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一種含有銻的亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍液及電鍍方法

文檔序號:9560903閱讀:602來源:國知局
一種含有銻的亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍液及電鍍方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及電鍍銅錫技術領域,尤其涉及一種含有銻的亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍 液及電鍍方法。
【背景技術】
[0002] 金延展性好,易于拋光,具有較低的接觸電阻,導電性能、焊接性能良好,在電子工 業(yè)中作為可焊性鍍層得到了廣泛的應用。金耐高溫,硬金還比較耐磨,因此金鍍層廣泛應 用于精密儀器、儀表、印刷線路板、集成電路、管殼、電接點等要求電參數(shù)性能長期穩(wěn)定的零 件。金的化學穩(wěn)定性很高,只溶于王水而不溶于其他酸,因而金鍍層耐蝕性很強,有良好的 抗變色性能,同時,金合金鍍層有多種色調,故常用作名貴的裝飾性鍍層,如手飾、手表、藝 術品等。
[0003] 根據(jù)鍍金鍍液中是否含有氰化物可分為有氰鍍金和無氰鍍金。由于氰化物有劇 毒,在環(huán)保意識的逐步增強的大時代背景下,氰化電鍍金開始被各國政府通過立法進行限 制。無氰鍍金的開發(fā)凸顯出巨大的市場前景?,F(xiàn)有的氰化電鍍金普遍存在鍍液的性能不佳, 鍍層質量不高的技術缺陷,這些嚴重制約了無氰電鍍金在工業(yè)上的進一步推廣。

