一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分散有序的納米金屬顆粒具有良好的催化、光學(xué)和電子性能,在表面催化和微電子器件制備方面有廣闊的應(yīng)用前景。電子器件功能化、小型化及經(jīng)濟(jì)化促進(jìn)了納米器件制備技術(shù)的發(fā)展。將納米顆粒組裝成規(guī)則的圖案,可以用于制備微型電子器件、傳感器和高密度數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器等。因此,以分散有序的納米粒子為結(jié)構(gòu)單元,通過(guò)各層次的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)結(jié)合化學(xué)修飾技術(shù),對(duì)組成單元之間的相互作用加以利用或進(jìn)行人為操作,構(gòu)筑具有嶄新功能的特性納米膜結(jié)構(gòu)技術(shù)成為納米顆粒組裝的研究熱點(diǎn)。目前,二維納米粒子亞單層膜的制備方法主要有:溶劑揮發(fā)法、電泳沉積法、模板合成法、LB膜法等。
[0003]溶劑揮發(fā)誘導(dǎo)制備的納米粒子是包覆的,而且這種包覆一般是在納米粒子合成過(guò)程中形成的,因而難以根據(jù)需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的表面設(shè)計(jì)和修飾。電泳沉積法是將包含納米粒子的溶液置于電場(chǎng)中,納米粒子能有序地沉積到電極表面上,但電泳工藝對(duì)底材要求較高。模板合成法是在多孔模板的孔中灌入粒子的初始化合物,然后經(jīng)過(guò)電化學(xué)還原、化學(xué)聚合、溶膠-凝膠等化學(xué)處理,生成納米粒子后,將其轉(zhuǎn)移到一定的基底上,得到納米粒子膜,反應(yīng)條件多且操作過(guò)程難以控制。LB膜技術(shù)較為復(fù)雜,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的要求非常嚴(yán)格。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供了一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,該方法結(jié)合自組裝誘導(dǎo)技術(shù),一步完成Ag納米顆粒的制備及圖案化組裝,具有簡(jiǎn)單、快速、低成本、室溫下可進(jìn)行的特點(diǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將十六烷基硫醇、I, 10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,?ο-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六燒基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入AgNO3溶液中,在室溫下,浸泡后,清洗、吹干,得到圖案化Ag納米顆粒。
[0007]所述硝酸銀溶液濃度為0.5?lmol/L。
[0008]所述浸泡的時(shí)間為15?20小時(shí)。
[0009]所述清洗采用去離子水超聲I?5min。
[0010]所述吹干是采用氮?dú)鈽屵M(jìn)行的。
[0011]所述Ag納米顆粒的形狀為球形,直徑為8?12nm ;Ag納米顆粒的自組裝薄膜圖形為50 μmX50 μm的正方形。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明以自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的Au作為基底材料,通過(guò)溶液法在1,10-癸二硫醇單分子層表面還原沉積Ag納米顆粒在基底材料上制備高度分散有序的球形Ag納米顆粒的同時(shí),一步完成Ag納米顆粒圖案化自組裝。通過(guò)表征,本發(fā)明形成的Ag納米顆粒圖案化微觀形貌圖中為50 ymX50 μπι正方形Ag納米顆粒圖案,在1,10-癸二硫醇單分子層區(qū)域獲得致密性良好的二維納米粒子亞單層膜,在十六烷基硫醇區(qū)域沒(méi)有Ag納米粒子形成,并且圖案邊界清晰。本發(fā)明可獲得顆粒均勻、直徑約在8?12nm的Ag顆粒,所獲納米顆粒形成排列緊密的二維納米粒子亞單層膜。本發(fā)明具有制備簡(jiǎn)單、成本低、重復(fù)性好、制備的基底幾何形狀不受限制,穩(wěn)定性好且易于表征等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的Ag納米顆粒圖案化微觀形貌圖。
[0014]圖2是本發(fā)明的Ag納米顆粒微觀形貌圖。
[0015]圖3是本發(fā)明的Ag納米顆粒圖案邊界處的微觀形貌圖。
[0016]圖4是本發(fā)明的Ag納米顆粒的EDS檢測(cè)結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0018]—種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將有機(jī)分子十八燒基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入濃度為0.5?lmol/L的AgNO3溶液中,在室溫下,浸泡15?20小時(shí)后,采用去離子水超聲清洗I?5min、氮?dú)鈽尨蹈桑玫綀D案化Ag納米顆粒。
