專利名稱：一種氮化增強劑中磷含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析測試技術(shù)，尤其是涉及一種氮化增強劑中磷含量的測定方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化增強劑中磷含量的測定，目前還沒有國家標準分析方法，其他樣品如鋼中測定磷含量是采用分光光度法，操作煩瑣，分析、測定流程長，另外方法需要消耗大量化學(xué)試齊U，既污染環(huán)境又危害操作人員的身體健康。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，雖然溶解樣品后就能對磷元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學(xué)試劑，能夠減少對環(huán)境的污染，保護操作人員的身體健康，但因測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對氮化增強劑中磷含量進行測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠準確測定氮化增強劑中磷含量的方法。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種氮化增強劑中磷含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據(jù)該譜線強度在磷的標準工作曲線中得到對應(yīng)磷含量值，本發(fā)明特征在于，試樣液經(jīng)過下列步驟制得
A、按150 250mL/ g試樣的量，在氮化增強劑試樣中加入硝酸、按5 15mL / g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸，在100 150°C溫度下，緩慢加熱溶解，得40 50mL / g試樣的溶解液；
B、在步驟A的溶解液中按I 2mL/ mL溶解液的量加入高氯酸，在300 350°C下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5 IOmin,冷卻,得溶解液；
C、在步驟B所得溶解液中按10 15mL/ mL溶解液的量，加入稀鹽酸，加熱至100 150°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為O. 001g/mL,搖勻，得待測試樣液。所述步驟A的硝酸和氫氟酸均為市購的分析純產(chǎn)品。所述步驟B的高氯酸為市購的分析純產(chǎn)品。所述步驟C的稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = I: I。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定氮化增強劑中磷含量，不僅操作方便，而且測定的磷含量準確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，試驗證明本發(fā)明方法可靠、實用，能滿足日常測定氮化增強劑中磷含量的需要。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。實施例I制備磷標準溶液
1、磷標準液的制備
IA、將市購磷酸二氫鉀(含量在99.99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷
卻至室溫；
IB、按10mL/g磷酸二氫鉀的量，將上述干燥的磷酸二氫鉀放入水中至完全溶解，用水稀釋至500 μ g /mL,得磷標準液；
IC、移取2B步驟制得的10.00mL磷標準溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含lOyg/mL磷； 2、錳溶液的制備
2A、將市購電解錳(含量在99. 9%以上)用質(zhì)量濃度為4. 9%的硫酸液清洗至表面無氧化錳，再用水反復(fù)洗凈，放入無水乙醇中浸洗4 5次,干燥；
2B、按40mL /g電解錳的量，將上述干燥的電解錳放入稀硝酸中，其中稀硝酸的體積比為HNO3 : H2O=I: 3 ;加熱溶解至沸騰，以驅(qū)盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至IOmg /mL，得猛標準液；
3、含錳的磷標準溶液的制備
3A、分別移取步驟 IC 制得的 O. 00 mL、L00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL、7. 00 mL、9. 00 mL、15. 00 mL 鎵標準溶液(質(zhì)量分數(shù)分別為 0. 00%,O. 010 O. 030 O. 050 %,O. 070 %、
O.090%,O. 15%),分別置于7個IOOmL容量瓶中，分別加入2B步驟制得的5. 00 mL錳溶液和5 mL稀鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到100 mL弱酸性含錳的七份標準溶液，其中稀鹽酸為下列體積比=HCl: H2O = 1:1 ;
3 B、用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，分別測定步驟3 A的七份標準溶液中磷譜線強度，測定工作條件見表I，標準溶液中的元素磷的波長及級數(shù)見表2 ；
3C、分別以3A中所列磷標準溶液的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，步驟3B所得標準溶液中磷譜線強度為縱坐標，繪制出磷的標準工作曲線。實施例2
待測氮化增強劑中磷的測定
I、待測氮化增強劑試樣液的制備
A、按150mL/ g試樣的量，在O. 1000 g氮化增強劑試樣中加入硝酸15mL、按5mL / g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸O. 5mL,在100°C溫度下，緩慢加熱溶解，得4mL的溶解液；
