本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用膨脹石墨制備石墨烯的方法及裝置。
背景技術(shù):
天然石墨烯是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的的二維晶體。石墨烯既是最薄的材料,也是最強(qiáng)韌的材料,斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍。同時(shí)它又有很好的彈性,拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料,石墨烯目前最有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品,制造超微型晶體管,用來生產(chǎn)未來的超級(jí)計(jì)算機(jī)。用石墨烯取代硅,計(jì)算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會(huì)快數(shù)百倍。另外,石墨烯幾乎是完全透明的,只吸收2.3%的光。另一方面,它非常致密,即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料,如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽能電池板。作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料,石墨烯被稱為″黑金″,是″新材料之王″,科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將″徹底改變21世紀(jì)″。
現(xiàn)有技術(shù)中,石墨烯的合成方法主要有兩種:機(jī)械方法和化學(xué)方法。機(jī)械方法包括機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法,化學(xué)方法主要是是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。
最普通的是微機(jī)械分離法,直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯,并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦,體相石墨的表面會(huì)產(chǎn)生絮片狀的晶體,在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點(diǎn)是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,無法可靠地制造長(zhǎng)度足供應(yīng)用的石墨薄片樣本。
取向附生法是利用生長(zhǎng)基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯,首先讓碳原子在1150℃下滲入釕,然后冷卻,冷卻到850℃后,之前吸收的大量碳原子就會(huì)浮到釕表面,鏡片形狀的單層的碳原子“孤島”布滿了整個(gè)基質(zhì)表面,最終它們可長(zhǎng)成完整的一層石墨烯。第一層覆蓋80%后,第二層開始生長(zhǎng)。底層的石墨烯會(huì)與釕產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用,而第二層后就幾乎與釕完全分離,只剩下弱電耦合,得到的單層石墨烯薄片表現(xiàn)令人滿意。但采用這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻,且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會(huì)影響碳層的特性。
化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1mg/mL的比例混合,用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì),加入適量肼在100℃回流24h,產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀,過濾、烘干即得石墨烯。?;瘜W(xué)解離法是將氧化石墨通過熱還原的方法制備石墨烯的方法,氧化石墨層間的含氧官能團(tuán)在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)。
其中,可提取石墨烯純度高、成本最低的方法就是機(jī)械分離法,但是存在產(chǎn)量低,對(duì)操作手法要求高,石墨分離不徹底的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有石墨烯制備技術(shù)中,存在成本高、操作復(fù)雜、純度低的問題,進(jìn)而提供一種制備石墨烯的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種制備石墨烯的裝置,所述裝置包括弱酸電解液5、電源6、容器7、數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8、數(shù)個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和金屬板10,容器7的底部端板上設(shè)有金屬板10,容器7內(nèi)充滿弱酸電解液5,數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8安裝在吊架上,多個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9分別焊接在膨脹石墨餅8的外表面上,電源6分別通過導(dǎo)線與多個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和金屬板10連接。
進(jìn)一步地,所述膨脹石墨餅8用吊架均勻分布在容器7上方。
進(jìn)一步地,所述金屬板10與容器1之間用膠粘接。
進(jìn)一步地,弱酸電解液5為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。
進(jìn)一步地,反應(yīng)容器5的材質(zhì)不導(dǎo)電。
進(jìn)一步地,導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和金屬板10的材質(zhì)為銅、鐵或者鋁。
本發(fā)明還涉及一種利用上述裝置制備石墨烯的方法,包括以下步驟:將金屬板10嵌裝在反應(yīng)容器7的底部,再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器7,然后將數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8用吊架均勻分布在容器7上方,電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和導(dǎo)電金屬板10連接,打開電源6開關(guān)對(duì)膨脹石墨餅8進(jìn)行電解,充分電解后,將石墨烯與電解液的混合物取出后清洗超聲剝離過濾,再烘干,即得到所需石墨烯。
進(jìn)一步地,弱酸電解液5為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。
進(jìn)一步地,電源6的電壓優(yōu)選為8到30伏。
本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明主要利用了電解的原理,將膨脹石墨作為導(dǎo)電電極的一端,接入電流中進(jìn)行電解,使得膨脹石墨被逐層剝離在電解液中,然后清洗、超聲剝離過濾烘干就得到了所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中,單層石墨烯占的比重很大。此種方法簡(jiǎn)單易行,對(duì)裝置要求低,不需要復(fù)雜的操作手段即可完成,值得推廣。
附圖說明
圖1是制備石墨烯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是制備石墨烯的裝置的剖視圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
具體實(shí)施方式四:結(jié)合1和圖2說明本實(shí)施方式,本實(shí)施方式包括一種制備石墨烯的裝置,所述裝置包括弱酸電解液5、電源6、容器7、數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8、數(shù)個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和數(shù)個(gè)金屬板10,容器7的底部端板上設(shè)有金屬板10,容器7內(nèi)充滿弱酸電解液5,數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8安裝在吊架上,多個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9分別焊接在膨脹石墨餅8的外表面上,電源6分別通過導(dǎo)線與多個(gè)導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和金屬板10連接。
膨脹石墨餅8用吊架均勻分布在容器7上方。金屬板10與容器1之間用膠粘接。
弱酸電解液5優(yōu)選為稀草酸或者稀硫酸。反應(yīng)容器1的材質(zhì)不導(dǎo)電,可以優(yōu)選玻璃容器。導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4的材質(zhì)優(yōu)選銅、鐵或者鋁等常見廉價(jià)金屬。電源6的電壓優(yōu)選為8到30伏。
膨化石墨餅2制備方法如下:
取天然鱗片石墨,在不斷攪拌下將其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中,再加入高錳酸鉀,控制一定溫度,然后再加入三氯化鐵,攪拌,反應(yīng)一定時(shí)間后,離心分離,用稀堿溶液浸洗,水洗至酸性,脫水后干燥即可得膨脹石墨。再根據(jù)裝置需要將膨脹石墨緊密壓實(shí)成不同形狀即可使用。
本發(fā)明還涉及一種利用上述裝置制備石墨烯的方法,包括以下步驟:將金屬板10嵌裝在反應(yīng)容器7的底部,再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器7,然后將數(shù)個(gè)膨脹石墨餅8用吊架均勻分布在容器7上方,電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)9和導(dǎo)電金屬板10連接,打開電源6開關(guān)對(duì)膨脹石墨餅8進(jìn)行電解,充分電解后,將石墨烯與電解液的混合物取出后清洗超聲剝離過濾,再烘干,即得到所需石墨烯。
本實(shí)施方式的原理:電源6通8到30伏電壓,導(dǎo)電金屬網(wǎng)3通電后會(huì)電解膨脹石墨餅8,將其剝離成石墨烯,從反應(yīng)容器7中倒出弱酸電解液5與石墨烯的混合物,然后清洗、超聲剝離、過濾烘干后就得到了所需的石墨烯。
上述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非用于限制本發(fā)明的實(shí)施方案,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的主要構(gòu)思和精神,可以十分方便地進(jìn)行相應(yīng)的變通或修改,故本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書所要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。