一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是針對現(xiàn)有無氰鍍銀技術(shù)存在的“基體與鍍層之間結(jié)合力不牢”問題，提供一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液。預(yù)鍍液的主要組成為：硝酸銀，甲基磺酸，海因，氫氧化鉀，碳酸鉀，煙酸。該高性能無氰鍍銀預(yù)鍍銀工藝的主要優(yōu)點：工藝可操作性強，易于控制，電流密度范圍寬0.2～0.5A/dm2，分散能力和覆蓋能力好，適應(yīng)復(fù)雜零件預(yù)電鍍；經(jīng)過預(yù)鍍銀后再鍍銀得到的鍍層與基底結(jié)合力好，抗變色性能好，導(dǎo)電性和可焊性優(yōu)良；高濃度絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑可以使預(yù)鍍液長期放置而不會發(fā)生水解，也不易在電鍍工藝條件下發(fā)生分解。本發(fā)明提供的無氰鍍銀預(yù)鍍液可用于銅、鐵及其合金鑄件，亦可用于塑料表面鍍銀，廣泛應(yīng)用于航空和電子工業(yè)領(lǐng)域的產(chǎn)品表面精飾等。
【專利說明】一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電化學(xué)鍍銀【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液。

【背景技術(shù)】
[0002] 鍍銀層具有良好的導(dǎo)電性和光反射能力，化學(xué)穩(wěn)定性高，已廣泛應(yīng)用于裝飾品、餐 具、電子制品等。氰化鍍銀至今大約有100多年了，到現(xiàn)在還廣為采用，主要原因是銀離子 在溶液中與氰化物形成極為穩(wěn)定的絡(luò)合物Ag(CN)%鍍層結(jié)晶細(xì)致，能夠滿足不同鍍銀產(chǎn)品 的需求。但是，有氰鍍銀鍍液中含有劇毒物質(zhì)氰化物，它對人身和環(huán)境均具極大的危害，生 產(chǎn)條件要求高，鍍液廢水處理工藝復(fù)雜且費用高。隨著人們環(huán)保意識的增強和相關(guān)環(huán)境治 理政策的出臺，有氰電鍍一步一步被淘汰。國家發(fā)改委在2003年12月26日公布了產(chǎn)業(yè)結(jié) 構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄，第182項明確指出，將"含氰電鍍"位列"淘汰類"。因此，開發(fā)無氰、環(huán)境友 好的鍍銀工藝成為了鍍銀工業(yè)發(fā)展的重要方向。然而，無氰鍍銀是無氰電鍍工藝中難度最 大的鍍種之一，現(xiàn)有的無氰鍍銀工藝，如硫代硫酸鹽鍍銀、煙酸鍍銀、亞氨基二磺酸銨鍍銀、 丁二酰亞胺鍍銀以及磺基水楊酸鍍銀等仍然存在著以下問題：（1)鍍層性能不能滿足工藝 要求，特別是工程性鍍銀。（2)鍍液不能長時間儲存，穩(wěn)定性較差，成本高；（3)鍍層分散能 力差，結(jié)合力不夠，可焊性達(dá)不到要求，在應(yīng)用中受到一定限制。因此，開發(fā)一種鍍液穩(wěn)定、 鍍層性能良好、有工業(yè)應(yīng)用前景的無氰鍍銀工藝有著重要的現(xiàn)實意義。
[0003] 近幾十年來，研究者為了提高無氰鍍銀鍍層的性能，在無氰鍍銀配位劑和添加劑 方面做了很多努力，開發(fā)出了一系列新的配位劑和添加劑。如美國專利USP4925491因電鍍 液中添加了多種添加劑，獲得鍍層光亮、細(xì)膩，鍍層性能達(dá)到使用要求的電鍍產(chǎn)品，但是該 鍍液添加劑的種類過多，鍍液后續(xù)處理維護相當(dāng)困難，生產(chǎn)成本也隨之增加。在目前報道的 文獻(xiàn)中，預(yù)鍍銀是金屬表面電鍍銀之前必不可少的步驟，這是由于銅和鐵的標(biāo)準(zhǔn)電極電位 都比銀負(fù)，當(dāng)銅、鐵及其合金件直接進(jìn)入鍍銀溶液時，鍍件表面會形成化學(xué)置換銀層。而此 置換銀層與基體間的結(jié)合是疏松的，若在此銀層上再電鍍銀，則整個銀鍍層會在后續(xù)的加 工和使用過程中起泡，導(dǎo)致產(chǎn)品報廢。中國發(fā)明專利CN101260549A公開了一篇"一種無預(yù) 鍍型無氰鍍銀電鍍液"，該無氰鍍銀工藝特征是鍍件無需預(yù)鍍銀，簡化了工藝，在一定程度 上降低了生產(chǎn)成本，即便此無氰鍍銀體系對銅、鐵等金屬置換速率慢，在實際操作中也難以 控制，不能保證每個鍍件結(jié)合力都合格。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有無氰鍍銀技術(shù)存在的"基體與鍍層之間結(jié)合力不牢"問 題，提供一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液。