專利名稱：取樣裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在一處理系統(tǒng)中用于取樣的裝置，特別是液體或粉末流的在線采集。
背景技術：
傳統(tǒng)上，在處理期間，材料樣品將從處理系統(tǒng)中移出，然后進行分析。應該理解的是，需要從處理系統(tǒng)中將材料移出用于單獨分析的技術需要使用大量勞力且費時。
最近，允許對材料進行在線分析的技術已經(jīng)發(fā)展起來。在W099/32872中已經(jīng)披露了一種這樣的設備。該文獻披露了一種用于在處理系統(tǒng)中在線取樣的裝置和方法，包括一個在使用時收集材料樣品的取樣器，和一個用于對所采集樣品測量的測量裝置。該設備還包含一個樣品排出部件，用于從取樣器中排出所采集樣品，以便取樣器能夠接受一個新的材料樣品。該樣品排出部件包含一個加壓氣體供應源，使用時啟動以排出所采集的樣品，還包含一個小孔管，用于將壓縮氣體從壓縮氣體源引入所說取樣器。
通常，發(fā)現(xiàn)該裝置運轉是令人滿意的。然而，有時發(fā)現(xiàn)在接受新樣品之前取樣器沒有被完全清空。樣品的材料性能，如結合力使難于破碎得樣品并清空取樣器。有時，樣品顆粒具有粘性表面并趨向于相互粘結在一起，或粘結在取樣器的表面上。應該理解的是，即使在取樣器中殘留有很少的先前樣品也是不希望的，因為其可能影響后續(xù)樣品的測量。
從US5750996中可知另一種取樣裝置。在該文獻中，描述了一種用于涂層物品無損檢測的裝置和方法。該裝置包含一個探針，該探針具有一個凹進部分用于接受涂層物品，以及一個通訊光纖接收通道。為了從凹進部分排出涂層物品，將壓縮空氣提供給凹進部分的下部，從而促使涂層物品離開凹進部分。
US5750996中所述裝置的缺點是，難于完全清除凹進部分的涂層物品。另一個缺點是，由于其位置在凹進部分的底部，當顆粒落進出口時，壓縮空氣的出口可能被堵塞。

發(fā)明內容
本發(fā)明的總的目的是解決或減輕上述問題。
因而，本發(fā)明的一個總的目的是提供一種周期性在線取樣的裝置和方法，其能夠始終如一地生產(chǎn)樣品，所取的樣品代表了全部材料。
本發(fā)明的一個具體目的是提供一種取樣裝置，其可以以一種快速而有效的方式對材料進行取樣并用新材料替換。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種取樣裝置，其能確保所取樣的材料和測量裝置之間一個穩(wěn)定的界面。在材料流被取樣時，期望為樣品測量裝置提供穩(wěn)定的樣品。
因此，本發(fā)明提供一種在一處理系統(tǒng)中用于在線取樣的裝置，包含一取樣器，其用于接受材料樣品；一細長軸，其限定了一個帶有一測量探針的通道，該探針用于對所采集樣品進行測量；一加壓流體供應源，其連接到所述通道上，用于通過所述通道將加壓流體輸送給所述取樣器，以排出所采集的樣品；以及一個噴嘴，其設置在測量探針的遠端，用于將加壓流體分配給取樣器，以排出取樣器中所采集的樣品。
在優(yōu)選實施例中，使用取樣裝置的處理系統(tǒng)是一個處理容器或一個管狀部分，如導向或來自一處理容器或散裝貨箱的管子。
其結構允許已測量的所采集樣品簡單而快速地排出。當取樣器在接受新的樣品之前有效地被清空時，測量的可靠性增加。另外，本發(fā)明取樣裝置的構造是這樣的，其能有效地自清潔，從而減小進行材料取樣的處理系統(tǒng)的停機時間。此外，本發(fā)明的取樣裝置允許使用利用電磁輻射的任何種類的測量裝置。
在使用時，啟動加壓流體供應源以給軸的通道和噴嘴提供加壓流體，通過噴嘴加壓流體被分配給取樣器以排出所采集的樣品。根據(jù)本發(fā)明的噴嘴減小了排出部件堵塞的危險，增加了作用點的數(shù)量，并形成了取樣裝置的可靠功能。
