工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，該方法為利用甲基橙根據(jù)酸化過的工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量而改變顏色的顏色指示劑法。本發(fā)明提供的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，利用了甲基橙在酸化過的工業(yè)堿液中呈橙紅色，若工業(yè)堿液中有強氧化劑即氯酸鈉，則甲基橙被氧化而褪色的原理，顏色反應直觀，測定簡便，且所需要使用的儀器為一般常規(guī)儀器，不需要做專門的準備即可實施測定，值得推廣。
【專利說明】工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學分析及質量檢驗領域，涉及一種工藝方法，具體涉及一種工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法。

【背景技術】
[0002]工業(yè)堿液氯酸鈉含量測定的目的是用簡便的方法檢測出工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量，以確定所檢工業(yè)堿液質量是否符合國家標準GB/T 11199-2006《高純氫氧化鈉》的要求。
[0003]GB/T 11199-2006《高純氫氧化鈉》的表I中列出了高純氫氧化鈉9項質量指標，其中第6項為氯酸鈉(以NaClO3計)，并規(guī)定了幾種規(guī)格氫氧化鈉中氯酸鈉含量分別為0.001?0.005% (質量分數(shù))。GB/T 11199-2006《高純氫氧化鈉》中6.8明確了氯酸鈉含量的測定按GB/T 11200.1《工業(yè)用氫氧化鈉氯酸鈉含量的測定鄰-聯(lián)甲苯胺分光光度法》規(guī)定的方法。該方法的基本原理為:在強酸介質中氯酸鈉分解為氯氣和二氧化氯，在pH〈l.3條件下氯氣和二氧化氯與鄰-聯(lián)甲苯胺反應生成穩(wěn)定的黃色絡合物，用分光光度計測定吸光度。該方法涉及優(yōu)級純鹽酸、氫氧化鈉溶液(400g/L)、氯酸鈉標準溶液(lg/L)、氯酸鈉標準溶液(10mg/L)、鄰-聯(lián)甲苯胺指示液(lg/L)等五種試劑，以及分液漏斗、雙口燒瓶(500mL)、水浴(可控在(50±2)°C )、分光光度計等儀器，且工作曲線繪制及試樣溶液測定過程比較復雜，一般實驗室要開展這項測定，必須配備專門的儀器、藥品，并對化驗人員進行針對性培訓，鑒于氯酸鈉含量測定的繁瑣，一些實驗室選擇在測定工業(yè)堿液時忽略該項目，由此給對于氯酸鈉含量有嚴格要求的生產過程埋下了安全隱患。


【發(fā)明內容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明提供了工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，利用了甲基橙在酸化過的工業(yè)堿液中呈橙紅色，若工業(yè)堿液中有強氧化劑即氯酸鈉，則甲基橙被氧化而褪色的原理，顏色反應直觀，測定簡便，且所需要使用的儀器為一般常規(guī)儀器，不需要做專門的準備即可實施測定，值得推廣。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為:
[0006]工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法為利用甲基橙根據(jù)酸化過的工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量而改變顏色的顏色指示劑法。
[0007]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:
[0008]步驟I)，配置指示劑甲基橙溶液；
[0009]步驟2)，配制1mo I/L氫氧化鈉母液；
[0010]步驟3)，配制1.0g/L氯酸鈉母液；
[0011]步驟4)，量取氫氧化鈉母液和氯酸鈉母液置于容量瓶中得到混合液；
[0012]步驟5)，在步驟4)的基礎上完成系列標準工作溶液的配制，所述系列標準工作溶液為向步驟4)中的混合液加入鹽酸溶液制成的；
[0013]步驟6)，用甲基橙溶液滴定系列標準工作溶液，記錄滴定結果；
[0014]步驟7)，根據(jù)步驟6)的結果繪制標準曲線；
[0015]步驟8)，待檢測的工業(yè)堿液的取樣、酸化與稀釋；
[0016]步驟9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀釋過的工業(yè)堿液，記錄滴定結果；