本發(fā)明提供的無氰鍍銀預(yù)鍍液含有低濃度銀離子、高 濃度絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑，其中低濃度銀離子、高濃度絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑可以避免銀離子與基底 直接發(fā)生置換反應(yīng)生成疏松多孔的置換鍍銀層，小電流預(yù)鍍可以確保在基底上形成一層薄 薄的銀鍍層，改善鍍層的分散能力和覆蓋能力，有效增強后續(xù)鍍層與基底的結(jié)合力，提高鍍 層的可焊性。另外，本發(fā)明提供的無氰鍍銀預(yù)鍍液為無氰配方，消除了氰化物對人身安全的 潛在危險，大大降低了環(huán)境污染。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液，其具體方法步驟包 括：
[0006] (1)、鍍件基體活化處理
[0007] 先將打磨、水洗后的鍍件基體放入含有濃硫酸180g/L和0P乳化劑25g/L的混合 水溶液中，80°C下浸泡3分鐘，然后轉(zhuǎn)移至含有濃鹽酸100g/L和十二烷基硫酸鈉10g/L的 混合水溶液中，常溫下浸漬2分鐘，取出后用蒸餾水沖洗干凈；然后將鍍件基體浸入含有過 硫酸銨3g/L、氯化銨6g/L和濃硫酸90g/L的混合水溶液中，在80°C溫度下浸泡60秒，取出 后用蒸餾水沖洗干凈備用。
[0008] (2)、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程
[0009] 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀（1?5g/L)，甲基磺酸（5?50g/L)，海因（20? 100g/L)，氫氧化鉀（10?50g/L)，碳酸鉀（10?50g/L)，煙酸（0?50g/L);無氰鍍銀預(yù)鍍 液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需配制總體積10?50%的純水；然后依次加入預(yù)先稱 好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至20?35°C ;再將硝酸銀用少量的純水溶解，在攪 拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至9?11 ;最后加入甲基磺酸和海因，補充純水至所 需體積。
[0010] ⑶、預(yù)鍍銀
[0011] 以步驟（1)活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟（2)配制的無氰鍍銀預(yù) 鍍液為電鍍液，陰極電流密度〇. 2?0. 5A/dm2,陰極移動速度1?4m/min，預(yù)鍍1?5min。
[0012] 本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果：
[0013] (1)、工藝可操作性強，易于控制，電流密度范圍寬0. 2?0. 5A/dm2,分散能力和覆 蓋能力好，適應(yīng)復(fù)雜零件預(yù)電鍍；
[0014] (2)、經(jīng)過預(yù)鍍銀后再鍍銀得到的鍍層與基底結(jié)合力好，抗變色性能好，導(dǎo)電性和 可焊性優(yōu)良；
[0015] (3)、高濃度絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑可以使預(yù)鍍液長期放置而不會發(fā)生水解，也不易在電 鍍工藝條件下發(fā)生分解。
[0016] 本發(fā)明提供的無氰鍍銀預(yù)鍍液可應(yīng)用于銅、鐵及其合金鑄件，亦可應(yīng)用于塑料表 面鍍銀。用本發(fā)明制備的鍍銀層，廣泛應(yīng)用于航空和電子工業(yè)領(lǐng)域的產(chǎn)品表面精飾等。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1為實施例1?3和對比實驗制備樣品的外觀圖片。
[0018] 圖中：圖片①為實施例1制備樣品的外觀圖片；
[0019] 圖片②為實施例2制備樣品的外觀圖片；
[0020] 圖片③為實施例3制備樣品的外觀圖片；
[0021] 圖片④為對比實驗制備樣品的外觀圖片；
[0022] 圖2為實施例1?3和對比實驗制備樣品在結(jié)合力強度測試后的外觀圖片。
[0023] 圖中：圖片①為實施例1制備樣品在結(jié)合力強度測試后的外觀圖片；
