一種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一套工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置，重點涉及一套采用熔鹽電解精煉法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置。采用該設(shè)備可連續(xù)化、低能耗、低碳環(huán)保生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鈦因其具有生物相容性、比強度高、熔點高、耐高溫腐蝕性和無毒性，而廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域。而高純鈦在工業(yè)中主要應(yīng)用于超大型規(guī)模集成電路的濺射靶材，醫(yī)療器械設(shè)備等行業(yè)。目前，生產(chǎn)高純鈦的主要方法有:Kroll、碘化法、電子束熔煉法及熔鹽電解法。本
【發(fā)明內(nèi)容】
是從氯化物為主體的熔鹽電解質(zhì)生產(chǎn)高純鈦，然而在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中主要存在設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、工藝操作不便、高昂的設(shè)備成本以及不能連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有的工藝缺點，提供一套結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、工業(yè)生產(chǎn)穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)使用高效率的熔鹽電解法生產(chǎn)高純鈦的工業(yè)設(shè)備裝置和方法，所采用的技術(shù)方案如下:
[0004]—種熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的裝置，
[0005]所述裝置包括真空系統(tǒng)(a)、熔鹽電解裝置(b)以及直流穩(wěn)壓電解電源(c);
[0006]所述真空系統(tǒng)(a)采用油封式機械栗和羅茨真空栗，用于使得熔鹽電解裝置(b)的反應(yīng)器處于真空狀態(tài)；
[0007]所述熔鹽電解裝置(b)包括反應(yīng)器，電解槽，熱電偶，爐蓋，陰、陽極，進、出氣口，真空系統(tǒng)連接端口，降溫水循環(huán)帶;其中，
[0008]所述電解槽置于高溫反應(yīng)器設(shè)備內(nèi)部低端，采用分離隔板隔離反應(yīng)器內(nèi)部高低溫區(qū)間，所述反應(yīng)器上部外側(cè)設(shè)有降溫水循環(huán)帶，降低反應(yīng)器上部區(qū)間溫度，反應(yīng)器低溫區(qū)間設(shè)惰性氣體保護進、出氣口、真空系統(tǒng)連接端口，所述電解槽頂部設(shè)有高溫密封爐蓋，所述爐蓋上有陰陽電解裝置口以及熱電偶測溫口，陰、陽極的連接部位以及反應(yīng)器法蘭均設(shè)有不同型號的O型圈，保證反應(yīng)器內(nèi)的密封性，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽極采用不同規(guī)格形狀尺寸的廢鈦及海綿鈦壓制而成，所述反應(yīng)器內(nèi)的陽極其結(jié)構(gòu)面積采用均勻?qū)ΨQ式排布；
[0009]所述直流穩(wěn)壓電解電源(C)輸出恒流電解電源，并且其正、負極分別陽極，陰極連接。
[0010]所述陰極，其沉積基體為金屬鎳、鉬、不銹鋼、鋅、鈦、鋁、銅等。
[0011]所述陰極，其沉積基體有板狀、球形、五角形、圓柱形等形狀。
[0012]所述直流穩(wěn)壓電解電源((:)為5(^、50(^、100(^、300(^、500(^、1000(^輸出恒流電解電源。
[0013]所述反應(yīng)器采用高純石墨、不銹鋼、剛玉等材質(zhì)加工而成。
[0014]根據(jù)前述的裝置制備生產(chǎn)高純鈦的方法，
[0015](I)選用熔融電解質(zhì)裝入電解槽內(nèi)，并將陰、陽極裝入電解槽內(nèi)，O型圈密封置于反應(yīng)器法蘭的槽中，蓋上反應(yīng)器蓋密封處理；
[0016](2)開啟真空系統(tǒng)，待反應(yīng)器中處于真空狀態(tài)時補充高純氬氣，升至預(yù)定溫度；
[0017](3)將陰、陽極下放至熔融電解質(zhì)中，通電一定時間進行電解:
[0018](4)電解完畢后，將陰、陽電極提至反應(yīng)器低溫區(qū)，靜止l_2h后關(guān)閉電阻爐，在惰性氣氛情況下待反應(yīng)器低溫區(qū)溫度降至200°C以下時，打開反應(yīng)器蓋，取出陰極沉積的鈦；
[0019](5)對產(chǎn)品鈦進行一定的處理，將處理干凈的金屬鈦密封保存。
[0020]進一步地，在步驟(5)完成后，再裝入陰極及其沉積基體，再進行新一輪電解生產(chǎn)高純鈦的操作。
[0021]—套熔鹽電解法工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置，應(yīng)用此裝置可以生產(chǎn)純度更高的高純鈦，并且整個生產(chǎn)線可連續(xù)操作、結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便。具體的操作為:將工業(yè)中的廢鈦或者海綿鈦壓制成型作為陽極;使用不同形貌的陰極金屬基體。電解質(zhì)為各種氟化物(CaF、似卩、1^?)或者氯化物(仏(:1、0&(:12、1^(:1、1((:1、1^(:12)1(:13)中的一種或者兩種以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一種或一種以上的混合鹽作為熔鹽電解質(zhì)。利用本套設(shè)備中的真空設(shè)備，將爐體中的空氣抽至真空狀態(tài)，向爐體中補充惰性氣體氬氣，待爐體中的氣氛平衡時，利用電阻爐升至預(yù)定溫度，并將陰陽極置于熔鹽電解質(zhì)中，通入一定的電流(50?10000(^)，控制陽極電流密度(0.001?6六/0112)，陰極電流密度為(0.001?6六/0112)，通電時間為0.5?700h，采用電流階躍法在陰極基體上沉積鈦。
[0022]當(dāng)電解完畢時，將陰陽極提至爐體低溫區(qū)，熔鹽電解質(zhì)在爐體高溫區(qū)內(nèi)靜止，待低溫區(qū)的溫度到200°C以下時，打開爐蓋取出陰極沉積的產(chǎn)物。再裝入陰極沉積基體，抽真空、補氬氣，進行新一輪電解。
[0023]本發(fā)明所提供的一套設(shè)備裝置具有密封性好、低能耗、操作簡便、連續(xù)化等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0024]圖1為本申請熔鹽電解法工業(yè)化生產(chǎn)高純鈦的設(shè)備裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0025]圖2為熔鹽電解裝置(b)分解放大圖；
[0026]真空系統(tǒng)(a)、熔鹽電解裝置(b)以及直流穩(wěn)壓電解電源(C)。
[0027]圖中I為熱電偶、2為反應(yīng)器蓋、3為真空口、4為i甘禍(電解槽)、5為反應(yīng)器、6為陽極、7為陰極、8為循環(huán)水套、9為進氣口、1為出氣口。
【具體實施方式】
[0028]為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本申請方案，下面將結(jié)合本申請實施例中的附圖，對本申請實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本申請一部分的實施例，而不是全部的實施例?；诒旧暾堉械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本申請保護的范圍。
[0029]需要說明的是，本申請的說明書和權(quán)利要求書及上述附圖中的術(shù)語“第一”、“第二”等是用于區(qū)別類似的對象，而不必用于描述特定的順序或先后次序。應(yīng)該理解這樣使用的數(shù)據(jù)在適當(dāng)情況下可以互換，以便這里描述的本申請的實施例能夠以除了在這里圖示或描述的那些以外的順序?qū)嵤４送?，術(shù)語“包括”和“具有”以及他們的任何變形，意圖在于覆蓋不排他的包含，例如，