專利名稱：熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種N1-Tb金屬間化合物的制備方法。
背景技術：
鎳基金屬間化合物及其合金由于其良好的抗氧化性和耐腐蝕性能，在化工、電子等領域上有一定的應用。而稀土元素由于其細化晶粒、增強合金耐腐蝕以及合金蠕變的特性，是鎳基合金的一種主要的合金化元素。在鎳基金屬間化合物及其合金中加入稀土元素可以提高其鑄造、耐腐蝕和合金蠕變性能。而稀土元素Tb在擁有以上優(yōu)點以外，可以與鎳形成Ni5Tb和Ni2Tb金屬間化合物，這兩種金屬間化合物具有磁晶各向異性和磁熱性能，力口A Fe進行成分調整與摻雜研究，可以制備Tb-N1-Fe系超磁致伸縮材料。由于Tb-N1-Fe系超磁致伸縮材料不僅具有顯著地磁致伸縮性能，而且具有優(yōu)異的加工性能，可為新型器件的開發(fā)提供材料基礎，在大功率水下通訊、高精度微型馬達、液壓和閥門控制、精密加工等領域具有廣闊的應用前景。傳統(tǒng)的制備鎳基金屬間化合物生產的主要方法有熱壓法和粉末冶金法。熱壓法，例如公開號為CN1388265，名稱為“多晶鎳鋁金屬間化合物熱壓工藝”的專利文件中，公開了一種熱壓法制備鎳鋁金屬間化合物的方法，把鎳鋁試樣嵌入不銹鋼包敷外套中，加熱至1000-1200°C，采用5-15%的壓下量和變形速度在1000-1200°C開坯，終壓溫度600-1000°C一次壓制至指定的變形量，在300-80(TC保溫，然后冷卻至室溫。粉末冶金法，例如公開號為CN102140603，名稱為“以鎳一鋁金屬間化合物Ni3Al為粘結相的硬質合金及制備方法”的專利文件中，公開了一種鎳-鋁金屬間化合物Ni3Al為粘結相的硬質合金及制備的方法。將一定比例的金屬鎳、鋁粉末裝于石墨容器中鋪平經過加熱保溫，碾磨、破碎、過篩，獲得120微米以下的碳化物與Ni3Al的混合物，進行脫氧預處理；與一定質量分數(shù)的B粉濕磨混合，制成壓坯；壓坯經1350 1550°C低壓液相燒結后獲得鎳-鋁金屬間化合物。

目前，已有技術中關于采用熔鹽電解法直接制備鎳合金的報道，例如在公開號為CN101768763A，名稱為“一種熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法和裝置”中，公開了一種將氟化鈉和氟化鎂混合作為熔鹽體系，加入氧化鎂，采用金屬鎳板為陰極，石墨棒為陽極，加熱至900 1200°C進行恒電流電解。電流密度為0.5 lA/cm2，電解時間為0.4 1.5h，獲得金屬鎂質量含量為1.5 17%的鎂鎳合金。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種能耗低、能制備不同N1-Tb金屬間化合物的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:電解槽內按照質量比組成為LiCl:KC1:TbCl3=43.90% 44.0%:52.03% 52.11%:3.97% 3.99%的比例添加電解質，在溫度500 800°C下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳(Ni)為陰極,石墨棒為陽極，Ag/AgCl為參比電極,控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V -2.2V進行電解2 8小時，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內部擴散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及N1-Tb合金。所述的NaCl、KCl分別在300°C、600°C干燥24小時。本發(fā)明的特點主要體現(xiàn)在:(I)本發(fā)明提供的是一種通過調節(jié)溫度和電極電位來制備不同N1-Tb金屬間化合物并控制相組成的方法。下表為按本發(fā)明方法制備不同N1-Tb金屬間化合物。電解液溫度500 800°C，控制陰極電位在-1.7 -2.2V (相對于Ag/AgCl參比電極)，電解時間2 8小時。結果如下:
權利要求
1.一種熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解槽內按照質量比組成為 LiCl:KC1:TbCl3=43.90% 44.0%:52.03% 52.11%:3.97% 3.99% 的比例添加電解質，在溫度500 800°C下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳為陰極，石墨棒為陽極，Ag/AgCl為參比電極，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V -2.2V進行電解2 8小時，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內部擴散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及N1-Tb合金。
2.根據(jù)權利要求1所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:所述的NaCl、KCl分別在300°C、600°C干燥24小時。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:其特征在于:電解溫度為500°C，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位為-2.2V，進行恒電位電解2小時得到含有Ni17Tb2和Ni2Tb的金屬間化合物。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解溫度為7000C，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位為-2.2V，進行恒電位電解5小時，得到含有Ni2Tb的金屬間化合物。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解溫度為8000C，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位為-1.7V，進行恒電位電解8小時得到含有Ni5Tb的金 屬間化合物。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法。電解槽內按照質量比組成為LiClKClTbCl3=43.90%～44.0%52.03%～52.11%3.97%～3.99%的比例添加電解質，在溫度500～800℃下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳為陰極，石墨棒為陽極，Ag/AgCl為參比電極，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V～-2.2V進行電解2～8小時，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內部擴散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及Ni-Tb合金。本發(fā)明通過控制陰極電位，形成不同Ni-Tb金屬間化合物。其中Tb和Ni可以形成具有較高的熔點和良好的耐高溫腐蝕性的Ni5Tb和Ni2Tb強化相。
文檔編號C25C3/36GK103074643SQ20131002025
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權日2013年1月18日
發(fā)明者韓偉, 張密林, 盛慶南, 孫婷婷, 王英財 申請人:哈爾濱工程大學