專利名稱：稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及電極，尤其是涉及一種稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有稀有金屬如鉭、鈮、鈦、鋯、鉿、鎢等的生產(chǎn)方法，存在著成本偏高或污染環(huán)境嚴(yán)重或生產(chǎn)周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)。專利CN101163804，CN1837411, CN1994635公布的新方法采用的是以氧化物為原料進(jìn)行熔鹽電解。采取熔鹽電解的方法，不但會(huì)有效降低成本，縮短生產(chǎn)周期，而且會(huì)大大減少對(duì)環(huán)境的污染。比如采用熔鹽電解法生產(chǎn)鈦，其成本只有現(xiàn)行工藝的 1/3左右。電解時(shí)的反應(yīng)方程如下陽極202- — 4e=02陰極Me11++ ne =Me其中，Me為金屬對(duì)于熔鹽電解，一般采用的是石墨陽極和惰性陽極。專利CN101163804采用的是含有高鎳的電極，專利CN101255577，CN101586246，CN101713083A公布了多種金屬陶瓷-氧化物混合材料制作的電極，這些電極制作麻煩，且成本也高。采用石墨陽極時(shí)，由于有氧放出，很容易生成CO2或C0，在生成氣體的過程中，會(huì)有碳微粒從電極上掉下來，混到熔鹽中。 這些碳元素很容易造成產(chǎn)品中的碳含量偏高，對(duì)于這些稀有金屬，其中的碳含量是要求盡可能低的，像1級(jí)海綿鈦，國標(biāo)碳要求是300ppm，同時(shí)熔鹽中的碳微粒還會(huì)造成電流效率偏低。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種不會(huì)有任何碳微粒從電極上掉入需電解的熔鹽中、保持熔鹽純度、制作容易、成本低廉、更換方便的稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極。本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，特征是由剛玉陶瓷管、石墨塊、電極桿、熔鹽、金屬護(hù)套、進(jìn)氣管、出氣管和絕緣套組成，“U”形的剛玉陶瓷管又由下部的多孔瓷管和上部的致密瓷管組成，在多孔瓷管的側(cè)壁加工有若干個(gè)貫穿側(cè)壁的瓷管微孔，在致密瓷管的上端緊套有金屬護(hù)套，在剛玉陶瓷管的管腔下部、多孔瓷管內(nèi)盛裝有液態(tài)的熔鹽，石墨塊的一半以上浸沒在熔鹽中，電極桿的下端固定在石墨塊的上端，電極桿上端的電極引出端從下向上穿過金屬護(hù)套和絕緣圈并露出于金屬護(hù)套外，在金屬護(hù)套的中間、電極引出端的的兩側(cè)分別安裝有進(jìn)氣管和出氣管。在致密瓷管上端的側(cè)外壁、致密瓷管的上端和金屬護(hù)套的環(huán)形下端之間固定有定位圈。瓷管微孔的孔徑在10— 300微米，孔隙率在30— 80%。 本實(shí)用新型的保護(hù)陽極由保護(hù)性耐高溫的剛玉陶瓷管、石墨塊、電極桿、熔鹽、金屬護(hù)套、進(jìn)氣管、出氣管和絕緣套組成，剛玉陶瓷管又由下部的多孔瓷管和上部的致密瓷管組成，石墨塊和電極桿構(gòu)成石墨陽極芯，在多孔瓷管內(nèi)盛裝有液態(tài)的熔鹽，且石墨塊的1/2 以上浸沒在熔鹽中。使用時(shí)，本實(shí)用新型的保護(hù)陽極作為陽極整體，浸在反應(yīng)器中待電解的熔鹽中，待電解的熔鹽與剛玉陶瓷管的管腔中熔鹽材料完全相同，在待電解的熔鹽融化的過程中，剛玉陶瓷管的管腔中同種氯化物的熔鹽也逐步融化，待溫度穩(wěn)定后，放入陰極材料，組成電解系統(tǒng)，通電進(jìn)行電解。電解過程中，熔融的熔鹽離子通過瓷管微孔進(jìn)行電子、離子交換，生成的含碳?xì)怏w通過出氣管被帶出保護(hù)電極。石墨塊上脫落下來的碳微粒被多孔瓷管擋住，不能進(jìn)入保護(hù)電極外部的熔鹽中，從而保證保護(hù)電極外部的熔鹽長(zhǎng)期反復(fù)使用， 因而可以保持待電解的熔鹽純度。如保護(hù)電極的使用效率下降，只要將裝配好的保護(hù)電極重新更換即可。瓷管微孔的孔徑在10— 300微米，孔隙率在30—80%。致密瓷管用以收集生成的CO2或CO氣體。該惰性的保護(hù)電極在電化學(xué)制作鉭粉時(shí)，電流效率最高能達(dá)到80%。 因此，本實(shí)用新型具有不會(huì)有任何碳微粒從電極上掉入需電解的熔鹽中、保持熔鹽純度、制作容易、成本低廉、更換方便的優(yōu)點(diǎn)，本實(shí)用新型適用于以氧化物為原料，以氯化物為熔鹽的電解或電化學(xué)方式，最高耐溫在1000度。