[0024] 圖片②為實施例2制備樣品在結(jié)合力強度測試后的外觀圖片；
[0025] 圖片③為實施例3制備樣品在結(jié)合力強度測試后的外觀圖片；
[0026] 圖片④為對比實驗制備樣品在結(jié)合力強度測試后的外觀圖片；
[0027] 圖3為實施例1?3和對比實驗制備樣品在抗變色性能測試后的外觀圖片。
[0028] 圖中：圖片①為實施例1制備樣品在0. lmol/L K2S溶液中，浸泡40分鐘后，取出 吹干后的外觀圖片；
[0029] 圖片②為實施例2制備樣品在0. lmol/L K2S溶液中，浸泡40分鐘后，取出吹干后 的外觀圖片；
[0030] 圖片③為實施例3制備樣品在0. lmol/L K2S溶液中，浸泡40分鐘后，取出吹干后 的外觀圖片；
[0031] 圖片④為對比試驗制備樣品在0. lmol/L K2S溶液中，浸泡40分鐘后，取出吹干后 的外觀圖片；

【具體實施方式】
[0032] 下面結(jié)合【具體實施方式】，進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0033] 實施例1
[0034] (1)、基體活化處理
[0035] 先將打磨、水洗后的鍍件基體放入含有濃硫酸180g/L和0P乳化劑25g/L的混合 水溶液中，80°C下浸泡3分鐘，然后轉(zhuǎn)移至含有濃鹽酸100g/L和十二烷基硫酸鈉10g/L的 混合水溶液中，常溫下浸漬2分鐘，取出后用蒸餾水沖洗干凈；然后將鍍件基體浸入含有過 硫酸銨3g/L、氯化銨6g/L和濃硫酸90g/L的混合水溶液中，在80°C溫度下浸泡60秒，取出 后用蒸餾水沖洗干凈備用。
[0036] (2)、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程
[0037] 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀lg/L，甲基磺酸20g/L，海因20g/L，氫氧化 鉀50g/L，碳酸鉀50g/L ;無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需配制總體積 25%的純水；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至20°C ;再將硝 酸銀用少量的純水溶解，在攪拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至11 ;最后加入甲基磺 酸和海因，補充純水至所需體積。
[0038] (3)、預(yù)鍍銀
[0039] 以步驟（1)活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟（2)配制的無氰鍍銀預(yù) 鍍液為電鍍液，陰極電流密度〇. 2A/dm2,陰極移動速度4m/min，預(yù)鍍lmin。
[0040] (4)、鍍銀
[0041] 鍍銀電鍍液組成為，硝酸銀25g/L，碳酸鉀50g/L，海因100g/L，煙酸50g/L，用氫氧 化鉀（45% )或硝酸（50% )調(diào)節(jié)PH值在9. 5,溫度保持25°C，以步驟（3)中預(yù)鍍過的鍍件 為陰極，純銀板為陽極，陰極電流密度為0. 5A/dm2,連續(xù)過濾條件下直流電鍍30min。
[0042] (5)、鍍銀層性能評價
[0043] 按照上述步驟電鍍制得的鍍件樣品設(shè)置為樣品一，其性能測試結(jié)果如下：
[0044] 外觀評價，通過目測觀察到本實驗制備的鍍銀層外觀光亮，對應(yīng)圖1中照片①；
[0045] 可焊性測試，采用SKC-8H型潤濕法可焊性測試儀測定鍍層的可焊性。其中， 助焊劑為25%松香的乙醇溶液，焊料組成為Sn63Pb37,測試溫度為235°C，樣品浸入深 度為1.〇1111]1，浸入速度為2〇1111]1/8，時間28。該樣品的測試潤濕力為296.4以1^/1111]1。根據(jù) ANSI-J-STD-003-C電路板焊錫性規(guī)范，潤濕力大于250 μ N/mm(2s)即可，說明該鍍層的可 焊性良好。
[0046] 結(jié)合力強度測試，結(jié)合力測試選用彎曲試驗法、剪切試驗法和熱振試驗法（加 熱至300°C，并保溫1小時后浸入冷水中）作為檢測方法具體試驗方法以及細(xì)節(jié)見《SJT 11112-1996金屬覆蓋層銀和銀合金電鍍層試驗方法第二部分結(jié)合力強度試驗》。測試結(jié)果 顯示鍍層無起泡、起層、剝離現(xiàn)象，說明鍍層結(jié)合力良好，對應(yīng)圖2中照片①。
[0047] 抗變色性能測試，室溫下，將做完抗變色處理的無氰鍍銀銀層浸入0. lmol/L K2S 溶液中，40min后取出，吹干，觀察鍍層變化情況。該樣品鍍層顏色無變化，測試結(jié)果對應(yīng)圖 3中照片①。