[0017]步驟10)，通過標準曲線確定待檢測的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量。
[0018]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法具體為，
[0019]步驟I)，配置指示劑甲基橙溶液:優(yōu)選甲基橙溶液的質量百分比為0.1%，0.1%為實驗室常用的甲基橙的質量百分比，質量百分比過高或者過低，滴定時到達滴定終點的時間就會過快或者過慢，對于實驗的精準和時間掌控不利，因此一般以0.1%質量百分比為優(yōu)選，配置質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液的具體步驟為稱取1.0OOg甲基橙溶于100mL水中，搖勻得到質量百分比為0.1%的甲基橙溶液；
[0020]該步驟中可以通過兩種方式進行質量百分比為0.1%的甲基橙溶液的配置，一種為直接選取100mL的大燒杯，清洗干凈后，在燒杯中注入100mL水，稱取l.0OOg甲基橙溶于水中，攪拌至甲基橙完全溶解，即可備用，另一種為先在小燒杯如200mL的燒杯中注入水，然后稱取1.0OOg甲基橙溶于燒杯中，攪拌，將溶化后的甲基橙溶液轉移到100mL的容量瓶中，重復上述步驟，直至甲基橙全部溶化，再加水至容量瓶刻度，搖勻備用。其中第一種方法更為簡單快速。該步驟中的甲基橙可以為優(yōu)級純甲基橙或分析純甲基橙，一般為分析純甲基橙即可。
[0021]步驟2)，配制lOmol/L氫氧化鈉母液:稱取400.0g氫氧化鈉，溶于水中，一般溶于600mL水中，實現(xiàn)將氫氧化鈉溶解即可，將溶解了的氫氧化鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氫氧化鈉母液；
[0022]該步驟中氫氧化鈉可以為優(yōu)級純氫氧化鈉或分析純氫氧化鈉,優(yōu)選優(yōu)級純氫氧化鈉。
[0023]步驟3)，配制1.0g/L的氯酸鈉母液:稱取1.0OOg氯酸鈉，加水溶解于燒杯中，將溶解了的氯酸鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氯酸鈉母液；該步驟中氯酸鈉可以為優(yōu)級純氯酸鈉或分析純氯酸鈉，一般分析純氯酸鈉即可。
[0024]步驟4)，量取氫氧化鈉母液和氯酸鈉母液置于容量瓶中得到混合液:在11個10mL容量瓶中分別放入1mL步驟2)中配制的氫氧化鈉母液，再先后取0mL、l.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mLU0.0mL 步驟 3)中配制的氯酸鈉母液分別放入11個容量瓶中，搖勻；
[0025]步驟5)，在步驟4)的基礎上完成系列標準工作溶液的配制，所述系列標準工作溶液為向步驟4)中的混合液加入鹽酸溶液制成的:吸取20mL鹽酸溶液分別加入步驟4)中的11個容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成系列標準工作溶液；
[0026]步驟6)，用甲基橙溶液滴定系列標準工作溶液，記錄滴定結果:將步驟5)中的系列標準工作溶液分別倒入11個錐形瓶中，對每個錐形瓶逐漸滴入步驟I)的甲基橙溶液進行滴定，直至系列標準工作溶液呈橙紅色且30秒內不消失，記錄每個錐形瓶對應的甲基橙溶液消耗量VI，單位是mL ;該步驟中將系列標準工作溶液全部倒入相對應的錐形瓶中，不能只倒入一部分，直接倒入即可，通常采用500ml錐形瓶即可。
[0027]步驟7)，根據(jù)步驟6)的結果繪制標準曲線:以11個錐形瓶中的氯酸鈉含量ω:為縱坐標、對應的甲基橙溶液消耗量V1為橫坐標制作標準曲線；
[0028]步驟8)，待檢測的工業(yè)堿液的取樣、酸化與稀釋:取1mL待測的工業(yè)堿液放入10mL錐形瓶中，加入20mL鹽酸溶液酸化，并加水稀釋至刻度，搖勻備用；
[0029]步驟9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀釋過的工業(yè)堿液，記錄滴定結果:向步驟8)中錐形瓶內酸化并稀釋過的工業(yè)堿液逐漸滴入步驟I)的甲基橙溶液進行滴定，直至工業(yè)堿液呈橙紅色且30秒內不消失，記錄甲基橙消耗量V2 ；
[0030]步驟10)，通過標準曲線確定待檢測的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量:在步驟7)制作的標準曲線的橫坐標上定位V2，通過V2作垂直于橫坐標的垂直線，垂直線與標準曲線的交點為T, T點的縱坐標為工業(yè)堿液中的氯酸鈉含量ω2。
