一種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨烯載金屬原子的電弧放電制備方法，具體地說是以石墨烯為載體，采用水下電弧放電一步法將Pt負(fù)載上的一種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]直接低碳醇燃料電池(DAFC)具有高能量轉(zhuǎn)化效率、高容量和低噪音等優(yōu)點(diǎn)，與氫氧燃料電池或從C-H化合物經(jīng)化學(xué)裂解的氫氣-氧氣燃料電池相比，DAFC可簡(jiǎn)化原料的存儲(chǔ)和處理，因此它是國(guó)防、太空事業(yè)、通訊及交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域的最佳能源供體。金屬鉑(Pt)基催化劑對(duì)甲醇，乙醇等小分子醇類具有優(yōu)越的電催化性能，是現(xiàn)階段DAFC最常用最有效的甲醇電催化氧化的單元金屬催化劑。選擇具有高比表面積的碳材料作為Pt的載體，如炭黑、碳納米管(CNTs)、石墨烯，可以增加催化劑的表面積和反應(yīng)活性點(diǎn)，使Pt達(dá)到更好的分散，減少Pt的用量增加Pt的利用率，同時(shí)使用壽命也得到了提高也降低了催化劑的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案如下。
[0005]—種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是按下列步驟進(jìn)行的:
(1)將I克氯鉑酸溶解在50ml去離子水中配成濃度為0.039mol/L的氯鉑酸溶液，加入到棕色容量瓶中；
(2)取5ml氯鉑酸溶液加入1L去離子水中配成濃度為0.00002mol/L的氯鉑酸溶液，加入到耐熱容器中；
(3)采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為30mm，陽(yáng)極直徑為8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下30mm處；
(4)電流和電壓分別控制在79A和25V，起弧后須使兩電極之間的間隙為Imm;
(5)電弧放電使陽(yáng)極蒸發(fā)提供石墨烯結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的碳源，同時(shí)鹽溶液中金屬陽(yáng)離子還原生成Pt金屬顆粒，負(fù)載在石墨稀結(jié)構(gòu)的表面；
(6 ) 10分鐘后停止放電，待水冷卻后收集容器中溶液表層的產(chǎn)物，真空干燥箱中蒸干水分便得到石墨稀載Pt催化劑。
[0006]按照上述工藝步驟實(shí)現(xiàn)的石墨稀載Pt催化劑水下電弧放電方法，其創(chuàng)新之處在于采用石墨烯作為載體同時(shí)將Pt擔(dān)載在碳材料表面上，其優(yōu)點(diǎn)與積極效果在于:(I)工藝步驟簡(jiǎn)單，制備時(shí)間短；(2)使用石墨烯納米材料作為載體可以提高Pt的比表面積，從而提高利用率；(3)避免了強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等試劑的使用，同時(shí)避免了制備過程中雜質(zhì)的引入；(4)石墨烯具有高導(dǎo)電性，作為電催化載體時(shí)可以高效的傳導(dǎo)電子；(5)水下電弧放電合成的Pt/石墨烯復(fù)合材料中石墨烯與Pt顆粒發(fā)生強(qiáng)作用，有利于催化過程的實(shí)現(xiàn);(6)在石墨烯載體作用下，Pt的分散度大為提高，同時(shí)載體的存在極大程度上減少了Pt聚集；(7)使用低濃度的溶液制得了載Pt量高的催化劑材料，極大地降低了成本。
[0007]上述工藝步驟制備的石墨烯載Pt催化劑，將收集到的產(chǎn)物用研缽研磨后，取少許在去離子水中超聲分散，將懸浮液滴在微柵銅網(wǎng)上，干燥后用JEM-2010型高分辨透射電鏡(HRTEM，加速電壓200kV，點(diǎn)分辨率0.19nm)對(duì)其進(jìn)行觀察表征，發(fā)現(xiàn)有大量尺寸均一(約2nm)的Pt顆粒均勾沉積在石墨稀結(jié)構(gòu)上。經(jīng)過檢測(cè)，該P(yáng)t/石墨稀復(fù)合物對(duì)甲醇等燃料具有優(yōu)良的催化活性，應(yīng)用范圍十分廣闊，應(yīng)用前景十分誘人。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明Pt/石墨烯的HRTEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出進(jìn)一步的說明。
[0010]實(shí)施方式I
