專利名稱：硫酸鹽溶液中電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電弧放電法制備洋蔥狀富勒烯，特別是一種在硫酸鹽溶液中采用電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。
背景技術(shù)：
內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯是以金屬納米顆粒作為核心，金屬顆粒外層包覆有石墨殼層的特殊結(jié)構(gòu)的洋蔥狀富勒烯。這種包裹有第二相物質(zhì)的洋蔥狀富勒烯自發(fā)現(xiàn)以來就一直是科學(xué)界的研究熱點。由于石墨殼層在很小的空間禁錮了金屬材料，從而對金屬材料有保護(hù)作用，可以避免環(huán)境的影響，在超導(dǎo)、非線性光學(xué)和醫(yī)藥科學(xué)等領(lǐng)域顯示出了巨大的潛在應(yīng)用價值，引起了研究者的極大興趣。公開號為1528664的發(fā)明專利《納米微粒催化電弧法制備洋蔥狀富勒烯的方法》是以光譜石墨為陰極，中孔裝有混合物的光譜石墨為陽極，在低電壓、大電流的情況下，陽極石墨連同混合物氣化，在載氣體的保護(hù)下形核并轉(zhuǎn)化為洋蔥狀富勒烯。而該工藝方法中采用氣體作為放電介質(zhì)，冷卻效率低；催化劑需要填加在鉆有中孔的陽極石墨棒中，工藝復(fù)雜；產(chǎn)物分布在整個反應(yīng)容器的內(nèi)壁上，不便于收集。在反應(yīng)過程中需要抽真空裝置和循環(huán)水系統(tǒng)，設(shè)備復(fù)雜，成本高?；谏鲜銮闆r，研究者試圖采用硫酸鹽溶液中電弧放電法來制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是在液體介質(zhì)中用電弧放電法將納米金屬顆粒包裹在石墨殼層內(nèi)，其目的是提供一種工藝簡單，成本低廉，純度高的在硫酸鹽溶液中采用電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的方法。
本發(fā)明基于上述問題和目的，提出了在硫酸鹽溶液中采用電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的具體工藝步驟如下(1)配置硫酸鹽溶液4～6L，加入到耐熱容器中；(2)采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為12～20mm，陽極直徑為6～8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下40～100mm處；(3)電流和電壓分別控制在30～70A和22～28V范圍內(nèi)，起弧后須使兩電極之間的間隙為0.8～1mm；(4)電弧放電使陽極蒸發(fā)，碳蒸汽以及反應(yīng)生成的H2和CO把鹽溶液中金屬陽離子還原出來；(5)在金屬顆粒的催化作用下生成內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，產(chǎn)物以薄膜狀漂浮在水面上；(6)10～15分鐘后停止放電，待水冷卻后收集表面的產(chǎn)物，蒸干水分便得到內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。
上述工藝步驟中所述的硫酸鹽溶液是硫酸亞鐵、硫酸鈷或者硫酸鎳。
按照上述工藝步驟所實現(xiàn)的在硫酸鹽溶液中采用電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的方法，其創(chuàng)新之處在于采用硫酸鹽溶液作為放電介質(zhì)，其優(yōu)點與積極效果在于(1)在該方法的工藝過程中，由于在硫酸鹽溶液中電弧放電，提高了產(chǎn)物的冷卻速度，使金屬顆粒外層的碳具有更高的石墨化程度，增強了對金屬內(nèi)核的保護(hù)作用；(2)在反應(yīng)過程中由于采用硫酸鹽溶液作為放電介質(zhì)，省去了抽真空裝置和循環(huán)水系統(tǒng)，簡化了設(shè)備，降低了成本；(3)用硫酸鹽溶液提供催化劑，省去了煩雜的陽極摻金屬的過程，而且便于通過改變?nèi)芤簼舛雀淖兇呋瘎┑暮浚怪苽涞墓に囘^程得到了簡化；(4)制備得到的產(chǎn)物自動漂浮在液面層，便于收集；(5)反應(yīng)過程中伴隨生成的雜質(zhì)與洋蔥狀富勒烯自動分離，使雜質(zhì)自動沉降于容器底部，避免了產(chǎn)物的污染，提高了產(chǎn)物的純度；(6)陽極棒消耗后可以直接更換石墨棒后繼續(xù)生產(chǎn)，提高了產(chǎn)量。
上述工藝步驟制備的內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，將收集到的產(chǎn)物用研缽研磨后，取少許在乙醇中超聲分散，將懸浮液滴在微柵銅網(wǎng)上，干燥后用H-800型透射電鏡(TEM)及JEM-2010型高分辨透射電鏡(HRTEM，加速電壓為200kV，點分辨率為0.19nm)對其進(jìn)行觀察表征，發(fā)現(xiàn)有內(nèi)包金屬微粒的納米洋蔥狀富勒烯形成。經(jīng)過檢測，該結(jié)構(gòu)的洋蔥狀富勒烯具有優(yōu)良的電磁性能、光學(xué)性能等重要性能，成為能滿足特殊性能要求的納米電子元件等設(shè)備器件的材料、超導(dǎo)材料、生物醫(yī)用材料、信息存儲材料、催化劑材料等新型功能材料，應(yīng)用范圍十分廣闊，應(yīng)用前景十分誘人。