[0048] 實施例2
[0049] 步驟（1)同實施例1中步驟（1)。
[0050] (2)、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程
[0051] 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀3g/L，甲基磺酸50g/L，海因50g/L，氫氧化鉀 30g/L，碳酸鉀30g/L，煙酸25g/L ;無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需 配制總體積25%的純水；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至 27°C;再將硝酸銀用少量的純水溶解，在攪拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至10 ;最后 加入甲基磺酸和海因，補充純水至所需體積。
[0052] (3)、預(yù)鍍銀
[0053] 以步驟（1)活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟（2)配制的無氰鍍銀預(yù) 鍍液為電鍍液，陰極電流密度〇. 35A/dm2,陰極移動速度2. 5m/min，預(yù)鍍5min。
[0054] 步驟⑷同實施例1中步驟（4)。
[0055] (5)、鍍銀層性能評價
[0056] 按照上述步驟電鍍制得的鍍件樣品設(shè)置為樣品二，其性能測試結(jié)果如下：
[0057] 外觀評價，通過目測觀察到本實驗制備的鍍銀層外觀光亮，對應(yīng)圖1中照片②；
[0058] 可焊性測試，采用SKC-8H型潤濕法可焊性測試儀測定鍍層的可焊性。其中， 助焊劑為25%松香的乙醇溶液，焊料組成為Sn63Pb37,測試溫度為235°C，樣品浸入深 度為1.〇1111]1，浸入速度為2〇1]11]1/8，時間28。該樣品的測試潤濕力為328.9以1^/1111]1。根據(jù) ANSI-J-STD-003-C電路板焊錫性規(guī)范，潤濕力大于250 μ N/mm(2s)即可，說明該鍍層的可 焊性良好。
[0059] 結(jié)合力強度測試，結(jié)合力測試選用彎曲試驗法、剪切試驗法和熱振試驗法（加 熱至300°C，并保溫1小時后浸入冷水中）作為檢測方法具體試驗方法以及細(xì)節(jié)見《SJT 11112-1996金屬覆蓋層銀和銀合金電鍍層試驗方法第二部分結(jié)合力強度試驗》。測試結(jié)果 顯示鍍層無起泡、起層、剝離現(xiàn)象，說明鍍層結(jié)合力良好，對應(yīng)圖2中照片②。
[0060] 抗變色性能測試，室溫下，將做完抗變色處理的無氰鍍銀銀層浸入0. lmol/L K2S 溶液中，40min后取出，吹干，觀察鍍層變化情況。該樣品鍍層顏色無變化，測試結(jié)果對應(yīng)圖 3中照片②。
[0061] 實施例3
[0062] 步驟（1)同實施例1中步驟（1)。
[0063] (2)、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程
[0064] 無氰鍍銀預(yù)鍍液組成為：硝酸銀5g/L，甲基磺酸5g/L、海因100g/L，氫氧化鉀10g/ L，碳酸鉀10g/L，煙酸10g/L。無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先加入需配制總體積25% 純水到已清洗干凈的鍍槽內(nèi)；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌并升 溫至35°C ;再將硝酸銀用少量的純水溶解，在攪拌下慢慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)PH值至9 ; 最后加入甲基磺酸和海因，補充純水至所需體積。
[0065] ⑶、預(yù)鍍銀
[0066] 以步驟（1)活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟（2)配制的無氰鍍銀預(yù) 鍍液為電鍍液，陰極電流密度〇. 5A/dm2,陰極移動速度lm/min，預(yù)鍍3min。
[0067] 步驟⑷同實施例1中步驟（4)。
[0068] (5)、鍍銀層性能評價
[0069] 按照上述步驟電鍍制得的鍍件樣品設(shè)置為樣品三，其性能測試結(jié)果如下：
[0070] 外觀評價，通過目測觀察到本實驗制備的鍍銀層外觀光亮，對應(yīng)圖1中照片③；
