專利名稱：一種鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅含量的測定方法
技術領域：
本發(fā)明屬于分析化學技術領域，涉及一種鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅的定量分析技術。
背景技術：
鋁基復合脫氧造渣劑在冶煉工藝中主要用于爐渣的變性，其鈣、鎂、硅的含量有一定的范圍要求。目前，鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅的分析尚無方法，我們通過實驗，發(fā)明了本方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅含量的測定方法，利用該方法可準確測定鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅的含量。首先，通過實驗來確定相關參數(shù)的取值范圍和對測定方法的影響因素。1、儀器測試條件的選擇用含有鈣、鎂、硅的混合標準溶液，依次進行功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、測定方式(軸向、徑向)等的條件試驗，結果表明1)隨著功率的增大(從1000W增至1450W)，鈣、鎂、硅的譜線強度增大，背景強度也增大；2)冷卻氣流量從0. lL/min增至0. 4L/min,各元素的譜線強度無明顯變化；3)霧化氣流量從 0. 65L/min 增至 1. 20L/min，其中由 0. 75L/min 增至 0. 95L/min, 各元素的譜線強度明顯降低，而從0. 95L/min增至1. 20L/min，各元素的譜線強度無明顯變化。根據(jù)功率、霧化氣流量、冷卻氣流量、各元素性質(zhì)及高低含量等因素對測定結果的綜合影響程度，決定選擇譜線強度大、背景低的相關數(shù)據(jù)為測試條件，選擇結果為功率 1300W、霧化氣流量0. 85L/min、冷卻氣流量0. 2L/min，采用徑向測定。2、分析譜線的選擇采用一定量鈣、鎂、硅的單元素標準液和含有一定量鋁基的鈣、鎂、硅混合標準標液，分別對鈣、鎂、硅的分析譜線進行掃描，同時查閱譜線庫，選擇峰形好、干擾少、背景低的譜線作為鈣、鎂、硅的分析線，即 Ca 317. 933nm ；Mg 279. 077nm ；Si 251. 611nm,288. 158nm。3、共存元素干擾實驗3. 1基體元素鋁對鈣、鎂、硅含量測定的影響分別移取2 %的待測元素Ca、Si、Mg，依次加入0 %、5 %、10 %、20 %、30 %、40 %不
同量的鋁標準溶液，按實驗方法進行測定，各元素測定回收率都在95% 105%范圍之內(nèi)， 結果見表1。表1 鋁對鈣、鎂、硅含量測定的影響 ％
權利要求
1.一種鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅含量的測定方法，其特征在于樣品經(jīng)破碎、研磨，其粒度為120目，測定步驟如下1)、稱取0.IOOOg樣品置于300mL玻璃燒杯中，加入IOmL水使其彌散，加P 1. 19的鹽酸7 13mL，低溫溶解試樣，取下、過濾于300mL燒杯中，用2 %的鹽酸溶液洗滌殘渣8 10 次，水洗6 8次，殘渣連同濾紙移入鉬金坩堝中，低溫灰化，加入1. Og混合熔劑于900°C的馬弗爐中熔融15分鐘取出冷卻，用母液低溫浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、 搖勻，隨同帶試劑空白，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定；2)、工作曲線的繪制稱取數(shù)份0.0250g高純鋁于300mL玻璃燒杯中，加入(1+1)的鹽酸30mL，滴加過氧化氫于低溫溶解鋁，移入250mL容量瓶中，分別取濃度為1. Omg/mL的鈣、鎂標準溶液0、0. 50、 1. 00,3. 00,5. 00,7. 00,9. OOmL,取濃度為 0. 50mg/mL 硅標準溶液 0、0· 50、1. 00,3. 00,5. 00、 7. 00、10. OOmL,加入1. Og混合熔劑，用水稀釋至刻度搖勻，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，以鈣、鎂、硅質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，強度為縱坐標，繪制工作曲線。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅含量的測定方法，其特征在于鹽酸溶解樣品，不溶物采用混合熔劑高溫熔融。
全文摘要
一種鋁基復合脫氧造渣劑中鈣、鎂、硅含量的測定方法，屬于分析化學技術領域，該方法利用一定濃度的鹽酸溶解試樣，不溶物經(jīng)過濾、洗滌、灰化后，以混合熔劑熔融。熔塊浸出于濾液中，稀釋到規(guī)定體積，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。本方法的優(yōu)點在于測定過程中使用的試劑種類少、時間短、操作簡便，具有較高的精度和準確度，特別適合大量樣品的分析。
文檔編號G01N21/62GK102393386SQ20111033744
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權日2011年10月28日
發(fā)明者丁美英, 喬宇, 劉淼, 戰(zhàn)麗君, 段曉晨, 田永生, 石琳 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司