優(yōu)選地，噴嘴基本上是環(huán)形的，并安裝在測量探針遠端上。
優(yōu)選地，所述噴嘴設置有至少一個傾斜的螺旋槽，通過螺旋槽分配加壓流體。在此情況下，將流體的湍流和會聚流提供給取樣器。螺旋槽的角度、尺寸、幾何結構和數(shù)量共同作用產(chǎn)生一個很好地形成的加壓流體渦流，通過氣動輸送來清空取樣器。
優(yōu)選地，頂部開口腔室包含一個弧形壁部件，在使用時其上收集有樣品，和向上向外伸展的前壁部件。
在一個實施例中，測量裝置是一個光譜測量裝置，并可能是一個反射、透射反射(transflectance)或傳輸裝置。優(yōu)選地，光譜測量裝置是發(fā)射、吸收或散射裝置中的一種。在一個優(yōu)選實施例中，光譜測量裝置是一個X-射線分光光度計、一個紫外線(UV)分光光度計、一個可見光(VIS)分光光度計、一個紅外線(IR)分光光度計、一個近紅外(NIR)分光光度計、一個拉曼分光光度計、一個微波分光光度計或一個核磁共振(NMR)分光光度計。
在另一個實施例中，所述測量裝置是一個偏振器。
在一個優(yōu)選實施例中，所述測量裝置包括一個測量探針，該探針導入一細長軸的通道，所述取樣器連接到該軸的遠端。優(yōu)選地，所述取樣器通過卡口固定方式可釋放地連接到軸上。這樣，取樣器可以容易地從軸上拆開，將部件進行清洗。在另一實施例中，取樣裝置是制成一體的。優(yōu)選地，取樣裝置通過一個孔可滑動地安裝在處理容器壁上，以便在處理系統(tǒng)內可移動。當代表性的樣品在處理系統(tǒng)壁附近沒有發(fā)現(xiàn)或如果在處理系統(tǒng)內不同位置檢測均勻性時，這種構造特別有用。
優(yōu)選地，細長軸設置有一個孔，通過該孔導入用于樣品排出的加壓流體。在一個優(yōu)選實施例中，加壓流體是一種氣體，如壓縮空氣。在另一個實施例中，當該裝置進入清洗工序時，通過軸上的孔導入的加壓流體是一種清洗液。當取樣裝置不需要移動和/或拆開，在各批次之間清潔取樣裝置時，原地清潔(CIP)是特別有用的。在一進一步的實施例中，流體是一種處理流體，它是在一處理系統(tǒng)中進行處理過程中所用的液體，也就是涂布流體。
在一優(yōu)選實施例中，取樣器與一個加熱/冷卻機構連接，以便給提供溫度穩(wěn)定的取樣器。在測量裝置對溫度變化敏感或，例如所取樣的材料為易于沸騰且產(chǎn)生不利于測量的氣泡的液體時，溫度穩(wěn)定能夠提供更可靠的測量。
在另一個實施例中，至少一個傳感器設置在取樣器中。例如，傳感器是一個溫度傳感器或壓力傳感器。
本發(fā)明發(fā)現(xiàn)在監(jiān)測材料樣品的特性上的具體應用，如組成變化，特別是監(jiān)測在流化床中進行制備期間粉狀、顆粒、小球和小塊形狀的藥物組成的變化。然而，應該理解的是，本發(fā)明可以同樣地應用于制藥工業(yè)內的其他過程，甚至是非制藥過程。本發(fā)明可應用的其它過程一般為攪拌系統(tǒng)、粉末輸送裝置、噴射制粒機、噴射干燥機和混合/分離系統(tǒng)。
下面將僅通過舉例參照附圖來描述本發(fā)明的優(yōu)選實施例。


圖1示意性地示出了一個根據(jù)本發(fā)明第一實施例并與一處理容器結合的取樣裝置；圖2示出了圖1中取樣裝置的正視圖；圖3示出了圖1中取樣裝置的分解圖；圖4a示出了取樣裝置噴嘴部件的正視圖；圖4b示出了取樣裝置噴嘴部件的剖面圖；圖5a示意地示出了本發(fā)明第二實施例取樣裝置的剖視圖；圖5b示意地示出了本發(fā)明第三實施例取樣裝置的剖視圖；圖6示出了根據(jù)本發(fā)明的取樣方法的流程圖。
具體實施例方式
圖1-3示出了根據(jù)本發(fā)明一個優(yōu)選實施例的取樣裝置。
