專利名稱：一種海綿鐵中磷含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種海綿鐵中磷的定量分析技術(shù)。
背景技術(shù)：
海綿鐵是鋼鐵企業(yè)冶煉生產(chǎn)中大量使用的原料，目前海綿鐵中的磷含量主要采用 ICP-AES法測定或套用鐵礦石中磷的國標方法進行測定。針對海綿鐵的性質(zhì)，通過實驗提供一種準確、精度高、檢測下限低、成本低的測定海綿鐵中磷含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種海綿鐵中磷含量的測定方法，利用該方法可準確測定海綿鐵中磷的含量。首先，通過實驗來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對測定方法的影響因素。1、波長的選擇按實驗方法在600 SOOnm波長處測定溶液的吸收光譜，結(jié)果表明絡(luò)合物的最大吸收峰位于700nm處，所以本方法確定測定波長為700nm。2、溶樣酸的確定分別采用1#、2#酸進行試樣溶解，結(jié)果見表1。表1 溶樣酸的確定 ％
樣品溶樣酸1#溶樣酸2#標值測定值海綿鐵Y7-SOHC1+HN03+HC104HC1+HN03+HF+HC104平均值0. 0210嚴重渾濁海綿鐵Y8-95hci+hno3+hcio4hci+hno3+hf+hcio4平均值0. 0395嚴重渾濁海綿鐵DRI-Ihci+hno3+hcio4hci+hno3+hf+hcio40. 0260. 028(清亮)海綿鐵DRI-2hci+hno3+hcio4hci+hno3+hf+hcio40. 0170.016(清亮)海綿鐵DRI-4hci+hno3+hcio4hci+hno3+hf+hcio40. Oil0. 0093(清亮)結(jié)果表明只有一定量的鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在低溫下才能完全溶解試樣。3、最佳顯色酸度的確定4. 0、4. 5及5. 0、5. 5mL硝酸的硝酸鉍溶液5. OmL,按實驗方法進行顯色測定，結(jié)果見表2。表2:最佳顯色酸度的確定
權(quán)利要求
1.一種海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于樣品經(jīng)破碎、研磨，其粒度為120目， 測定步驟如下1)、稱取0.5000g試樣，當磷> 0. 10%時，稱取0. IOOOg試樣，置于聚四氟乙烯燒杯中， 加7mL 13mL水使試樣濕潤彌散，加P 1. 19的鹽酸13mL 17mL，低溫溶解試樣，溶解過程中不斷補充水，待反應(yīng)平靜后，加P 1.42的硝酸4mL 6mL，繼續(xù)溶解30min，加入P 1. 13 的氫氟酸4mL 6mL，加入P 1. 67的高氯酸7mL 12mL，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙并濃縮至溶液容積為ImL 2mL，取下，加20mL水溶解鹽類，定容于50mL容量瓶中；分取5mL IOmL試液，置于50mL容量瓶中，加1 %硝酸秘溶液5mL 6mL，加3mL 6mL硫代硫酸鈉一亞硫酸鈉溶液，加8mL 12mL抗壞血酸一乙醇溶液，加3. 5%鉬酸銨溶液 4mL 5mL，各試劑加入后均需逐一搖勻，以水稀至刻度并混勻，用適當比色皿于700nm處用隨同試樣操作的空白溶液為參比測量吸光度，從工作曲線上求得磷的含量；2)、工作曲線的繪制分別移取濃度為 10. 0μ g/mL禾口 100. 00 μ g/mL 的磷標準溶液0、1. 00,2. 00,3. 00,4. 00、 5. OOmL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步驟進行吸光度測定，繪制工作曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于混酸溶解樣品，氫氟酸除硅，高氯酸除氟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于采用乙醇為穩(wěn)定劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于抗壞血酸-乙醇溶液的配制方法為將2g抗壞血酸溶于50mL無水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于的硝酸鉍溶液的配制方法為取Ig硝酸鉍溶于100mLl+3硝酸中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于硫代硫酸鈉一無水亞硫酸鈉溶液的配制方法為取2g硫代硫酸鈉溶于IOOmL水中，加Ig無水亞硫酸鈉，攪勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述海綿鐵中磷含量的測定方法，其特征在于采用分光光度法測定。
全文摘要
一種海綿鐵中磷含量的測定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，本方法的優(yōu)點在于檢測下限低、準確度和精密度高、成本低，特別適合于樣品仲裁及精度、準確度要求高的實驗室使用。本發(fā)明采用混酸溶解樣品，在室溫條件下，以乙醇為穩(wěn)定劑，鉬酸銨和鉍鹽與磷形成磷鉍鉬三元雜多酸。以抗壞血酸還原，使其成為磷鉍鉬三元雜多酸，進行吸光度測定。
文檔編號G01N21/31GK102393368SQ20111033753
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者丁美英, 王寶慧, 魏春艷 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司