圖1是本發(fā)明內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的低倍形貌2是本發(fā)明內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的高倍形貌圖具體實施方式
實施方式1配置濃度為0.005M的硫酸亞鐵溶液6L，加入到耐熱容器中，采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極棒直徑為20mm，陽極棒直徑為8mm，兩電極棒沿水平直線排列，浸沒在液面下約100mm處。電流和電壓分別控制在70A和28V左右，起弧后須使兩電極之間的間隙為1mm。電弧放電使陽極蒸發(fā)，具有較高活性的碳蒸汽以及反應(yīng)生成的具有還原性的H2和CO把鹽溶液中Fe2+還原出來。還原出來的鐵顆粒在生成內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的過程中起催化作用，產(chǎn)物以薄膜狀漂浮在水面上，10～15分鐘后停止放電，待水冷卻后收集表面的產(chǎn)物，蒸干水分便得到了內(nèi)包鐵顆粒洋蔥狀富勒烯。
實施方式2配置濃度為0.05M的硫酸鈷溶液4L，加入到耐熱容器中，采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極棒直徑為12mm，陽極棒直徑為6mm，兩電極棒沿水平直線排列，浸沒在液面下約40mm處。電流和電壓分別控制在30A和22V左右，起弧后須使兩電極之間的間隙為0.8mm。電弧放電使陽極蒸發(fā)，具有較高活性的碳蒸汽以及反應(yīng)生成的具有還原性的H2和CO把鹽溶液中Co2+還原出來。還原出來的鈷顆粒在生成內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的過程中起催化作用，產(chǎn)物以薄膜狀漂浮在水面上，10～15分鐘后停止放電，待水冷卻后收集表面的產(chǎn)物，蒸干水分便得到了內(nèi)包鈷顆粒洋蔥狀富勒烯。
實施方式3配置濃度為0.005M的硫酸鎳溶液5L，加入到耐熱容器中，采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極棒直徑為16mm，陽極棒直徑為7mm，兩電極棒沿水平直線排列，浸沒在液面下約80mm處。電流和電壓分別控制在50A和25V左右，起弧后須使兩電極之間的間隙為0.9mm，通過調(diào)整兩電極之間的距離，保持電弧的穩(wěn)定。電弧放電使陽極蒸發(fā)，具有較高活性的碳蒸汽以及反應(yīng)生成的具有還原性的H2和CO把鹽溶液中Ni2+還原出來。還原出來的鎳顆粒在生成內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯的過程中起催化作用，產(chǎn)物以薄膜狀漂浮在水面上，10～15分鐘后停止放電，待水冷卻后收集表面的產(chǎn)物，蒸干水分便得到了內(nèi)包鎳顆粒洋蔥狀富勒烯。
權(quán)利要求
1.硫酸鹽溶液中電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，其具體步驟如下(1)配置硫酸鹽溶液4～6L，加入到耐熱容器中；(2)采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為12～20mm，陽極直徑為6～8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下40～100mm處；(3)電流和電壓分別控制在30～70A和22～28V范圍內(nèi)，起弧后須使兩電極之間的間隙為0.8～1mm；(4)電弧放電使陽極蒸發(fā)，碳蒸汽以及反應(yīng)生成的H2和CO把鹽溶液中金屬陽離子還原出來；(5)在金屬顆粒的催化作用下生成內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，產(chǎn)物以薄膜狀漂浮在水面上；(6)10～15分鐘后停止放電，待水冷卻后收集表面的產(chǎn)物，蒸干水分便得到內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯。
2.按權(quán)利要求1所述的硫酸鹽溶液中電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，其工藝步驟中的硫酸鹽溶液是硫酸亞鐵、硫酸鈷或者硫酸鎳。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硫酸鹽溶液中電弧放電法制備內(nèi)包金屬顆粒洋蔥狀富勒烯，該方法是用光譜石墨棒作電極浸沒在硫酸鹽溶液的液面下，通過電弧放電使陽極蒸發(fā)，碳蒸汽及反應(yīng)生成的H
文檔編號C25B1/00GK1721576SQ20051001251
公開日2006年1月18日 申請日期2005年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月14日
發(fā)明者許并社, 郭俊杰, 劉旭光, 劉光煥, 王曉敏, 賈虎生 申請人:太原理工大學(xué)