取樣裝置包含一個用于收集材料樣品的取樣器1，一個用于測量所收集樣品的測量裝置3，一個樣品排出機構，該機構包含一個加壓流體供應源31和一個用于分配所供流體的噴嘴33以及一個控制器6，所述流體用于排出所采集的樣品。取樣器1、測量裝置3和加壓流體供應源的操作都在控制器6的控制下進行，控制器一般為一臺計算機或一個可編程邏輯控制器(PLC)，下面將詳細描述。
測量裝置3包括一個測量探針11，在該實施例中為近紅外反射探針，其穿過處理容器7的周壁7a延伸，以便發(fā)射和接收輻射的測量探針11遠端13引入取樣器1。在這種方式下能夠對收集在取樣器1中的材料樣品進行測量。測量探針11被引入與取樣器1連接的細長軸10中。
測量裝置3還包括一個用于產(chǎn)生電磁輻射的的輻射產(chǎn)生單元15，和一個用于檢測由所采集的樣品漫反射的輻射的探測單元17。
在該實施例中，輻射產(chǎn)生單元15依次包含一個輻射源19，最好是一個廣泛可見的紅外源，如一個鎢-鹵素燈，其發(fā)射400至2500nm的近紅外區(qū)間的輻射，一個聚焦鏡21，一個過濾裝置23和至少一個用于引導聚焦和過濾的輻射到測量探針11遠端13的光纜25。在該實施例中，過濾裝置23包含多個過濾器，每個過濾器允許各自的單一頻率或頻帶的輻射通過。在其他實施例中，傅里葉變換型的單色器或分光計可用于取代過濾裝置23。
在該實施例中，探測單元17依次包含一個光纜27的陣列，其遠端布置于給所采集樣品提供輻射的至少一個光纜25的遠端附近，以及一個與光纜27連接的探測器29。探測器29最好是一個陣列探測器如CMOS芯片、CCD芯片或焦平面陣列。為了減小到達光纜27的鏡面反射或散射能量的影響，光纜27的遠端最好與至少一個光纜25的遠端分開。使用時，探測器29將根據(jù)樣品材料的成分和所提供輻射的頻率產(chǎn)生信號S。然后將這些信號S放大、過濾并數(shù)字化，以便可以進一步處理。所處理的信號能夠用于進行實時或后續(xù)分析。換句話說或另外，處理的信號能夠用于工藝控制。
連接到一細長軸10上的取樣器1最好可滑動地穿過一處理容器7的周壁7a安裝。這樣，取樣器1就能夠相對于處理容器7的壁7a定位在一個位置范圍，以便允許測量在這些位置的樣品。然而，如果需要，取樣裝置可以相對壁7a固定在一個所需位置上，以接收處理系統(tǒng)中特定位置的樣品。
在一個優(yōu)選實施例中，取樣器1限定了一個頂部開口的腔室，包含一個弧形壁部件8，在使用時粉末被收集在其中，以及一個傾斜向上向外用于幫助引導材料進入的前壁部件9。在取樣器1中，弧形壁部件8限定了頂部開口腔室的底部和側邊。由于其弧形形狀，容易使頂部開口腔室排空。不存在堵塞的尖銳邊角阻礙樣品離開取樣器。向上向外展開的前壁9還容易使取樣器1排空。因為前壁與底部的角度大于90度，所以當用來自噴嘴33的流體束沖擊時，樣品能夠容易地從取樣器1中退出。
向上向外伸展的前壁9的一個附加優(yōu)點是，經(jīng)過樣品到前壁的任何光線將反射出去，而不是反射回測量裝置3。從前壁反射回測量裝置的光線可能擾亂樣品的測量。
優(yōu)選的是，取樣器1和細長軸10被做成兩個獨立的部分，并在導入處理容器或類似物中之前連接在一起。然而，取樣器和細長軸也可做成一個部件。
在圖5a中示意性示出的另一個實施例中，取樣器1由一個頂部開口的腔室以及細長軸10遠端的一部分構成，腔室包含弧形壁部件8和前壁部件9。這可以通過不一直將測量探針引入細長軸來實現(xiàn)。這樣，在測量過程中所采集的樣品保護在取樣器中，同時細長軸10的一部分作為接收在腔室中的樣品上方的頂壁。如果在處于紊流狀態(tài)的處理系統(tǒng)中取樣，該實施例特別有用。
在圖5b示意性示出的另一個實施例中，取樣器1限定在細長軸10遠端的一部分。在該實施例中，細長軸10與周壁7a成一角度，以便由測量探針11的遠端13來作為取樣器的底部。該實施例的一個優(yōu)點是當樣品落在測量探針的遠端13上時，樣品和測量探針之間緊密接觸。
