專利名稱：一次性測定高硅耐熱鋼中元素含量的樣品溶液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于測定耐熱鋼中各元素含量的樣品溶液的制備方法，特別涉及一種一次性測定高硅耐熱鋼中各元素含量的樣品溶液的制備方法。
背景技術：
由于耐熱鋼中鉻(Cr)和鉬(Mo)主要以Cr3C、Mo2C和MoC的形式存在，這些碳化物難溶于酸，常壓下，只有在高溫的硫酸和磷酸混合酸中才可以完全溶解；而耐熱鋼中硅和磷容易揮發(fā)，所以高溫硫酸和磷酸混合酸不能用來測定硅和磷。
由于以上原因，通常用于測定耐熱鋼中硅、錳、磷、鉻和鉬五種常量元素含量的樣品溶液的制備方法分為兩個部分，第一部分，測定硅(Si)、錳(Mn)和磷(P)的樣品溶液的制備首先用硝酸(濃度為用密度為1.42g/cm3的濃硝酸與蒸餾水1∶1混合)電爐加熱溶解耐熱鋼，再將溶解液精確定容，然后用濾紙干過濾(就是先定容后過濾，過濾所需要的器皿必須干燥無水)，濾出不溶的成分，用所得溶液在電感耦合等離子體(ICP)光譜儀上測定Si、Mn和P的含量。第二部分，測定鉻(Cr)和鉬(Mo)的樣品溶液的制備將另外稱取樣品用硫酸與磷酸混合酸低溫溶解，溶解完后，加2到3毫升濃硝酸破壞炭化物，在高溫冒煙1到2分鐘，冷卻后精確定容，用所得定容溶液在ICP光譜儀上測定Cr和Mo的含量。
因此，為了完成耐熱鋼中全元素的測定，至少要經過兩步檢測。通常的兩部分測定方法分析步驟煩瑣，樣品需要分別溶解兩次；測定Si、Mn、P的溶液需要過濾，溶液容易損失，使得結果偏低。

發(fā)明內容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種一次性測定高硅耐熱鋼中全元素含量的樣品溶液的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法采用微波消解法，由外加熱改為內加熱，在中低壓密封狀態(tài)下，微波激活特性使碳化物時可以在中低溫壓下溶解，一次溶解檢測樣品，并且不損失硅和磷。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一次性測定高硅耐熱鋼中全元素含量的樣品溶液的制備方法，包括將高硅耐熱鋼待測樣品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO4和雙氧水，將容器密封，放入微波消解裝置進行溶解，溶解后冷卻，冷卻后定容，得到用于元素含量檢測的樣品溶液。
所述容器為微波消解裝置用容器；所述硝酸為用密度為1.42g/cm3的濃硝酸與蒸餾水1∶1混合后所得；所述HClO4的濃度為60％-70％，所述雙氧水的濃度為30％-40％；在微波消解裝置進行溶解包括在功率600-1000瓦范圍內，壓力從常壓升高到5-6個大氣壓，消解時間為5-7分鐘。
本發(fā)明中的微波溶樣技術相對于傳統(tǒng)的方法具有以下優(yōu)點1.微波激活特性使溶解更容易，也就是說不需要高溫冒煙這一步就可以完成；2.快速加熱和密閉容器得到高壓，可適當?shù)奶岣呷芙獾臏囟?，因而獲得快速的溶樣效果；3.使用密閉容器使常規(guī)法容易揮發(fā)的元素如硅和磷等元素不損失；4.減少試劑用量，獲得低的空白值和降低對環(huán)境的污染；5.減少酸霧對實驗室空氣和分析室工作人員的危害；6.使制樣技術容易控制，可易于實現(xiàn)自動化。
正是使用了微波消解溶樣技術，使的耐熱鋼中碳化物的溶解變的容易。是煩瑣的分析步驟簡單化，也就是說在一個容器中就可以解決溶樣問題，不需要分別兩次溶樣和過濾溶液。
具體實施例方式
稱高硅耐熱鋼待測樣品0.0500g，置于微波消解專用溶解杯中(該專用溶解杯與微波消解裝置配套使用，是現(xiàn)有裝置中的現(xiàn)有產品)，加10ml的硝酸(濃度是密度為1.42g/cm3的濃硝酸和蒸餾水體積比按1∶1混合，用時現(xiàn)配)，常溫常壓下，反應完畢后，加入濃度為60％-70％的濃HClO40.5-1毫升和濃度為30％-40％濃雙氧水0.5-1毫升，加完后蓋好密封蓋，放入微波消解裝置中。關好門后，設置技術條件進行消解，技術條件為在功率600-1000瓦范圍內，壓力從常壓升高到5-6個大氣壓，消解時間為5-7分鐘，其中功率、升壓方式和消解時間可以在上述范圍內任意組合；消解運行完畢后，放置在水中冷卻至室溫，然后用水將它定容于100毫升容量瓶中，將所得溶液在ICP光譜儀測定即可。
上述消解技術條件的設置可以選擇兩步消解法，具體設置見表1，可以將待測樣品完全溶解，用于ICP光譜儀測定。
表1 微波消解技術條件

在步驟1中，為了充分溶解Si、Mn、P，設置壓力較低，時間為3分鐘。可以使Si、Mn、P充分溶解。
在步驟2中，是為了充分溶解樣品中的碳化物，由于采用微波加熱，微波可以使分子高速旋轉，脫離了分子之間的作用力，使分子成為活性分子，在此期間產生大量的熱量。再通過濃HClO4及濃雙氧水的氧化反應，(同時使用濃HClO4和濃雙氧水可以快速增加壓力)可以使碳化物中的碳迅速氧化成CO2，同時提高壓力和溫度可以加快化學反應速度，使得碳化物溶解變的更加容易。注意消解壓力不能高于6個大氣壓，否則在高壓狀態(tài)下，溶液中的硅會析出。
上述消解技術條件的設置還可以選擇三步消解法，具體設置見表2，可以將待測樣品完全溶解，用于ICP光譜儀測定。
表2 微波消解技術條件

最后所應說明的是以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術方案，盡管參照上述實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應該理解依然可以對本發(fā)明進行修改或者等同替換；而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，均應涵蓋在本發(fā)明的范圍內。
權利要求
1.一次性測定高硅耐熱鋼中元素含量的樣品溶液的制備方法，其特征是包括將高硅耐熱鋼待測樣品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO4和雙氧水，將容器密封，放入微波消解裝置進行溶解，溶解后冷卻，冷卻后定容，得到用于元素含量檢測的樣品溶液。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述容器為微波消解裝置用容器。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述硝酸是用密度為1.42g/cm3的濃硝酸與蒸餾水1∶1混合后所得。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述HClO4的濃度為60％-70％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述雙氧水的濃度為30％-40％。
6.根據權利要求1至5任一項所述的制備方法，其特征是在微波消解裝置進行溶解包括在功率600-1000瓦范圍內，壓力從常壓升高到5-6個大氣壓，消解時間為5-7分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種一次性測定高硅耐熱鋼中元素含量的樣品溶液的制備方法，包括將耐熱鋼待測樣品置于容器中，加入硝酸溶解，再加入HClO
文檔編號G01N1/28GK101021453SQ20071006450
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月16日 優(yōu)先權日2007年3月16日
發(fā)明者周西林 申請人:重慶宗申技術開發(fā)研究有限公司