[0071] 可焊性測試，采用SKC-8H型潤濕法可焊性測試儀測定鍍層的可焊性。其中， 助焊劑為25%松香的乙醇溶液，焊料組成為Sn63Pb37,測試溫度為235°C，樣品浸入深 度為1.〇1111]1，浸入速度為2〇1]11]1/8，時間28。該樣品的測試潤濕力為299.1以1^/1111]1。根據(jù) ANSI-J-STD-003-C電路板焊錫性規(guī)范，潤濕力大于250 μ N/mm(2s)即可，說明該鍍層的可 焊性良好。
[0072] 結(jié)合力強度測試，結(jié)合力測試選用彎曲試驗法、剪切試驗法和熱振試驗法（加 熱至300°C，并保溫1小時后浸入冷水中）作為檢測方法具體試驗方法以及細(xì)節(jié)見《SJT 11112-1996金屬覆蓋層銀和銀合金電鍍層試驗方法第二部分結(jié)合力強度試驗》。測試結(jié)果 顯示鍍層無起泡、起層、剝離現(xiàn)象，說明鍍層結(jié)合力良好，對應(yīng)圖2中照片③。
[0073] 抗變色性能測試，室溫下，將做完抗變色處理的無氰鍍銀銀層浸入0. lmol/L K2S 溶液中，40min后取出，吹干，觀察鍍層變化情況。該樣品鍍層顏色無變化，測試結(jié)果對應(yīng)圖 3中照片③。
[0074] 對比實驗
[0075] 步驟（1)同實施例1中步驟（1)。
[0076] 步驟⑵同實施例1中步驟（4)。
[0077] (3)鍍銀層性能評價
[0078] 按照上述步驟電鍍制得的鍍件樣品設(shè)置為樣品四，其性能測試結(jié)果如下：
[0079] 外觀評價，通過目測觀察到本實驗制備的鍍銀層外觀光亮，對應(yīng)圖1中照片④；
[0080] 可焊性測試，采用SKC-8H型潤濕法可焊性測試儀測定鍍層的可焊性。其中， 助焊劑為25%松香的乙醇溶液，焊料組成為Sn63Pb37,測試溫度為235°C，樣品浸入深 度為1.〇1111]1，浸入速度為2〇1]11]1/8，時間28。該樣品的測試潤濕力為215.6以1^/1111]1。根據(jù) ANSI-J-STD-003-C電路板焊錫性規(guī)范，潤濕力大于250 μ N/mm(2s)即可，說明該鍍層可焊 性差，表面粗糙、鍍層出現(xiàn)局部剝離。
[0081] 結(jié)合力強度測試，結(jié)合力測試選用彎曲試驗法、剪切試驗法和熱振試驗法（加 熱至300°C，并保溫1小時后浸入冷水中）作為檢測方法具體試驗方法以及細(xì)節(jié)見《SJT 11112-1996金屬覆蓋層銀和銀合金電鍍層試驗方法第二部分結(jié)合力強度試驗》。測試結(jié)果 顯示鍍層大面積起泡、起層，說明鍍層結(jié)合力欠佳，對應(yīng)圖2中照片④。
[0082] 抗變色性能測試，室溫下，將做完抗變色處理的無氰鍍銀銀層浸入0. lmol/L K2S 溶液中，40min后取出，吹干，觀察鍍層變化情況。該樣品鍍層局部有褐色，測試結(jié)果對應(yīng)圖 3中照片④。
[0083] 結(jié)論
[0084] 對比四個樣品的性能測試結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的無氰鍍銀預(yù)鍍液進(jìn)行 預(yù)鍍銀后獲得的鍍層具有外觀光亮、可焊性及抗變色能力好等優(yōu)點，鍍層與基底的結(jié)合力 顯著增強，無起泡、起層、剝離現(xiàn)象。此外，由于預(yù)鍍液中含有高濃度絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑，可以 使預(yù)鍍液長期放置而不發(fā)生水解，提高了預(yù)鍍液的穩(wěn)定性和可操作性。
[0085] 本發(fā)明的試驗結(jié)果：
[0086]

【權(quán)利要求】
1. 一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液，其具體使用方法步驟包括： (1) 、鍍件基體活化處理 先將打磨、水洗后的鍍件基體放入含有濃硫酸180g/L和0P乳化劑25g/L的混合水溶 液中，80°C下浸泡3分鐘，然后轉(zhuǎn)移至含有濃鹽酸100g/L和十二烷基硫酸鈉10g/L的混合 水溶液中，常溫下浸漬2分鐘，取出后用蒸餾水沖洗干凈；然后將鍍件基體浸入含有過硫酸 銨3g/L、氯化銨6g/L和濃硫酸90g/L的混合水溶液中，在80°C溫度下浸泡60秒，取出后用 蒸餾水沖洗干凈備用； 其特征在于： (2) 、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀（1?5g/L)，甲基磺酸（5?50g/L)，海因（20? 