【發(fā)明內容】

[0004] 有鑒于此,本發(fā)明一方面提供一種含有銻的亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍液,該電鍍 液的鍍液性能較好,使用該鍍液得到的鍍層質量較高。
[0005] -種亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍液,包含含量為10~15g/L的以金計三氯化金、含 量為78~94g/L的以亞硫酸根計亞硫酸鹽、含量為0. 20~0. 58g/L的醇胺化合物和含量 為0· 08~0· 22g/L的三氧化二銻。
[0006] 其中,包含含量為12g/L的以金計三氯化金、含量為88g/L的以亞硫酸根計亞硫酸 鹽、含量為〇. 36g/L的醇胺化合物和含量為0. 18g/L的三氧化二銻。
[0007] 其中,所述醇胺化合物為Q~C4醇胺。
[0008] 以上電鍍液的技術方案中,選用為三氯化金為主鹽。本發(fā)明中金離子含量可使得 陰極電流密度較高而沉積速度較快。若金鹽含量過高,不僅會增加電鍍成本,而且會使鍍層 產(chǎn)生脆性增大的現(xiàn)象;若含量過低,鍍層色澤較差,陰極電流密度較低,沉積速度較慢。
[0009] 選用亞硫酸鹽為主配位劑。亞硫酸鹽鍍金液的分散能力和覆蓋能力好,電流效率 高,鍍層光亮細致,與銅、鎳等被鍍基材的結合牢固,耐酸、抗鹽霧性能好。亞硫酸鹽優(yōu)選為 亞硫酸銨。銨離子加入鍍液中可以提高鍍液的穩(wěn)定性,抑制鍍液劣化和發(fā)生金沉淀析出。 [0010] 選用三氧化銻為光亮劑,提高鍍層的光亮度。
[0011] 選用醇胺化合物含有未成對電子,其可具有加速電子傳遞的作用,有利于沉積速 度的加快的添加劑。這些添加劑具有親水基,對提高絡離子擴散系數(shù),減少擴散層厚度都有 利,從而加速了溶液的流動性,提高了鍍液的電流密度。
[0012] 除了上述成分外,本發(fā)明在還可選用合適用量的其它在本領域所常用的添加劑, 例如導電劑碳酸鉀、輔助配位劑和穩(wěn)定劑等,這些都不會損害鍍層的特性。
[0013] 本發(fā)明另一方面提供一種含有銻的亞硫酸鹽無氰鍍金的電鍍方法,該方法所適用 的電鍍液的性能較好,根據(jù)該方法制備的鍍層質量較高。
[0014] -種使用上述的電鍍液電鍍的方法,包括以下步驟:
[0015] (1)配制電鍍液:在水中溶解各原料組分形成電鍍液,所述每升電鍍液含有10~ 15g以金計三氯化金、78~94g以亞硫酸根計亞硫酸鹽和0. 20~0. 58g醇胺化合物和 0· 08~0· 22g三氧化銻;
[0016] (2)以預處理過的陰極和陽極置入所述電鍍液中通入電流進行電鍍。
[0017] 其中,所述電流為單脈沖方波電流;所述單脈沖方波電流的脈寬為0. 5~1ms,占 空比為5~30%,平均電流密度為0. 5~lA/dm2。
[0018] 其中,所述步驟(2)中電鍍液的pH為8~10。
[0019] 其中,電鍍液的溫度為50~60°C。
[0020] 其中,電鍍的時間為20~40min。
[0021] 其中,所述步驟(2)中陽極與陰極的面積比為(1~4) :1。
[0022] 以上電鍍方法的技術方案中,單脈沖方波電流定義為在h時間內通入電流密度為 Jp的電流,在t2時間內無通入電流,是一種間歇脈沖電流。占空比定義為ty (1^+1:2),頻率 為1八〖#2),平均電流定義為jp 。同直流電沉積相比,雙電層的厚度和離子濃度 分布均有改變;在增加了電化學極化的同時,降低了濃差極化,產(chǎn)生的直接作用是,脈沖電 鍍獲得的鍍層比直流電沉積鍍層更均勻、結晶更細密。不僅如此,脈沖電鍍還具有:(1)鍍 層的硬度和耐磨性均高;(2)鍍液分散能力和深鍍能力好;(3)減少了零件邊角處的超鍍, 鍍層分布均勻性好,可節(jié)約鍍液使用量。
[0023] 以銅箔作為陰極,以鉬片為陽極。對陰極的預處理由先之后依次包括對陰極用砂 紙打磨、除油、浸酸、預浸銅。該用砂紙打磨可以打磨兩次,第一次可以用粗砂紙例如200目 的砂紙打磨,第二次可以用細砂紙,例如可以用WC28金相砂紙。該除油可以先采用化學堿 液除油而后采用95%的無水乙醇除油。其中,化學堿液組成為:50~80g/L Na0H、15~20g/ L Na3P04、15~20g/L似20)3和5g/L似 23丨03和1~2g/L OP-10?;瘜W除油具體過程為經(jīng) 待除油陰極在化學堿液中15~40°C浸漬30s。浸酸時間為1~2min,浸酸的目的是活化, 具體地說是,去除被鍍件表層的氧化物膜,使基體的晶格完全裸露,處于活化狀態(tài)。浸酸所 用的溶液組成為:l〇〇g/L硫酸和0. 15~0. 20g/L硫脲。預浸銅時間為1~2min,所用的溶 液組成為:l〇〇g/L硫酸、50g/L無水硫酸銅和0. 20g/L硫脲。
[0024] 步驟(2)中陽極與陰極的面積比優(yōu)選為3 :1。陰陽極面積比過大會使得其較易發(fā) 生鈍化;反之,則會導致陰極銅沉積速率過小,從而降低電流效率。
[0025] 電鍍液的溫度為50~60°C。若溫度過高,鍍液的穩(wěn)定性降低,這是因為,亞硫酸鹽 受熱分解析出的S2與金尚子生成Au2S沉淀。
[0026] 電鍍液的pH為8~10。pH小于8,會導致金離子氧化亞硫酸根,產(chǎn)生金單質和硫 酸根。若大于10,鍍液會成暗褐色,影響最終的鍍層的光澤。
[0027] 本發(fā)明以亞硫酸鹽為主配位劑,以醇胺化合物為電子加速劑,以三氧化銻為光亮 劑,以三氯化金為金主鹽,由此使獲得的鍍液具有較好的分散力和深鍍能力,陰極電流效率 高,鍍液性能優(yōu)異。采用在鍍液在堿性條件下電鍍獲得的鍍層的孔隙率低,光亮度高,鍍層 質量良好。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合實施例來進一步說明本發(fā)明的技術方案。
[0029] 按照實施例1~6所述配方配制電鍍液,具體如下:根據(jù)配方用電子天平稱取各原 料組分的質量。將各原料組分分別溶解于適量的去離子水后充分混合均勻然后,加水調至 預定體積,加入燒堿調節(jié)pH值為8~10。
[0030] 使用實施例1~6及對比例所述配方配制的電鍍液進行電鍍的方法:
[0031] (1)陰極采用10mmX lOmmXO. 1mm規(guī)格的銅箱。將銅箱先用200目水砂紙初步打 磨后再用WC28金相砂紙打磨至表面露出金屬光澤。依次經(jīng)溫度為50~70°C的化學堿液 除油、蒸餾水沖洗、95%無水乙醇除油、蒸餾水沖洗、浸酸1~2min、預浸銅1~2min、二次 蒸餾水沖洗。其中,化學堿液的配方為50~80g/LNa0H、15~20g/L Na3P04、15~20g/L Na2C0jP 5g/L Na2Si0jP 1~2g/L ΟΡ-ΙΟ。浸酸所用的溶液組成為:100g/L硫酸和0. 15~ 0. 20g/L硫脲。預浸銅所用溶液組成為:100g/L硫酸、50g/L無水硫酸銅和0. 20g/L硫脲。
[0032] (2)以15mmX lOmmXO. 2mm規(guī)格的鉬板為陽極,電鍍前將砂紙打磨平滑、去離子水 沖洗及烘干。
[0033] (3)將預處理后的陽極和陰極浸入電鍍槽中的電鍍液中,將將電鍍槽置于恒溫水 浴鍋中,并為電鍍槽安裝電動攪拌機,將電動攪拌機的攪拌棒插于電鍍液中。待調節(jié)水浴溫 度使得電鍍液溫度維持在50~60°C,機械攪拌轉速調為100~250rpm后,接通脈沖電源, 脈沖電流的脈寬為〇. 5~lms,占空比為5~30%,平均電流密度為0. 5~lA/dm2。待通電 20~40min后,切斷電鍍裝置的電源。取出鋼板,用蒸餾水清洗烘干。
[0034] 實施例1
[0035] 電鍍液的配方如下:
[0037] 施鍍工藝條件:單脈沖方波電流的脈寬為0. 5ms,占空比為30%,平均電流密度為 0. 5A/dm2 ;pH為8,溫度為60°C,電鍍時間為40min。
[0038] 實施例2
[0039] 電鍍液的配方如下:
[0040]
[0041] 施鍍工藝條件:單脈沖方波電流的脈寬為0. 6ms,占空比為25%,平均電流密度為 0. 6A/dm2 ;pH為8. 5,溫度為60°C,電鍍時間為35min。
[0042] 實施例3
[0043] 電鍍液的配方如下:
[0045] 施鍍工藝條件:單脈沖方波電流的脈寬為0. 8ms,占空比為20%,平均電流密度為 ΙΑ/dm2 ;pH為9,
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