[0031]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法中用到的水為符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中二級水規(guī)格的實驗室用水，使用多次蒸餾和離子交換的方法制取得到。
[0032]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟7)中，11 個錐形瓶中氯酸鈉濃度分別為 0mg/L、l.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、
6.0mg/L、7.0mg/L、8.0mg/L、9.0mg/L> 10.0mg/L,對應的密度為 1.43g/cm3 的 40%濃堿液中氯酸鈉含量 O1 分別為 0%、0.0007%,0.0014%,0.0021%,0.0028%,0.0035%,0.0042%,
0.0049%,0.0056%,0.0063%,0.007%。
[0033]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟8)、步驟9)中，工業(yè)堿液的取樣、酸化、稀釋及滴定操作在30min內完成。
[0034]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟6)、步驟9)中，優(yōu)選使用質量百分比為0.1%的甲基橙溶液進行滴定，質量百分比為0.1%的甲基橙溶液滴定速度為I滴/秒，I滴溶液的體積大約為0.04mL，每滴入I滴質量百分比為0.1%的甲基橙溶液，搖動錐形瓶3s，并觀察錐形瓶內試液的顏色變化以判斷是否繼續(xù)滴加質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液，最后應控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來，用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻，重復上述操作直至錐形瓶內的試液呈橙紅色且30秒內不消失為止。
[0035]前述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟5)、步驟8)中，所述鹽酸溶液為優(yōu)級純鹽酸溶液，即步驟5)、步驟8)中所用的鹽酸溶液為不含氧化性物質的鹽酸溶液。
[0036]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，通過繪制標準曲線來定位實際工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量，從標準曲線中可知甲基橙的消耗量與工業(yè)堿液中氯酸鈉含量呈直線關系，即甲基橙的消耗量反應了工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量，直觀而簡單。該方法利用了甲基橙在酸化過的工業(yè)堿液中呈橙紅色，若工業(yè)堿液中有強氧化劑即氯酸鈉，則甲基橙被氧化而褪色的原理，顏色反應直觀，測定簡便，且所需要使用的儀器為一般常規(guī)儀器，甲基橙指示劑也是一般實驗室必備的化學試劑，因此該測定方法不需要做專門的準備即可實施測定，快捷而簡便，值得推廣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1為本發(fā)明的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法的甲基橙變色原理圖；
[0038]圖2為氯酸鈉含量-質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液消耗量的標準曲線；
[0039]圖3為工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的確定圖。

【具體實施方式】
[0040]以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。本申請中所采用的原料，包括甲基橙、氫氧化鈉、氯酸鈉、鹽酸溶液以及工業(yè)堿液均為市購，無特殊要求。本實施例以某發(fā)電廠660MW超臨界火電機組應用本發(fā)明的方法進行的測定為例進行介紹。