[0019]其中,以金為基底材料,將有機(jī)分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣的具體制備過(guò)程參見(jiàn)文南犬:Laterally Patterned Magnetic Nanoparticles.Journal of Materials Chemistry.22(5),1962-1968,2012。
[0020]下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將有機(jī)分子十八燒基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入濃度為0.5mol/L的AgNO3S液中,在室溫下,浸泡15小時(shí)后,去離子水超聲清洗5min、氮?dú)鈽尨蹈?,得到圖案化Ag納米顆粒。
[0023]實(shí)施例2
[0024]—種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將有機(jī)分子十八燒基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入濃度為lmol/L的AgNO3S液中,在室溫下,浸泡18小時(shí)后,去離子水超聲清洗2min、氮?dú)鈽尨蹈?,得到圖案化Ag納米顆粒。
[0025]實(shí)施例3
[0026]—種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將有機(jī)分子十八燒基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入濃度為0.8mol/L的AgNO3溶液中,在室溫下,浸泡20小時(shí)后,去離子水超聲清洗lmin、氮?dú)鈽尨蹈?,得到圖案化Ag納米顆粒。
[0027]對(duì)本發(fā)明制得高度分散有序的球形Ag納米顆粒的同時(shí),一步完成Ag納米顆粒圖案化自組裝,Ag納米顆粒的形狀為球形,直徑為8?12nm ;Ag納米顆粒的自組裝薄膜圖形為50 μ mX 50 μ m的正方形,并對(duì)Ag納米顆粒圖案化微觀形貌信息了測(cè)試,參見(jiàn)圖1,從圖1可以看出,圖中為50μπιΧ50μπι正方形Ag納米顆粒圖案。參見(jiàn)圖2,從圖2可以看出,采用本發(fā)明可獲得顆粒均勻、尺寸約在1nm的Ag顆粒,且所獲納米顆粒形成排列緊密的二維納米粒子亞單層膜。參見(jiàn)圖3,圖3中可以看出,在1,10-癸二硫醇單分子層區(qū)域獲得致密性良好的二維納米粒子亞單層膜,在十六烷基硫醇區(qū)域沒(méi)有Ag納米粒子形成,圖案邊界清晰。參見(jiàn)圖4,EDS結(jié)果顯示,納米顆粒為Ag。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,以金為基底材料,將十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入AgNO3溶液中,在室溫下,浸泡后,清洗、吹干,得到圖案化Ag納米顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,所述硝酸銀溶液濃度為0.5?lmol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,所述浸泡的時(shí)間為15?20小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,所述清洗采用去離子水超聲I?5min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,所述吹干是采用氮?dú)鈽屵M(jìn)行的。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,其特征在于,所述Ag納米顆粒的形狀為球形,直徑為8?12nm ;Ag納米顆粒的自組裝薄膜圖形為50 μ mX 50 μ m的正方形。
【專利摘要】一種圖案化Ag納米顆粒的制備方法,以金為基底材料,將十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇選擇性自組裝在金表面,得到自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣,再將自組裝有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇單分子層的試樣放入AgNO3溶液中,在室溫下,浸泡后,清洗、吹干,得到圖案化Ag納米顆粒。本發(fā)明可獲得顆粒均勻、尺寸約在10nm的Ag顆粒,所獲納米顆粒形成排列緊密的二維納米粒子亞單層膜。本發(fā)明具有制備簡(jiǎn)單、成本低、重復(fù)性好、制備的基底幾何形狀不受限制,穩(wěn)定性好且易于表征等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B82Y40/00, B82B3/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105110288
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510536609
【發(fā)明人】介燕妮, 黃劍鋒, 曹麗云, 盧靖, 李翠艷, 費(fèi)杰, 孔新剛, 吳建鵬
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月27日