶液； f)使用磷標準溶液制備得到多個磷的濃度不同的工作曲線溶液，分別將多個工作曲線試液置于適宜的比色皿中，以水為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量各個工作曲線試液的吸光度，再將各個工作曲線試液的吸光度減去未添加磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度得到最終各個工作曲線試液的吸光度，最后以工作曲線試液中磷的質(zhì)量為橫坐標、最終工作曲線試液的吸光度為縱坐標繪制工作曲線； g)將步驟d)中所獲得的顯色液放置5 10分鐘，再將顯色液移入適宜的比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量顯色液的吸光度； h)以同樣的步驟進行空白試驗得到空白試液顯色液和空白試液顯色液的吸光度； i)將所述顯色液的吸光度減去所述空白試液顯色液的吸光度得到最終混合物試液的吸光度，并從工作曲線上查出所述最終混合物試液的吸光度所對應(yīng)的磷的質(zhì)量； j)按照下式計算硅釩鐵的磷含量Wp :
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定硅釩鐵的磷含量的方法，其特征在于，所述多個磷的濃度不同的工作曲線溶液是通過分取0mL、0. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL的濃度為5 μ g/mL或10 μ g/mL的磷標準溶液分別置于50mL容量瓶中，分別加入濃度為46 52%的硫酸I. 9 2. lmL、濃度為4 6g/L的鉍溶液I. 8 2. 2mL及濃度為27 33g/L的鑰酸銨溶液4. 5 5. 5mL,混勻后加入濃度為15 25g/L的抗壞血酸溶液4. 5 5.5mL，用水稀釋至50mL容量瓶的刻度得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定硅釩鐵的磷含量的方法，其特征在于，所述磷標準溶液是由濃度為100μ g/mL的磷儲備液稀釋至標準體積獲得，其中，將磷酸二氫鉀溶于水中再加入濃度為46 52%的硫酸并稀釋后配制所述磷儲備液，硫酸的體積與磷酸二氫鉀的克數(shù)之比為20 25。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定硅釩鐵的磷含量的方法，其特征在于，所述鉍溶液是將金屬鉍或硝酸鉍用濃度為60 68%的硝酸溶解并稀釋后配制的，硝酸的體積與金屬鉍或硝酸鉍的克數(shù)之比為4. 6 5. 4或I. 9 2. 25。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定硅釩鐵的磷含量的方法，其特征在于，所述硅釩鐵包含30 50%的 V、10 40%的 Si、10 60%的 Fe。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種測定硅釩鐵的磷含量的方法，該方法主要是通過用硝酸、氫氟酸使硅釩鐵分解，再用硫酸冒煙將試樣中硅揮發(fā)去除并趕走氫氟酸，之后通過配制顯色液，使硅釩鐵試液中的磷在硫酸介質(zhì)中與鉍及鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物鉍磷鉬黃，再用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍，在分光光度計上于700nm處測量顯色液的吸光度后，根據(jù)所繪制的工作曲線得到的磷的質(zhì)量，再用公式計算磷在硅釩鐵中的質(zhì)量分數(shù)。本發(fā)明能夠消除硅釩鐵中高含量硅對磷含量測定的干擾，達到簡便、快速、準確測定硅釩鐵中的磷含量的目的。
文檔編號G01N21/31GK102879345SQ20121036297
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者唐世祿 申請人:攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司