專利名稱：熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金的工藝，屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國現(xiàn)有的生產(chǎn)鏑鐵的方法有氟化物真空鈣熱還原法和氧化物真空鐵還原擴散法。
氟化物鈣熱還原法生產(chǎn)工藝比較成熟，是生產(chǎn)鏑和鏑鐵的主要方法，但是氟化物鈣熱還原工藝因需要氟化過程和還原劑鈣，需要復(fù)雜的真空設(shè)備和昂貴的坩堝材料，生產(chǎn)成本高；氟化過程污染環(huán)境；產(chǎn)品中的O、Ca、F、W等雜質(zhì)含量高。
氧化物鐵還原擴散法生產(chǎn)工藝，由于產(chǎn)品中氧含量高、不易于連續(xù)生產(chǎn)、鏑和鐵的比例難控制等原因，難以推廣應(yīng)用；采用電解法理論上可獲得液態(tài)金屬鏑，但由于其需要的電解溫度(1450℃)較高，使得電解槽的選擇及操作復(fù)雜化。
另外由于目前的電解槽陽極結(jié)構(gòu)為柱狀，所以操作復(fù)雜、能耗高，而且不利于電解槽不同深度的有效電解，使原料Dy2O3深積在電解槽的底部，降低收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是降低電解溫度，使電解能夠持續(xù)進行；降低電解質(zhì)熔點、提高流動性和穩(wěn)定性，環(huán)保節(jié)能，可連續(xù)生產(chǎn)鏑鐵合金，生產(chǎn)成本大幅度降低；且可使電解槽不同深度均能有效電解，防止原料深積在電解槽底部的一種熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金的工藝及設(shè)備。
本發(fā)明以氧化鏑為原料，將氧化鏑加入溫度為950-1050℃的氟化物(DyF3、LiF)熔體中，氧化鏑在熔體中的熔解，熔解度為2～5％，熔解的氧化鏑隨即發(fā)生電離；在直流電場(95V/M)的作用下，Dy3+在鐵陰極表面析出，被還原為Dy，Dy與Fe合金化形成Dy-Fe；O2-在石墨陰極表面氧化為O2，與石墨反應(yīng)為CO2進入空氣。鏑鐵(20％Fe)熔點為1046℃，遠低于純Dy的熔點1407℃，能夠使電解在1050℃左右進行；
在熔融的二元氟鹽體系中用自耗純鐵陰極電解氧化鏑生產(chǎn)鏑鐵合金。
氧化稀土為氧化鏑。
熔體為氟化物熔鹽，氟化物熔鹽為DyF3、LiF，其中氟化鏑占80-90％，氟化鋰占10-20％。
電解陰極采用純鐵。
電解直流電電壓8-10V、電解溫度950-1050℃、電解時間90分鐘。
一種熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金的設(shè)備，包括外殼、接收器、陽極、陰極、石墨坩堝、內(nèi)保護殼、保溫材料，附于石墨坩堝內(nèi)表面的陽極形狀為倒錐形。
本發(fā)明工藝填補了自治區(qū)空白，達到了國內(nèi)領(lǐng)先、國際先進水平，產(chǎn)品質(zhì)量達到國際同類產(chǎn)品水平。
電流效率大于68％、金屬直收率大于92％產(chǎn)品質(zhì)量TREM(85～77)±0.5％，F(xiàn)e(15～23)±0.5％，C＜0.05％，O＜0.05％，Ca＜0.01％，W+Mo＜0.01％本發(fā)明選用純鐵為陰極，電解產(chǎn)物為Dy-Fe合金，大大降低了電解溫度，使電解能夠持續(xù)進行；選用二元電解質(zhì)體系，降低電解質(zhì)熔點、提高流動性和穩(wěn)定性。在實際生產(chǎn)過程中表現(xiàn)為Dy-Fe與電解質(zhì)完全分離、避免夾雜，電解質(zhì)物理化學(xué)性能長期穩(wěn)定；采用特殊的陽極結(jié)構(gòu)，不僅可以簡化操作、降低能耗，而且有利于電解槽不同深度均能有效電解，防止原料Dy2O3深積在電解槽的底部，提高收率。
本發(fā)明不僅可以減少投資、降低生產(chǎn)成本、簡化生產(chǎn)工藝，而且可連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)，產(chǎn)品的雜質(zhì)含量也很低，氧化鏑直接電解省去了熱還原法的氧化鏑氟化為氟化鏑的工藝步驟、環(huán)保節(jié)能，是一項創(chuàng)新型的生產(chǎn)工藝。
四

附圖1為本發(fā)明的鏑鐵合金兩元體系相圖；附圖2為本發(fā)明的電解槽結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實施例方式
本發(fā)明是以氧化鏑為原料，氟化鏑、氟化鋰二元體系為電解質(zhì)，氧化鏑熔解于氟化物(DyF3、LiF)熔體中，氧化鏑在熔體中的熔解度2～5％，利用自耗鐵陰極電解稀土氧化鏑，得到鏑鐵合金。
電解槽經(jīng)過充分干燥，并用打弧機接石墨在電解槽內(nèi)起弧加熱，DyF3和LiF按90∶10的比例混合后緩慢加入電解槽熔化，當電解液達到所需液面高度，溫度在950-1050℃時，DyO3通過自動加料機均勻定量加入，在直流電場(95V/M)的作用下，Dy3+在鐵陰極表面析出，被還原為Dy，Dy與Fe合金化形成Dy-Fe。O2-在石墨陰極表面氧化為O2，與石墨反應(yīng)為CO2進入空氣。
90分鐘后取出鐵陰極下部的接受器，倒接受器中的鏑鐵合金于鑄模鑄錠。
權(quán)利要求
1.熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝，其特征在于(1)是以氧化鏑為原料，在溫度為950-1050℃時，將氧化鏑加入氟化物熔體中，氧化鏑在熔體中的熔解度為2～5％，熔解的氧化鏑隨即發(fā)生電離(2)在直流電場(95V/M)的作用下，Dy3+在鐵陰極表面析出，被還原為Dy，Dy與Fe合金化形成Dy-Fe，O2-在石墨陰極表面氧化為O2，與石墨反應(yīng)為CO2進入空氣；(3)鏑鐵20％Fe的熔點為1046℃，低于純Dy的熔點1407℃，能夠使電解在1050℃以下進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝，其特征在于氧化稀土為氧化鏑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝，其特征在于熔體為氟化物熔鹽，氟化物熔鹽為DyF3、LiF，其中氟化鏑占80-90％，氟化鋰占10-20％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝，其特征在于電解陰極采用純鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金工藝，其特征在于電解直流電電壓8-10V、電解溫度950-1050℃、電解時間90分鐘。
6.一種熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金的設(shè)備，包括外殼(1)、接收器(2)、陽極(3)、陰極(4)、石墨坩堝(5)、內(nèi)保護殼(6)、保溫材料(7)，其特征在于附于石墨坩堝(5)內(nèi)表面的陽極(3)形狀為倒錐形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熔鹽電解法生產(chǎn)鏑鐵合金及設(shè)備，屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域，是一種新的生產(chǎn)重稀土合金工藝技術(shù)。本發(fā)明是高溫下，氧化鏑熔解于氟化物熔體中，氧化鏑在熔體中的熔解度一般在2～5％，熔解的氧化鏑隨即發(fā)生電離；在直流電場(95V/M)的作用下，Dy
文檔編號C25C3/36GK1827860SQ20051005406
公開日2006年9月6日 申請日期2005年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月28日
發(fā)明者藺繼榮, 趙良忠, 韓福軍 申請人:包頭市稀土應(yīng)用技術(shù)研究所