[0041]某發(fā)電廠共有兩臺660麗燃煤汽輪發(fā)電機組，水處理車間工藝流程為:原水一預處理一陽床一脫碳器一陰床一混床。其中，陽床中裝有陽離子交換樹脂，陰床中裝有陰離子交換樹脂，混床中裝有陽、陰離子交換樹脂。2013年國慶節(jié)后，該處理系統(tǒng)陰床再生后投運，出現(xiàn)出水品質惡化現(xiàn)象。經(jīng)分析，疑似陰床在再生過程中陰離子交換樹脂被堿液氧化降解所致。因為該發(fā)電廠要求供貨商供應的堿液為一級離子膜堿，且因為氯酸鈉項目化驗方法繁瑣，所以在堿液到貨質檢驗收時只做了 GB/T 11199-2006《高純氫氧化鈉》中表I列出的高純氫氧化鈉9項質量指標中的氫氧化鈉濃度、三氧化二鐵和氯化鈉含量等三個項目，并未化驗氯酸鈉含量。為了確診事故原因，該廠提取堿罐中貯存的“離子膜堿”樣品，采用本發(fā)明的方法，對其氯酸鈉含量進行了檢測，結果證明氯酸鈉含量均嚴重超標。本發(fā)明的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法的甲基橙變色原理圖如圖1所示，具體實施方法如下。
[0042]步驟I)，配置質量百分比為0.1%的甲基橙溶液:用分析天平稱取0.1OOOg分析純甲基橙，取10mL燒杯清洗干凈后注水至刻度，將稱取的分析純甲基橙溶于水中，攪拌均勻備用;
[0043]步驟2),配制10mol/L氫氧化鈉母液:用托盤天平稱取400.0g分析純氫氧化鈉，溶于600mL水中，將溶解了的氫氧化鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氫氧化鈉母液；
[0044]步驟3)，配制1.0g/L的氯酸鈉母液:用分析天平稱取1.0OOOg分析純氯酸鈉，力口水溶解于燒杯中，將溶解了的氯酸鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氯酸鈉母液；
[0045]步驟4)，量取氫氧化鈉母液和氯酸鈉母液置于容量瓶中得到混合液:在11個10mL容量瓶中分別放入1mL步驟2)中配制的氫氧化鈉母液，再先后取0mL、l.0mL,
2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mLU0.0mL 步驟 3)中配制的氯酸鈉母液分別放入11個容量瓶中，搖勻；
[0046]步驟5)，在步驟4)的基礎上完成系列標準工作溶液的配制，所述系列標準工作溶液為向步驟4)中的混合液加入鹽酸溶液制成的:吸取20mL優(yōu)級純鹽酸溶液分別加入步驟4)中的11個容量瓶中，逐一加水稀釋至刻度，搖勻，配制成系列標準工作溶液。其中，11 個錐形瓶中氯酸鈉濃度分別為 Omg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、6.0mg/L,7.0mg/L,8.0mg/L,9.0mg/L、10.0mg/L，對應的未稀釋過的濃堿中氯酸鈉重量百分濃度(40%工業(yè)堿液密度按1.43g/cm3計)分別為O %、0.0007 %、0.0014%、0.0021 %、
0.0028%,0.0035%,0.0042 %,0.0049 %,0.0056%,0.0063 %,0.007 %，S卩為濃堿液中氯酸鈉的含量(ωρ V % );
[0047]步驟6)，用質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液滴定系列標準工作溶液，記錄結果:將步驟5)中的系列標準工作溶液分別倒入11個錐形瓶中，用ImL移液管分別對每個錐形瓶緩慢滴入步驟I)的質量百分比為0.1%的甲基橙溶液進行滴定，質量百分比為0.1%的甲基橙溶液滴定速度為I滴/秒，每滴入I滴質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液，搖動錐形瓶3s，并觀察錐形瓶內試液的顏色變化以判斷是否繼續(xù)滴加質量百分比為0.1%的甲基橙溶液，最后控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來，用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻，重復上述操作直至錐形瓶內的試液呈橙紅色且30s內不消失為止，記錄每個錐形瓶對應的甲基橙溶液消耗量VI，即消耗的甲基橙溶液體積分別為0.04mL、0.09mL、0.14mL、0.19mL、
0.24mL、0.29mL、0.33mL、0.38mL、0.43mL、0.48mL、0.53mL ；
[0048]步驟7)，根據(jù)步驟6)的結果繪制標準曲線:以11個錐形瓶中的氯酸鈉含量ω!(ν%)為縱坐標、對應的質量百分比為0.1%的甲基橙溶液消耗量V1(HiL)為橫坐標制作標準曲線，如圖2所示，圖中線性相關系數(shù)為0.9999 ；
[0049]步驟8)，待檢測的工業(yè)堿液的取樣、酸化與稀釋:取1mL待測的離子膜堿放入10mL錐形瓶中，加入20mL優(yōu)級純鹽酸酸化，并加水稀釋至刻度，搖勻備用，即將離子膜堿稀釋至原來的10倍，濃度約為lmol/L ；