圖1 為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例并對(duì)照附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。一種稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，由剛玉陶瓷管1、石墨塊12、電極桿7、熔鹽2、 金屬護(hù)套11、進(jìn)氣管6、出氣管9和絕緣套10組成，“U”形的剛玉陶瓷管1又由下部的多孔瓷管13和上部的致密瓷管3組成，在多孔瓷管13的側(cè)壁加工有若干個(gè)貫穿側(cè)壁的瓷管微孔14，在致密瓷管3的上端緊套有金屬護(hù)套11，在剛玉陶瓷管3的管腔4下部、多孔瓷管13 內(nèi)盛裝有液態(tài)的熔鹽2，石墨塊12的一半以上浸沒在熔鹽2中，電極桿7的下端固定在石墨塊12的上端，電極桿7上端的電極引出端8從下向上穿過金屬護(hù)套11和絕緣圈10并露出于金屬護(hù)套11外，在金屬護(hù)套11的中間、電極引出端8的兩側(cè)分別安裝有進(jìn)氣管6和出氣管9。在致密瓷管3上端的側(cè)外壁、致密瓷管3的上端和金屬護(hù)套11的環(huán)形下端之間固定有定位圈5。瓷管微孔14的孔徑在10— 300微米，孔隙率在30— 80%。實(shí)驗(yàn)對(duì)比實(shí)驗(yàn)1 以CaCl2為熔鹽，電解電壓3. IV，Ta20520g用IOMPa壓力壓制成圓片，900 度燒結(jié)。用復(fù)合金屬材料作為罐體，用石墨做電極組成電解系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)2 其他材料都與上述實(shí)驗(yàn)相同，把石墨電極換成本實(shí)用新型的保護(hù)電極。電解工藝完全相同。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，破碎、水洗、酸洗、烘干得到的產(chǎn)物，控制工藝相同，然后分析鉭粉中的碳、氧。實(shí)驗(yàn)1水洗后鉭粉中的碳、氧分別為1100ppm、4000ppm，酸洗后分別為500ppm、 4200ppm[0024]實(shí)驗(yàn)2水洗后鉭粉中的碳、氧分別為550ppm、3900ppm，酸洗后分別為180ppm、 4100ppm.從實(shí)驗(yàn)過程中可以看出，本實(shí)用新型能有效降低鉭粉中的碳含量。
權(quán)利要求1.一種稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，其特征在于由剛玉陶瓷管、石墨塊、電極桿、 熔鹽、金屬護(hù)套、進(jìn)氣管、出氣管和絕緣套組成，“U”形的剛玉陶瓷管又由下部的多孔瓷管和上部的致密瓷管組成，在多孔瓷管的側(cè)壁加工有若干個(gè)貫穿側(cè)壁的瓷管微孔，在致密瓷管的上端緊套有金屬護(hù)套，在剛玉陶瓷管的管腔下部、多孔瓷管內(nèi)盛裝有液態(tài)的熔鹽，石墨塊的一半以上浸沒在熔鹽中，電極桿的下端固定在石墨塊的上端，電極桿上端的電極引出端從下向上穿過金屬護(hù)套和絕緣圈并露出于金屬護(hù)套外，在金屬護(hù)套的中間、電極引出端的的兩側(cè)分別安裝有進(jìn)氣管和出氣管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，其特征在于在致密瓷管上端的側(cè)外壁、致密瓷管的上端和金屬護(hù)套的環(huán)形下端之間固定有定位圈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，其特征在于瓷管微孔的孔徑在10— 300微米，孔隙率在30—80%。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種稀有金屬熔鹽電解用保護(hù)陽極，它由保護(hù)性耐高溫的剛玉陶瓷管、石墨塊、電極桿、熔鹽、金屬護(hù)套、進(jìn)氣管、出氣管和絕緣套組成，剛玉陶瓷管又由下部的多孔瓷管和上部的致密瓷管組成，石墨塊和電極桿構(gòu)成石墨陽極芯，在多孔瓷管內(nèi)盛裝有液態(tài)的熔鹽，且石墨塊的一半以上浸在熔鹽中。石墨塊上脫落下來的碳微粒被多孔瓷管擋住，不能進(jìn)入保護(hù)電極外部的熔鹽中，從而保證保護(hù)電極外部的熔鹽長(zhǎng)期反復(fù)使用，因而可以保持待電解的熔鹽純度。本實(shí)用新型具有不會(huì)有任何碳微粒從電極上掉入需電解的熔鹽中、保持熔鹽純度、制作容易、成本低廉、更換方便的優(yōu)點(diǎn)，本實(shí)用新型適用于以氧化物為原料，以氯化物為熔鹽的電解或電化學(xué)方式，最高耐溫在1000度。
文檔編號(hào)C25C3/34GK202116672SQ20112017580
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者董歡歡, 蒙建鈕, 袁寧峰, 黃福龍, 黃道平 申請(qǐng)人:江西景泰鉭業(yè)有限公司