一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-A1非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法。本發(fā)明中Zr、Cu、Ni均采用EDTA絡(luò)合返滴定法，根據(jù)絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)，在酸性介質(zhì)中用返滴定的方法直接測(cè)定Zr，Cu、Ni、A1不干擾；在PH5—6的酸度下用F_掩蔽Zr、Al，測(cè)定Cu、Ni合量，再用硫脲掩蔽Cu，測(cè)定Ni含量，根據(jù)計(jì)算公式獲得Cu的含量。本方法通過一次制樣，平行測(cè)定Zr、Cu、Ni的含量。操作不需電解設(shè)備，根據(jù)不同元素EDTA絡(luò)合滴定的酸度范圍，分別選用F_掩蔽Zr、Al，用硫脲掩蔽Cu排除元素間的干擾，利用返滴定法，提高滴定終點(diǎn)靈敏度及結(jié)果準(zhǔn)確度，快速穩(wěn)定獲得Zr、Cu、Ni含量值。
【專利說明】-種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、 Cu、Ni含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，國標(biāo)及航標(biāo)中都沒有Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的聯(lián)合測(cè)定方 法?！痘瘜W(xué)分析計(jì)量》1999年04期中可查詢到《銅鋯中間合金中銅、鋯含量的聯(lián)合測(cè)定》，銅 用電解法分離后進(jìn)行重量法測(cè)定，分離銅后的溶液直接進(jìn)行EDTA容量法滴定。在上述方法 中銅分離過程復(fù)雜，且需要專用電解設(shè)備，也不適用于含鎳材料的測(cè)定。常用分析中高含量 鋯、鎳采用沉淀分離，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，但測(cè)定周期長，操作繁瑣，一般工作中多采用滴定法， 常用直接滴定法或返滴定法。直接滴定中極易生成多核羥基化合物，在滴定前必須加熱煮 沸，趁熱滴定，而且終點(diǎn)反復(fù)，結(jié)果偏低。而對(duì)于返滴定測(cè)定鋯，現(xiàn)有文獻(xiàn)中因操作控制要求 不夠，測(cè)定結(jié)果誤差也大；Cu、Ni、A1與EDTA的絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)相近，共存情況下滴定過程中 相互干擾，無法直接測(cè)定。
[0003] 經(jīng)過查新檢索未發(fā)現(xiàn)專門的用于Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的聯(lián)合測(cè)定 技術(shù)專利及報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明創(chuàng)造的目的是提供一種操作時(shí)間短，過程簡單，滴定終點(diǎn)突變明顯，且回收 率高、精密度好的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的聯(lián)合測(cè)定技術(shù)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0006] 所述一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于： 包括以下步驟：
[0007] 步驟1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣稱量：準(zhǔn)確稱取Zr-Cu-Ni-AI非晶合金試樣；
[0008] 步驟2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣溶解冒煙：在盛放Zr-Cu-Ni-AI非晶合金試樣 的燒杯中依次加入10mL密度為1. 84g/mL的硫酸以及2g固體硫酸銨，將燒杯置于電爐上加 熱至燒杯中溶液清亮，繼續(xù)加熱至溶液冒白煙，再加入2mL密度為1. 42g/mL的硝酸，繼續(xù)加 熱燒杯至溶液冒白煙，將燒杯從電爐上取下，自然冷卻至室溫，得到冒煙后的Zr-Cu-Ni-AI 非晶合金試樣溶液；
[0009] 步驟3 :Zr-Cu-Ni_Al非晶合金試樣溶液定容：用蒸餾水吹洗盛放冒煙后的 Zr-Cu-Ni-AI非晶合金試樣溶液的燒杯的杯壁，將燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至SmL的容量瓶中，用蒸 餾水稀釋到刻度，搖勻，得到定容為SmL的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金試樣溶液A ;
[0010] 步驟4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定：
[0011] 1)分取步驟3中A溶液0.2SmL到第一錐形瓶中，向第一錐形瓶中加入5mL密度 為1. 19g/mL的鹽酸，搖勻后再向該溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，將錐形瓶壁用少量水沖洗， 搖勻15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示劑，用氯氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，計(jì)算得到 Zr的含量：
[0012]

【權(quán)利要求】
1. 一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于：包 括以下步驟： 步驟1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣稱量：準(zhǔn)確稱取Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣； 步驟2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣溶解冒煙：在盛放Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣的燒 杯中依次加入10mL密度為1. 84g/mL的硫酸以及2g固體硫酸銨，將燒杯置于電爐上加熱至 燒杯中溶液清亮，繼續(xù)加熱至溶液冒白煙，再加入2mL密度為1. 