圖4a和4b示出了用于將加壓流體分配給取樣器1的噴嘴33。噴嘴實質上是具有除一個較小的扁平部分39外圍繞其外周邊的邊緣38的環(huán)形。噴嘴由邊緣38保持在細長軸10的內部的適當位置。優(yōu)選的是，噴嘴33在其內表面上設置有一個或多個槽35作為出口，通過槽35加壓流體到達取樣器1。最優(yōu)選的是，噴嘴設置有2至4個槽。然而，槽35的具體數(shù)量和尺寸取決于被排出的樣品的顆粒尺寸。如果樣品的顆粒尺寸較小，噴嘴33趨向于有幾條較小的槽，反之，如果樣品的顆粒尺寸大，噴嘴最好應該有較少而較寬的槽。槽35本身是傾斜的，以改善湍流，產(chǎn)生一個旋渦來清空該取樣器。優(yōu)選地，噴嘴33是用絕緣塑料材料模制而成的。然而，噴嘴33也可用金屬如鋁或不銹鋼制成。
在測量完成后，樣品通過使用高壓流體源31排出，高壓流體源31在一個優(yōu)選實施例中是一個空氣壓縮機。流體源通過軸壁上的孔12與細長軸10連接。該孔最好位于細長軸10的近端。噴嘴33安裝在測量探針11上，并且探針插入細長軸。一個在細長軸遠端被切掉的邊將其固定就位。當高壓流體(在一個優(yōu)選實施例中為壓縮空氣)到達噴嘴33，流體被強制通過噴嘴33中的至少一個螺旋槽35，從而在取樣器1中產(chǎn)生湍流、渦流，以便樣品從取樣器中除去。一般地，加壓流體為1巴級的壓力，提供時間約0.1秒。所使用的壓力和壓力脈沖持續(xù)時間將根據(jù)所取樣的材料而改變。
在圖6中示意性地示出了取樣裝置2的操作順序。使用時，首先將樣品采集在取樣器1中(步驟1)。然后，自動或由操作者啟動取樣裝置開始測量(步驟2)。在控制器6的控制下，隨后利用測量裝置3對采集在取樣器1中的樣品進行測量，以產(chǎn)生相應于所接受輻射的數(shù)據(jù)(步驟3)。在產(chǎn)生數(shù)據(jù)時，隨后進行實時分析或存儲起來以用于后續(xù)分析(步驟4)，所得到的數(shù)據(jù)可選擇地用于處理控制。在對樣品進行所有要求的測量之后，控制器6隨后驅動樣品排出裝置，在本實施例中驅動高壓流體源31，因此壓縮氣體通過空間14輸送給噴嘴33而進入取樣器1，殘留在取樣器1中的樣品被排出，以便可以采集一個新的樣品(步驟5)。取樣方法可以重復以對另外的材料樣品進行測量。
最后，本領域普通技術人員應該理解的是，本發(fā)明并不局限于所描述的實施例，在不脫離在附加的權利要求中所限定的本發(fā)明的范圍的情況下，能夠在許多不同的方面進行修改。
權利要求
1.一種用于在一處理系統(tǒng)中進行材料在線取樣的裝置，包含一取樣器(1)，用于接收材料樣品；一細長軸(10)，限定了一個帶有一測量探針(11)的通道(14)，該探針(11)用于對所采集樣品進行測量；一加壓流體供應源(31)，連接到所述通道上，用于通過所述通道將加壓流體輸送給所述取樣器，以排出所采集的樣品；以及一個噴嘴(33)，設置在測量探針(11)的遠端，用于將加壓流體分配給取樣器，以從取樣器(1)中排出所采集的樣品。
2.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述噴嘴(33)基本上是環(huán)形的。
3.根據(jù)權利要求2所述的裝置，其特征在于，所述噴嘴(33)安裝在所述測量探針(11)遠端上。
4.根據(jù)權利要求1-3任一所述的裝置，其特征在于，所述噴嘴(33)在其內表面上設置有至少一個螺旋槽(35)，通過該槽來分配加壓的流體。
5.根據(jù)權利要求4所述的裝置，其特征在于，所述槽(35)是傾斜的以改善加壓流體流內的湍流。
6.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述細長軸(10)在其近端設置有孔(12)，用于與流體源(31)連接。
