一種石粉中鈣含量的快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石粉中鈣含量的快速測定方法，是通過鹽酸溶液溶解石粉樣品，使其中含有的鈣在溶液中以離子狀態(tài)存在，用草酸銨定量沉淀其中的鈣，以高錳酸鉀溶液滴定間接測定鈣的含量。作為一種快速測定石粉中鈣含量的方法，適用于畜禽飼料配制時(shí)，石粉原料鈣含量的準(zhǔn)確測定，大大縮短獲得結(jié)果所需要的時(shí)間。
【專利說明】一種石粉中鈣含量的快速測定方法 (一）

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種通過鹽酸溶解快速測定石粉中鈣含量的方法，屬于飼料技術(shù)領(lǐng) 域。 (二）

【背景技術(shù)】
[0002] 石粉因其易于獲得且價(jià)格低廉是配制畜禽飼料時(shí)常用的補(bǔ)充鈣質(zhì)的原料。生產(chǎn) 中，因產(chǎn)地、加工工藝等不同，石粉質(zhì)量也有所不同，因此，使用石粉進(jìn)行飼料配制時(shí)需要對(duì) 其含鈣量進(jìn)行準(zhǔn)確測定，以保證飼料質(zhì)量。目前，飼料生產(chǎn)中，石粉鈣含量的測定方法多是 依據(jù)GB/6436-2002進(jìn)行，無論是作為仲裁法的高錳酸鉀法還是乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴 定法，其樣品前處理過程均超過3h，測定耗時(shí)長。因此，開發(fā)快速、準(zhǔn)確測定石粉中鈣含量的 方法，第一時(shí)間獲得數(shù)據(jù)，對(duì)于飼料生產(chǎn)及畜禽養(yǎng)殖企業(yè)更快捷的應(yīng)用石粉進(jìn)行飼料配制 具有重大意義。 (三）


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是：提供一種通過鹽酸溶解，短時(shí)間內(nèi)獲得試樣分解液，進(jìn)行石粉中 鈣含量快速測定的方法，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：通過鹽酸溶液溶解石粉樣品，使其中含有的鈣在溶液中以 離子狀態(tài)存在，用草酸銨定量沉淀其中的鈣，以高錳酸鉀溶液滴定間接測定鈣的含量。
[0005] -種石粉中鈣含量的快速測定方法：
[0006] (1)準(zhǔn)確稱取石粉樣品（m，精確到0· OOOlg)，加入1:1鹽酸溶液（V/V)，充分?jǐn)嚢瑁?使石粉完全溶解，室溫靜置5min;然后將溶液準(zhǔn)確稀釋至固定體積（a，ml)，作為試樣分解 液。
[0007] (2)取1份（b，ml)試樣分解液加10份蒸餾水稀釋，加甲基紅指示劑數(shù)滴，滴加1:1 氨水溶液（V/V)至溶液呈橙色，然后再小心滴加濃度為1:3的鹽酸溶液（V/V)，使溶液呈粉 紅色；小心煮沸，慢慢滴加1份熱草酸銨溶液（42. Og/L)，邊加邊攪拌，煮沸，95°C以上水浴 保持2h;然后以中速定量濾紙過濾，將沉淀完全轉(zhuǎn)移至濾紙上，用1:50氨水溶液（V/V)洗 沉淀6?8次，至無草酸根離子（接濾液數(shù)ml,加入1:3 (V/V)硫酸溶液數(shù)滴，加熱至80°C， 再加步驟3)所述濃度為C的高錳鉀溶液1滴，溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色為無草酸根 離子）。
[0008] (3)將沉淀和濾紙一起轉(zhuǎn)移至三角瓶中，加1份1:1硫酸溶液（V/V)和5份蒸餾 水，加熱至75-80°C，用按GB/T601配制并標(biāo)定其濃度為C(mol/L)的高錳酸鉀溶液滴定，溶 液呈粉紅色且30秒不褪色為終點(diǎn)，記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積（V，mL)。
[0009] (4)進(jìn)行空白溶液的測定，即將1份1:1硫酸溶液（V/V)和5份蒸餾水，加熱至 75-80°C，用按GB/T601配制并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度為C的高錳酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且 30秒不褪色為終點(diǎn)，記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積（V tl, mL)。
[0010] (5)按以下公式結(jié)果計(jì)算：
[0011]

【權(quán)利要求】
1. 一種石粉中巧含量的快速測定方法，其特征在于包括w下步驟： (1) 準(zhǔn)確稱取石粉樣品m，加入V/V1:1的鹽酸溶液，充分?jǐn)埌?，使石粉完全溶解，室溫靜 置5min ;然后將溶液準(zhǔn)確稀釋至固定體積a,作為試樣分解液； (2) 取1份試樣分解液b加10份蒸觸水稀釋，加甲基紅指示劑數(shù)滴，滴加 V/V1:1氨水溶 液至溶液呈澄色，然后再小也滴加濃度為V/V1:3的鹽酸溶液，使溶液呈粉紅色；小也煮沸， 慢慢滴加1份濃度為42. Og/L熱草酸饋溶液，邊加邊攬拌，煮沸，95C W上水浴保持化；然 后W中速定量濾紙過濾，將沉淀完全轉(zhuǎn)移至濾紙上，用V/V1:50氨水溶液洗沉淀6?8次， 至無草酸根離子； (3) 將沉淀和濾紙加1份V/V1:1硫酸溶液和5份蒸觸水，加熱至75-8(TC，用按GB/T601 配制并標(biāo)定其濃度為C的高猛酸鐘溶液滴定，溶液呈粉紅色且30砂不權(quán)色為終點(diǎn)，記錄消 耗的高猛酸鐘溶液體積V ; (4) 進(jìn)行空白溶液的測定，即將1份V/V1:1硫酸溶液和5份蒸觸水，加熱至75-8(TC， 用按GB/T601配制并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度為C的高猛酸鐘溶液滴定，溶液呈粉紅色且30砂不權(quán) 色為終點(diǎn)，記錄消耗的高猛酸鐘溶液體積V。； (5) 按W下公式計(jì)算石粉中巧含量化（％ ):
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104390956SQ201410261679
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】林海, 焦洪超, 趙梅, 宋志剛 申請人:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)