粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦酸鈣(CaT13)作為鈣鈦礦型復(fù)合氧化物ABO3新型無機(jī)非金屬材料的一種，具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的電磁性能以及很高的氧化還原、光催化和電催化等活性，在微波介質(zhì)陶瓷、光催化還原等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前CaT13的生產(chǎn)方法主要有固相燒結(jié)法、機(jī)械力化學(xué)合成法、軟化學(xué)法等。其中，固相燒結(jié)法采用T1jP相應(yīng)的金屬碳酸鹽或氧化物為原料，經(jīng)過預(yù)燒結(jié)、再燒結(jié)、冷卻等步驟使其結(jié)晶，得到鈦酸鹽微粉，但此法合成的晶粒尺寸受燒結(jié)溫度的影響大，對(duì)原材料的要求高，能耗大，因此不適合廣泛應(yīng)用。機(jī)械力化學(xué)合成法是將原料通過高能球磨一定時(shí)間后得到前驅(qū)體，再經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后獲得。但此法受球磨時(shí)間的影響顯著，應(yīng)用仍不廣泛。軟化學(xué)法主要有溶膠-凝膠(sol-gel)法、熔鹽(助溶劑)法等，此類方法可制備超細(xì)、成分均勻的復(fù)合氧化物粉料，但反應(yīng)周期長，工藝條件不易控制，產(chǎn)量較少。
[0004]熔鹽電解法制備金屬及合金已有悠久的歷史，其中最典型的代表是以冰晶石-氧化鋁為原料的Bayer法電解生產(chǎn)鋁。20世紀(jì)以來，以FFC法為代表的新一代熔鹽電解法和以SOM法為代表的新型熔鹽法的出現(xiàn)，為熔鹽電解的研究注入了新的活力，尤其是在難熔金屬的制備過程中大大縮短了生產(chǎn)流程，降級(jí)了成本，對(duì)原料的準(zhǔn)備上降低了要求。
[0005]中國專利公開號(hào)CN 102874866 A報(bào)道了用熔鹽法結(jié)合拓?fù)浠瘜W(xué)法制備片狀微米級(jí)鈦酸鈣晶體。此法經(jīng)過前驅(qū)體的制備和熔鹽中的化學(xué)合成兩個(gè)步驟，增加了反應(yīng)速度，縮短了制備周期，但反應(yīng)溫度高，容易有雜質(zhì)生成。
[0006]中國專利公開號(hào)CN 101792304 B報(bào)道了用固相燒結(jié)法制備具有良好導(dǎo)電性及優(yōu)異耐腐蝕性能的復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷材料，但此法反應(yīng)周期長，成分不可控制。
[0007]中國專利公開號(hào)CN 103159473 A提供了一種可制備出介電常數(shù)、高Q、頻率溫度系數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。此法的缺點(diǎn)主要有工藝流程長、晶粒尺寸不均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法。該方法的目的在于解決CaT1 3的現(xiàn)有技術(shù)成產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度高、工藝流程長、能耗高等問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比(0.8?1):(8?12):(10?20)混合均勻并升溫至650?850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%?15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽； 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8?3.2V、電解溫度為650?850°C條件下電解6?8h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HC1溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0010]所述惰性氣氛為氬氣惰性氣體，其中氬氣純度>99.9%。
[0011]所述鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本方法提供了一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaTi(V^末的有效途徑，得到的CaT13粉末純度高，與現(xiàn)有固相法相比，極大地降低了反應(yīng)的溫度，縮短了生產(chǎn)周期和工藝流程，并且鈦鐵礦來源豐富、價(jià)格低廉，在電解鈦鐵礦制備CaTi(Mt末過程中能耗較小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0014]實(shí)施例1
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比0.8:8:20混合均勻并升溫至650°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8V、電解溫度為650°C條件下電解8h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0015]實(shí)施例2
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:12:10混合均勻并升溫至850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為850°C條件下電解6h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0016]實(shí)施例3
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:10:15混合均勻并升溫至700°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為700°C條件下電解7h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0017]實(shí)施例4
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:8:20混合均勻并升溫至700°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為700°C條件下電解8h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0018]實(shí)施例5
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比0.8:12:20混合均勻并升溫至750°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.0V、電解溫度為750°C條件下電解6h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0019]以上對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于具體步驟如下: 步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比(0.8?1):(8?12):(10?20)混合均勻并升溫至650?850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%?15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽； 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8?3.2V、電解溫度為650?850°C條件下電解6?8h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)lwt.%HC1溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于:所述惰性氣氛為氬氣惰性氣體，其中氬氣純度>99.9%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于:所述鈦鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaTiO3粉末的方法，屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2混合均勻并升溫獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%～15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；將電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極電解6～8h，取出電解槽底部產(chǎn)物，經(jīng)1wt.%HCl溶液過濾出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaTiO3粉末。該方法在于解決CaTiO3的現(xiàn)有技術(shù)成產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度高、工藝流程長、能耗高等問題。
【IPC分類】C25B1/00
【公開號(hào)】CN105132936
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510391422
【發(fā)明人】華一新, 周忠仁, 徐存英, 李堅(jiān), 張啟波, 李艷, 龔凱, 汝娟堅(jiān)
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月7日