B、在步驟A的溶解液中按ImL/ mL溶解液的量加入高氯酸4mL，在300°C下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5min,冷卻,得溶解液ImL ；
C、在步驟B所得溶解液中按IOmL/ mL溶解液的量，加入稀鹽酸10mL，加熱至100°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為IOOmL,搖勻，得待測試樣液。2、氮化增強劑試樣中磷的測定
2A、在與實施例I步驟3B完全相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試液的譜線強度，根據(jù)所測得的譜線強度，在實施例I步驟3C的工作曲線上，獲得試樣中磷含量為
O.081%。
實施例3
待測氮化增強劑中磷的測定
I、待測氮化增強劑試樣液的制備
A、按250mL/ g試樣的量，在O. 1000 g氮化增強劑試樣中加入硝酸25mL、按15mL /g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸I. 5mL，在150°C溫度下，緩慢加熱溶解，得5mL的溶解液；
B、在步驟A的溶解液中按2mL/ mL溶解液的量加入高氯酸10mL，在350°C下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱lOmin，冷卻，得溶解液2mL ；
C、在步驟B所得溶解液中按15mL/ mL溶解液的量，加入稀鹽酸30mL，加熱至150°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為IOOmL,搖勻，得待測試樣液。2、氮化增強劑試樣中磷的測定
2A、在與實施例I步驟3B完全相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試液的譜線強度，根據(jù)所測得的譜線強度，在實施例I步驟3C的工作曲線上，獲得試樣中磷含量為
O.081%。實施例4
待測氮化增強劑中磷的測定
I、待測氮化增強劑試樣液的制備
A、按200mL/ g試樣的量，在O. 1000 g氮化增強劑試樣中加入硝酸20mL、按IOmL /g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸lmL，在120°C溫度下，緩慢加熱溶解，得4. 5mL的溶解液；
B、在步驟A的溶解液中按I.5mL / mL溶解液的量加入高氯酸6. 75mL，在320°C下，力口熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱7min,冷卻,得溶解液I. 5mL ；
C、在步驟B所得溶解液中按12mL/ mL溶解液的量，加入稀鹽酸18mL，加熱至120°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為IOOmL,搖勻，得待測試樣液。2、氮化增強劑試樣中磷的測定
2A、在與實施例I步驟3B完全相同的工作條件下，測定步驟IC所得待測試液的譜線強度，根據(jù)所測得的譜線強度，在實施例I步驟3C的工作曲線上，獲得試樣中磷含量為
O.081%。表I儀器工作條件
權(quán)利要求
1.一種氮化增強劑中磷含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據(jù)該譜線強度在磷的標準工作曲線中得到對應(yīng)磷含量值，其特征在于，試樣液經(jīng)過下列步驟制得 A、按150 250mL/ g試樣的量，在氮化增強劑試樣中加入硝酸、按5 15mL / g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸，在100 150°C溫度下，緩慢加熱溶解，得40 50mL / g試樣的溶解液； B、在步驟A的溶解液中按I 2mL/ ml溶解液的量加入高氯酸，在300 350°C下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5 IOmin,冷卻,得溶解液； C、在步驟B所得溶解液中按10 15mL/ mL溶解液的量，加入稀鹽酸，加熱至100 150°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為O. 001g/mL,搖勻，得待測試樣液。
2.如權(quán)利要求I所述的氮化增強劑試樣中磷含量的測定方法，其特征在于所述步驟A的硝酸和氫氟酸均為市購的分析純產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求I所述的氮化增強劑試樣中磷含量的測定方法，其特征在于所述步驟B的高氯酸為市購的分析純產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求I所述的氮化增強劑試樣中磷含量的測定方法，其特征在于所述步驟C中的稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:1。
全文摘要
一種氮化增強劑中磷含量的測定方法，它在試樣中加入硝酸和氫氟酸溶解試樣，加入高氯酸冒煙，加酸溶解試液，得待測試樣液。本發(fā)明方法溶解樣品后，即可直接測定氮化增強劑中磷含量，不僅操作方便，而且測定的磷含量準確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，完全能滿足日常測定氮化增強劑中磷含量的需要。
文檔編號G01N21/71GK102890081SQ20121035428
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者蘇鶴洲, 陶俊, 李玉清, 陶虹, 李志敏 申請人:云南鈦業(yè)股份有限公司