一種石墨稀載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是將5ml濃度為0.039mol/L氯鉑酸溶液加入15L去離子水中配成濃度為0.0000013mol/L的氯鉑酸溶液，加入到耐熱容器中。采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為30mm，陽(yáng)極直徑為8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下30mm處。電流和電壓分別控制在79A和25V，起弧后須使兩電極之間的間隙為1mm。電弧放電使陽(yáng)極蒸發(fā)提供石墨烯結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的碳源，同時(shí)鹽溶液中金屬陽(yáng)離子還原生成Pt金屬顆粒，負(fù)載在石墨烯結(jié)構(gòu)的表面。10分鐘后停止放電，待水冷卻后收集容器底部的產(chǎn)物，蒸干水分便得到石墨烯載Pt催化劑。
[0011]實(shí)施方式2
一種石墨稀載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是將5ml濃度為0.039mol/L氯鉑酸溶液加入1L去離子水中配成濃度為0.00002mol/L的氯鉑酸溶液，加入到耐熱容器中。采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為30mm，陽(yáng)極直徑為8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下30mm處。電流和電壓分別控制在79 A和25V，起弧后須使兩電極之間的間隙為1mm。電弧放電使陽(yáng)極蒸發(fā)提供石墨烯結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的碳源，同時(shí)鹽溶液中金屬陽(yáng)離子還原生成Pt金屬顆粒，負(fù)載在石墨烯結(jié)構(gòu)的表面。10分鐘后停止放電，待水冷卻后收集容器底部的產(chǎn)物，蒸干水分便得到石墨烯載Pt催化劑。
[0012]實(shí)施方式3
一種石墨稀載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是將5ml濃度為0.039mol/L氯鉑酸溶液加入5L去離子水中配成濃度為0.000039mol/L的氯鉑酸溶液，加入到耐熱容器中。采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為30mm，陽(yáng)極直徑為8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下30mm處。電流和電壓分別控制在7 9A和25V，起弧后須使兩電極之間的間隙為1mm。電弧放電使陽(yáng)極蒸發(fā)提供石墨烯結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的碳源，同時(shí)鹽溶液中金屬陽(yáng)離子還原生成Pt金屬顆粒，負(fù)載在石墨烯結(jié)構(gòu)的表面。10分鐘后停止放電，待水冷卻后收集容器底部的產(chǎn)物，蒸干水分便得到石墨烯載Pt催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是按下列步驟進(jìn)行的: (1)將I克氯鉑酸溶解在50ml去離子水中配成濃度為0.039mol/L的氯鉑酸溶液，加入到棕色容量瓶中； (2)取5ml氯鉑酸溶液加入1L去離子水中配成濃度為0.00002mol/L的氯鉑酸溶液，加入到耐熱容器中； (3)采用光譜純石墨棒作電極，其中陰極直徑為30mm，陽(yáng)極直徑為8mm，兩電極沿水平直線排列，浸沒在液面下30mm處； (4)電流和電壓分別控制在79A和25V，起弧后須使兩電極之間的間隙為Imm; (5)電弧放電使陽(yáng)極蒸發(fā)提供石墨烯結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的碳源，同時(shí)鹽溶液中金屬陽(yáng)離子還原生成Pt金屬顆粒，負(fù)載在石墨稀結(jié)構(gòu)的表面； (6)10分鐘后停止放電，待水冷卻后收集容器中溶液表層的產(chǎn)物，真空干燥箱中蒸干水分便得到石墨稀載Pt催化劑。
【專利摘要】一種石墨烯載Pt催化劑水下電弧放電制備方法，所述方法是在以石墨烯為載體，采用水下電弧放電一步法將Pt負(fù)載上，制備尺寸均一，分散均勻的Pt/石墨烯復(fù)合材料的方法。該P(yáng)t/石墨烯復(fù)合物對(duì)甲醇等燃料具有優(yōu)良的催化活性，應(yīng)用范圍十分廣闊，應(yīng)用前景十分誘人。
【IPC分類】H01M4/92, H01M4/88
【公開號(hào)】CN105576257
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510959784
【發(fā)明人】郭俊杰, 閆曉麗, 章海霞, 侯瑩, 劉培植, 段培
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月21日