[0050]步驟9)，用質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液滴定酸化并稀釋過的工業(yè)堿液:向步驟8)中錐形瓶內酸化并稀釋過的離子膜堿逐漸滴入步驟I)的質量百分比為0.1%的甲基橙溶液進行滴定，質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液滴定速度為I滴/秒，每滴入I滴質量百分比為0.1%的甲基橙溶液，搖動錐形瓶3s，并觀察錐形瓶內試液的顏色變化以判斷是否繼續(xù)滴加質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液，最后控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來，用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻，重復上述操作直至錐形瓶內的試液呈橙紅色且30s內不消失為止，記錄甲基橙消耗量V2,為0.48mL,即消耗的甲基橙溶液體積為0.48mL,步驟8)和步驟9)在30min內完成；
[0051]步驟10)，通過標準曲線確定工業(yè)堿液中氯酸鈉含量:在步驟7)制作的標準曲線的橫坐標上定位V2，通過V2作垂直于橫坐標的垂直線，垂直線與標準曲線的交點為τ，τ點的縱坐標為離子膜堿中的氯酸鈉含量ω2，讀數(shù)為0.0063%，如圖3所示，而GB/T11199-2006《高純氫氧化鈉》表I中HL-1 (氫氧化鈉45% )優(yōu)等品和一等品的氯酸鈉含量指標分別為氯酸鈉(以NaClO3計)(0.002%、氯酸鈉(以NaClO3計)(0.003%，因此，該離子膜堿中的氯酸鈉含量嚴重超標。該種氯酸鈉含量的測定方法快速而簡單，使用到的試劑為實驗室常規(guī)備用的，測定結果可靠，適用于對工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的快速測定。
[0052]該方法中用到的水為符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中二級水規(guī)格的實驗室用水，使用多次蒸餾和離子交換的方法制取得到，且該方法在室溫中進行即可。
[0053]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內。
【權利要求】
1.工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法為利用甲基橙根據(jù)酸化過的工業(yè)堿液中氯酸鈉的含量而改變顏色的顏色指示劑法。
2.根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 步驟I)，配置指示劑甲基橙溶液； 步驟2)，配制lOmol/L氫氧化鈉母液； 步驟3)，配制1.0g/L氯酸鈉母液； 步驟4)，量取氫氧化鈉母液和氯酸鈉母液置于容量瓶中得到混合液； 步驟5)，在步驟4)的基礎上完成系列標準工作溶液的配制，所述系列標準工作溶液為向步驟4)中的混合液加入鹽酸溶液制成的； 步驟6)，用甲基橙溶液滴定系列標準工作溶液，記錄滴定結果； 步驟7)，根據(jù)步驟6)的結果繪制標準曲線； 步驟8)，待檢測的工業(yè)堿液的取樣、酸化與稀釋； 步驟9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀釋過的工業(yè)堿液，記錄滴定結果； 步驟10)，通過標準曲線確定待檢測的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量。
3.根據(jù)權利要求2所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法具體為，步驟I)，配置指示劑甲基橙溶液:優(yōu)選甲基橙溶液的質量百分比為0.1%，配置質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液的步驟為稱取1.0OOg甲基橙溶于100mL水中，搖勻得到質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液； 步驟2)，配制10mol/L氫氧化鈉母液:稱取400.0g氫氧化鈉，溶于水中，將溶解了的氫氧化鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氫氧化鈉母液； 步驟3)，配制1.0g/L的氯酸鈉母液:稱取1.0OOg氯酸鈉，加水溶解于燒杯中，將溶解了的氯酸鈉溶液轉移至IL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到氯酸鈉母液； 步驟4)，量取氫氧化鈉母液和氯酸鈉母液置于容量瓶中得到混合液:在11個10mL容量瓶中分別放入1mL步驟2)中配制的氫氧化鈉母液，再先后取0mL、l.