專利名稱：一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法
1/8頁一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的定量分析技術(shù)。二、背景技術(shù)
稀土硅鈣鋇在冶煉工藝中主要用于脫氧、夾雜物變性及微合金化作用。由于鑭、鈰的特殊作用及成本較高，因此準(zhǔn)確測(cè)定其含量非常重要，目前，稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的分析尚無標(biāo)準(zhǔn)方法，我們通過實(shí)驗(yàn)，發(fā)明了本方法。三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法，利用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的含量。
首先，通過實(shí)驗(yàn)來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對(duì)測(cè)定方法的影響因素。
1、儀器測(cè)試條件的選擇
用含有鑭、鈰的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)行功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、測(cè)定方式 (軸向、徑向)等的條件試驗(yàn)，結(jié)果表明
1)隨著功率的增大(從1000W增至1450W)，鑭、鈰的譜線強(qiáng)度增大，背景強(qiáng)度也增大；
2)冷卻氣流量從0. lL/min增至0. 4L/min,鑭、鈰的譜線強(qiáng)度無明顯變化；
3)霧化氣流量從 0. 70L/min 增至 1. 20L/min，其中由 0. 75L/min 增至 0. 95L/min, 鑭、鈰的譜線強(qiáng)度明顯降低，而從0. 95L/min增至1. 20L/min，鑭、鈰的譜線強(qiáng)度無明顯變化。
根據(jù)功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、鑭、鈰性質(zhì)及高低含量等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的綜合影響程度，決定選擇譜線強(qiáng)度大、背景低的相關(guān)數(shù)據(jù)為測(cè)試條件，選擇結(jié)果為功率 1300W、霧化氣流量0. 80L/min、冷卻氣流量0. 2L/min，采用徑向測(cè)定。
2、分析譜線的選擇
采用一定量鑭、鈰的單元素標(biāo)準(zhǔn)液和含有一定量鈣、鋇、鐵基的鑭、鈰混
合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別對(duì)鑭、鈰的分析譜線進(jìn)行掃描，選擇峰形好、干擾少、背景低的譜線作為鑭、鈰的分析線，即La 408. 672nm ；Ce 418. 660nm。
3、共存元素干擾實(shí)驗(yàn)
由于稀土硅鈣鋇在溶解試樣時(shí)，采用氫氟酸等混酸，在溶解過程中，硅以SiF4形態(tài)飛散，因此，測(cè)定體系中硅的含量極低，不影響鑭、鈰含量的測(cè)定。
3. 1基體元素鈣對(duì)鑭、鈰含量測(cè)定的影響
分別移取5. 00%的待測(cè)元素鑭、鈰，依次加入0. 00%,5. 00%,10. 00%,15. 00%的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，各元素測(cè)定回收率都在95% 105%范圍之內(nèi)，測(cè)定結(jié)果見表1。
表1: 基體元素鈣的影響 ％權(quán)利要求
1.一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法，其特征在于樣品經(jīng)破碎、研磨，其粒度為 120目，測(cè)定步驟如下1)、稱取0.IOOOg試樣置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加入P 1.42的硝酸6mL 8mL， 加P 1. 13的氫氟酸4mL 6mL，低溫溶解試樣，反應(yīng)平靜后，加入P 1. 19的鹽酸3mL 5mL 至試樣完全溶解，加入P 1.67的高氯酸4mL 6mL，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙并濃縮至濕鹽狀，取下，加20mL(1+1)的鹽酸溶解鹽類，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻，隨同帶試劑空白，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定；2)、工作曲線的繪制于一組250mL容量瓶中，分別移取濃度為1. 00mg/mL的鈣、鋇、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL數(shù)份于250mL容量瓶中，加入(1+1)的鹽酸20mL，分別取濃度為1. 00mg/mL的鑭、鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 0. 50、1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. OOmL，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，以鑭、鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法，其特征在于混酸溶解樣品，高氯酸除氟。
全文摘要
一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，該方法采用鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解試樣，高氯酸冒煙驅(qū)氟，稀釋到規(guī)定體積，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。該方法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的含量。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102507538SQ20111033752
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者丁美英, 劉鋼耀, 戰(zhàn)麗君 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司