42g/mL的硝酸，繼續(xù)加熱燒 杯至溶液冒白煙，將燒杯從電爐上取下，自然冷卻至室溫，得到冒煙后的Zr-Cu-Ni-Al非晶 合金試樣溶液； 步驟3 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣溶液定容：用蒸餾水吹洗盛放冒煙后的 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣溶液的燒杯的杯壁，將燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至SmL的容量瓶中，用蒸 餾水稀釋到刻度，搖勻，得到定容為SmL的Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣溶液A ; 步驟4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定： 1) 分取步驟3中A溶液0.2SmL到第一錐形瓶中，向第一錐形瓶中加入5mL密度為 1. 19g/mL的鹽酸，搖勻后再向該溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，將錐形瓶壁用少量水沖洗，搖 勻15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示劑，用氯氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，計(jì)算得到Zr 的含量：
其中Q為本步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，Vi為本步驟加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， C2為本步驟氯氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，V2為本步驟加入的氯氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，Μ為 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金試樣的稱樣量； 2) 分取步驟3中A溶液0. 2SmL到第二錐形瓶中，向第二錐形瓶中依次加入2g固體氟 化鈉和2g固體硫脲，用蒸餾水吹洗第二錐形瓶壁，搖勻后，再依次向該溶液中加入EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液和2滴0. 2%對(duì)硝基苯酚指示劑，搖勻后，向溶液中滴加氫氧化銨溶液至溶液呈微黃 色，再依次加入20mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示劑；再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至紫色，計(jì)算得到Ni的含量 ：
其中C3為本步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V3為本步驟加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，C 4 為本步驟鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，V4為本步驟加入的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； 3) 分取步驟3中A溶液0. 2SmL到第三錐形瓶中，向第三錐形瓶中加入2g固體氟化鈉， 用蒸餾水吹洗第三錐形瓶瓶壁，搖勻后，再依次向該溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和2滴0. 2 % 對(duì)硝基苯酚指示劑，搖勻后，向溶液中滴加氫氧化銨溶液至溶液呈微黃色，再依次加入20mL 乙酸-乙酸銨緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示劑，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，計(jì)算得到Cu 的含量：
其中C5為本步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V5為本步驟加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，C 6 為本步驟鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，v6為本步驟加入的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法， 其特征在于：乙酸-乙酸銨緩沖溶液的pH值為5. 5,通過稱取乙酸鈉80g溶解于300mL水 中，再加入冰乙酸10mL，稀釋至1L后搖勻得到。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方 法，其特征在于：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液通過稱取7. 45gEDTA溶于500mL水中，再移入lOOOmL容量 瓶中，用水稀釋至刻度后搖勻得到。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法， 其特征在于：氯氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液通過稱取3. 2225g氯氧化鋯，用3. 6mol/L的100mL鹽酸溶 液加熱溶解氯氧化鋯并保持微沸5分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入lOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度后 搖勻得到。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聯(lián)合測(cè)定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方 法，其特征在于：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液通過將鋅粒剪成米粒狀，用1+1的鹽酸迅速?zèng)_洗，再用酒精洗 三次，烘干后，稱重0. 6537克，再加1+1的鹽酸10mL，低溫溶解稱重后得到的鋅粒，冷卻后定 容到lOOOmL容量瓶中得到。
【文檔編號(hào)】G01N31/22GK104215738SQ201410448347
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】馬靜, 劉朝, 岳航, 趙勇, 郭子靜 申請(qǐng)人:西安航空動(dòng)力股份有限公司