7.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述取樣器(1)的頂部開口的腔室包含一個弧形壁部件(8)，在使用時樣品采集在其中。
8.根據(jù)權利要求7所述的裝置，其特征在于，所述取樣器(1)包含一個前壁部件(9)，其向上向外伸展。
9.根據(jù)權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述取樣器由細長軸(10)遠端的一部分限定。
10.根據(jù)權利要求1-9任一所述的結合在一處理系統(tǒng)中的裝置，其特征在于，所說取樣器(1)位于該處理系統(tǒng)內。
11.根據(jù)權利要求10所述的裝置，其特征在于，所述取樣器(1)相對于該處理系統(tǒng)的內表面是可移動的。
12.根據(jù)權利要求10所述的裝置，其特征在于，所述處理系統(tǒng)包含一個處理容器(7)。
13.根據(jù)權利要求11所述的裝置，其特征在于，所述細長軸(10)垂直于處理容器(7)的周壁(7a)。
14.根據(jù)權利要求11所述的裝置，其特征在于，細長軸(10)和處理容器(7)的周壁(7a)之間的角度(L)小于90度。
15.根據(jù)權利要求10所述的裝置，其特征在于，所述處理系統(tǒng)包含一個管狀部分。
16.根據(jù)前述任一權利要求所述的裝置，其特征在于，測量裝置(3)是一個光譜測量裝置。
17.根據(jù)權利要求16所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置是反射、透射反射或透射裝置的一種。
18.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個紅外分光光度計。
19.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個近紅外分光光度計。
20.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個X射線分光光度計。
21.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個可見光分光光度計。
22.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個拉曼分光光度計。
23.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一個微波分光光度計。
24.根據(jù)權利要求16或17所述的裝置，其特征在于，所述光譜測量裝置包含一核磁共振分光光度計。
25.根據(jù)權利要求1-15任一所述的裝置，其特征在于，所述測量裝置(3)是一個偏振器。
26.根據(jù)權利要求1-25任一所述的裝置，其特征在于，材料樣品是一種在流化床中進行制備過程中的粉末、顆粒、小球或小塊。
全文摘要
一種用于在一處理系統(tǒng)中對材料進行在線取樣的裝置，包括一個用于接收樣品材料的取樣器(1)；一個細長軸(10)，該細長軸限定了一個帶有用于對所采集的樣品進行測量的測量探針(11)的通道(14)；一個加壓流體供應源(31)，其與通道連接用于通過該通道將加壓流體輸送給取樣器，以排出所采集的樣品；以及一個噴嘴(33)，該噴嘴設置在測量探針(11)的遠端，用于將加壓流體分配給取樣器，以將所采集的樣品從取樣器(1)中排出。
文檔編號G01N21/63GK1489686SQ0280442
公開日2004年4月14日 申請日期2002年1月29日 優(yōu)先權日2001年1月31日
發(fā)明者L·比約克, S·福勒斯塔, M·約翰松, A·克萊文斯帕, I·尼克拉松比約恩, L 比約克, 死 殺仍級, 澄乃古, 菜, 賬顧 申請人:阿斯特拉曾尼卡有限公司