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mLU0.0mL步驟3)中配制的氯酸鈉母液分別放入11個容量瓶中，搖勻； 步驟5)，在步驟4)的基礎上完成系列標準工作溶液的配制，所述系列標準工作溶液為向步驟4)中的混合液加入鹽酸溶液制成的:吸取20mL鹽酸溶液分別加入步驟4)中的11個容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成系列標準工作溶液； 步驟6)，用甲基橙溶液滴定系列標準工作溶液:將步驟5)中的系列標準工作溶液分別倒入11個錐形瓶中，對每個錐形瓶逐漸滴入步驟I)的甲基橙溶液進行滴定，直至系列標準工作溶液呈橙紅色且30秒內不消失，記錄每個錐形瓶對應的甲基橙溶液消耗量Vl ； 步驟7)，繪制標準曲線:以11個錐形瓶中的氯酸鈉含量Q1S縱坐標、對應的甲基橙溶液消耗量V1為橫坐標制作標準曲線； 步驟8)，待檢測的工業(yè)堿液的取樣、酸化與稀釋:取1mL待檢測的工業(yè)堿液放入10mL錐形瓶中，加入20mL鹽酸溶液酸化，并加水稀釋至刻度，搖勻備用； 步驟9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀釋過的工業(yè)堿液:向步驟8)中錐形瓶內酸化并稀釋過的工業(yè)堿液逐漸滴入步驟I)的甲基橙溶液進行滴定，直至工業(yè)堿液呈橙紅色且30秒內不消失，記錄甲基橙消耗量V2 ； 步驟10)，通過標準曲線確定待檢測的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量:在步驟7)制作的標準曲線的橫坐標上定位V2，通過V2作垂直于橫坐標的垂直線，垂直線與標準曲線的交點為T，T點的縱坐標為工業(yè)堿液中的氯酸鈉含量ω2。
4.根據(jù)權利要求3所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法中用到的水為符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中二級水規(guī)格的實驗室用水，使用重復蒸餾和離子交換的方法制取得到。
5.根據(jù)權利要求3所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟7)中，11個錐形瓶中氯酸鈉濃度分別為0mg/L、l.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、6.0mg/L、7.0mg/L、8.0mg/L、9.0mg/L、10.0mg/L,對應的密度為 1.43g/cm3 的 40%濃堿液中氯酸鈉含量 W1 分別為 0%,0.0007%、0.0014%,0.0021%,0.0028%,0.0035%,0.0042%,0.0049%,0.0056%,0.0063%,0.007%。
6.根據(jù)權利要求3所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟8)、步驟9)中，工業(yè)堿液的取樣、酸化、稀釋及滴定操作在30min內完成。
7.根據(jù)權利要求3所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟6)、步驟9)中，優(yōu)選使用質量百分比為0.1%的甲基橙溶液進行滴定，質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液滴定速度為I滴/秒，每滴入I滴質量百分比為0.1 %的甲基橙溶液，搖動錐形瓶3s，并觀察錐形瓶內試液的顏色變化以判斷是否繼續(xù)滴加質量百分比為0.1%的甲基橙溶液，最后控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來，用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻，重復上述操作直至錐形瓶內的試液呈橙紅色且30秒內不消失為止。
8.根據(jù)權利要求3所述的工業(yè)堿液中氯酸鈉含量的測定方法，其特征在于，所述方法的步驟5)、步驟8)中，所述鹽酸溶液為優(yōu)級純鹽酸溶液。
【文檔編號】G01N21/78GK104165888SQ201410397362
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月13日 優(yōu)先權日:2014年8月13日
【發(fā)明者】徐洪 申請人:國家電網(wǎng)公司, 江蘇省電力公司, 江蘇方天電力技術有限公司