100g/L)，氫氧化鉀（10?50g/L)，碳酸鉀（10?50g/L)，煙酸（0?50g/L);無氰鍍銀預(yù)鍍 液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需配制總體積10?50%的純水；然后依次加入預(yù)先稱 好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至20?35°C ;再將硝酸銀用少量的純水溶解，在攪 拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至9?11 ;最后加入甲基磺酸和海因，補充純水至所 需體積； (3) 、預(yù)鍍銀 以活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟（2)配制的無氰鍍銀預(yù)鍍液為電鍍 液，陰極電流密度〇. 2?0. 5A/dm2,陰極移動速度1?4m/min，預(yù)鍍1?5min。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液，其特征在于具體制備方法的步 驟⑵?⑶： (2) 、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀lg/L，甲基磺酸20g/L，海因20g/L，氫氧化鉀50g/L， 碳酸鉀50g/L ;無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需配制總體積25%的純 水；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至20°C ;再將硝酸銀用少 量的純水溶解，在攪拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至11 ;最后加入甲基磺酸和海因， 補充純水至所需體積； (3) 、預(yù)鍍銀 以步驟⑴活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟⑵配制的無氰鍍銀預(yù)鍍液 為電鍍液，陰極電流密度〇. 2A/dm2,陰極移動速度4m/min，預(yù)鍍lmin。
3. 按照權(quán)利要求1所述的一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液，其特征在于具體制備方法的步 驟⑵?⑶： (2) 、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程 無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成為：硝酸銀3g/L，甲基磺酸50g/L，海因50g/L，氫氧化鉀30g/L， 碳酸鉀30g/L，煙酸25g/L ;無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先在鍍槽內(nèi)加入需配制總體 積25%的純水；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌升溫至27°C ;再將 硝酸銀用少量的純水溶解，在攪拌下緩慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至10 ;最后加入甲基 磺酸和海因，補充純水至所需體積； (3) 、預(yù)鍍銀 以步驟⑴活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟⑵配制的無氰鍍銀預(yù)鍍液 為電鍍液，陰極電流密度0. 35A/dm2,陰極移動速度2. 5m/min，預(yù)鍍5min。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種高性能無氰鍍銀預(yù)鍍液，其特征在于具體制備方法的步 驟⑵?⑶： (2) 、無氰鍍銀預(yù)鍍液的組成及配制過程 無氰鍍銀預(yù)鍍液組成為：硝酸銀5g/L，甲基磺酸5g/L、海因100g/L，氫氧化鉀10g/L，碳 酸鉀10g/L，煙酸10g/L。無氰鍍銀預(yù)鍍液的配制過程如下：先加入需配制總體積25%純水 到已清洗干凈的鍍槽內(nèi)；然后依次加入預(yù)先稱好的煙酸、碳酸鉀和氫氧化鉀，攪拌并升溫至 35°C ;再將硝酸銀用少量的純水溶解，在攪拌下慢慢加入上述溶液中，調(diào)節(jié)pH值至9 ;最后 加入甲基磺酸和海因，補充純水至所需體積； (3) 、預(yù)鍍銀 以步驟⑴活化后的鍍件基體為陰極，純銀板為陽極，步驟⑵配制的無氰鍍銀預(yù)鍍液 為電鍍液，陰極電流密度〇. 5A/dm2,陰極移動速度lm/min，預(yù)鍍3min。
【文檔編號】C25D5/00GK104152952SQ201410459848
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】胡國輝, 劉軍, 包海生, 肖春燕, 王東風(fēng), 陶熊新, 羅虹 申請人:重慶立道表面技術(shù)有限公司