專利名稱：塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法
塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，尤其涉及一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
對(duì)羥基苯甲酸酯，又稱尼泊金酯，是一類安全、高效、廣譜的防腐劑，廣泛用于食品、飲料、化妝品、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域。尼泊金酯類防腐劑具有酚羥基結(jié)構(gòu)，抗細(xì)菌性能比苯甲酸、山梨酸都強(qiáng)，且在較寬PH范圍3-8均有很強(qiáng)的抑菌效果。有報(bào)道表明，尼泊金酯可作為抗菌劑加入到食品包裝材料中制備食品活性包裝，活性包裝中的活性成分通過緩慢釋放，改變食品包裝的內(nèi)部環(huán)境條件，延長(zhǎng)食品的貨架壽命，改進(jìn)食品的感官品質(zhì)。因而，食品活性包裝技術(shù)成為世界各國，特別是發(fā)達(dá)國家研究的技術(shù)重點(diǎn)。目前，國際上普遍采用的尼泊金酯類防腐劑主要有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、異丙酯、丁酯、異丁酯、庚酯和辛酯。其中我國 主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，日本主要使用尼泊金丁酯，美國主要使用尼泊金庚酯。盡管尼泊金酯毒性較低，但大量使用仍會(huì)危害人體健康，研究表明此類防腐劑能導(dǎo)致良性和惡性乳房腫瘤、皮膚炎癥，干擾人體內(nèi)分泌激素的正常分泌等。因此，開展尼泊金酯類物質(zhì)的遷移研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。經(jīng)由IS0，ASTM，GB，SN等標(biāo)準(zhǔn)查新未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)道，經(jīng)專利網(wǎng)查詢也未見相關(guān)專利報(bào)道。因此急需開發(fā)簡(jiǎn)便，快速的尼泊金酯類物質(zhì)遷移量測(cè)定檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，不僅填補(bǔ)了我國在塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)的檢測(cè)上的技術(shù)空白，且具有易于操作及檢測(cè)準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其具體包括如下操作步驟步驟一、樣品制備選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入200mL水基食品模擬液，再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入200g橄欖油，然后用封口機(jī)密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；步驟二、樣品凈化(I)油基食品模擬物取步驟一獲得的橄欖油浸泡液O. 5g，并加入3mL異辛烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，然后將混合液通過C18柱，用6mL異辛烷淋洗柱子并棄去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液并置于氮吹瓶中，接著于45°C下用氮?dú)鈱⒌灯績(jī)?nèi)液體吹干得殘留物，將該殘留物用ImL甲醇溶解并2500r/min離心2min，離心結(jié)束后取上清液過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測(cè)液；(2)水基食品模擬物吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液ImL過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測(cè)液；步驟三、分析檢測(cè)將獲得的各待測(cè)液均采用HPLC/MS/MS進(jìn)行分析檢測(cè)，具體地，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測(cè)液中被測(cè)物即尼泊金酯類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測(cè)液中被測(cè)物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照；步驟四、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算將HPLC/MS/MS所獲得各參數(shù)值代入下式(I)或式(I)進(jìn)行計(jì)算，以獲得各待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值；水基食品模擬物的待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的遷移量，按下式(I)計(jì)算
(A-Aq) xCxV χ6
X= - ...... ( I )
As X S式⑴中:X-待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的遷移量，單位為mg/kg ；A-待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；Atl—空白對(duì)照中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；As—標(biāo)準(zhǔn)工作液中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；c一標(biāo)準(zhǔn)工作液中尼泊金酯類物質(zhì)的濃度，單位為mg/L ；V—浸泡液體積，單位為L(zhǎng) ；S—樣品與油基食品模擬物的接觸面積，單位為dm2 ；6一歐盟指令 2002/72/EC 中規(guī)定 mg/kg=6mg/dm2 ；油基食品模擬物的待測(cè)液中尼泊金酯的遷移量，按式(2)計(jì)算
(A-A0) X cxVX= - ....... (2)
As in式(2)中X—待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的遷移量，單位為mg/kg ；A—待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；Atl—空白對(duì)照中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；As—標(biāo)準(zhǔn)工作液中尼泊金酯類物質(zhì)的峰面積；c一標(biāo)準(zhǔn)工作液中尼泊金酯類物質(zhì)的濃度，單位為mg/L ；m-凈化時(shí)稱取橄欖油浸泡液的質(zhì)量，單位為kg ；V—橄欖油樣品凈化后的定容體積，單位為L(zhǎng)。進(jìn)一步地，所述HPLC/MS/MS中的HPLC條件為a 色譜柱ZORBAX SB-C18,4. 6mm X 150mm,粒度 5 μ m ;b流動(dòng)相甲醇，水；c洗脫梯度
權(quán)利要求
1.一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其特征在于其具體包括如下操作步驟 步驟一、樣品制備選取塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入200mL水基食品模擬液，再取一個(gè)晾干后的該塑料袋并裝入200g橄欖油，然后用封口機(jī)密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液； 步驟二、樣品凈化 (O油基食品模擬物取步驟一獲得的橄欖油浸泡液O. 5g，并加入3mL異辛烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，然后將混合液通過C18柱，用6mL異辛烷淋洗柱子并棄去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液并置于氮吹瓶中，接著于45°C下用氮?dú)鈱⒌灯績(jī)?nèi)液體吹干得殘留物，將該殘留物用ImL甲醇溶解并2500r/min離心2min，離心結(jié)束后取上清液過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測(cè)液； (2)水基食品模擬物吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液ImL過O. 22 μ m微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測(cè)液； 步驟三、分析檢測(cè)將獲得的各待測(cè)液均采用HPLC/MS/MS進(jìn)行分析檢測(cè)，具體地，將待測(cè)液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測(cè)液中被測(cè)物即尼泊金酯類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測(cè)液中被測(cè)物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的六個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對(duì)照； 步驟四、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算將HPLC/MS/MS所獲得各參數(shù)值代入下式(I)或式(I)進(jìn)行計(jì)算，以獲得各待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值； 水基食品模擬物的待測(cè)液中尼泊金酯類物質(zhì)的遷移量，按下式(I)計(jì)算
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其特征在于 所述HPLC/MS/MS中的HPLC條件為 a 色譜柱ZORBAX SB-C18,4. 6mmX 150mm,粒度 5 μ m ; b流動(dòng)相甲醇，水； c洗脫梯度
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，其特征在于所述水基食品模擬液為蒸餾水、3%乙酸或10%乙醇；且其中百分比均為體積百分比。
全文摘要
本發(fā)明提供一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)遷移量的檢測(cè)方法，將待測(cè)塑料樣品并用塑料封口機(jī)制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；之后將水基食品模擬液、橄欖油分別裝入塑料袋內(nèi)并密封以獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；接著把獲得的浸泡液經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后得各待測(cè)液，采用HPLC/MS/MS對(duì)各該待測(cè)液進(jìn)行分析檢測(cè)，以獲得各待測(cè)樣中尼泊金酯類物質(zhì)的理論測(cè)定值，并從該理論測(cè)定值中扣除掉空白值即獲各待測(cè)樣浸泡液中尼泊金酯類物質(zhì)的實(shí)際測(cè)定值。本發(fā)明檢測(cè)方法不僅填補(bǔ)了我國在塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質(zhì)的檢測(cè)上的技術(shù)空白，且具有易于操作及檢測(cè)準(zhǔn)確性高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102879510SQ20121036253
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者李小晶, 林華, 熊文明, 唐熙, 姜曉黎, 呂水源, 陳旻實(shí), 鄒哲祥 申請(qǐng)人:福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心