一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以十二烷基磺酸鈉為模板，制備有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)氧化鋅的方法。該方法由如下步驟完成：(1)取20份鋅鹽水溶液；(2)取20份堿-水-十二烷基磺酸鈉的混合液；(3)將步驟(1)中配制的混合液加入到步驟(2)中的反應(yīng)器中，20℃～70℃條件下反應(yīng)0.5～4小時(shí)；(4)反應(yīng)完畢水洗，再經(jīng)抽濾或離心分離，真空烘干，得到產(chǎn)物為有序?qū)訝罴{米氧化鋅多晶粉體。本發(fā)明以十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)氧化鋅的方法，經(jīng)過低溫一步反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、能耗低、氧化鋅納米晶排列有序。
【專利說明】一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明的技術(shù)方案屬于有序納米結(jié)構(gòu)材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料,其顆粒大小約在I~100納米。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點(diǎn)。近年來發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。納米氧化鋅在紡織領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。
[0003]制備納米氧化鋅常用的方法有直接沉淀法、均勻沉淀法、水熱合成法、超聲波合成法、溶膠-凝膠法、噴霧熱分解法等。不同的方法制備出的納米氧化鋅的形貌多種多樣。目前有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)氧化鋅的研究中，如(Hiroyuki Usui, Electrochemicalself-assembly synthesis of zinc oxide nanoparticles and lamellar-structuredorganic/inorganic hybrids by electrodeposit1n in surfactant solut1n,Electrochimica Acta, 2011，56，3934-3940)，該文獻(xiàn)報(bào)道了用電化學(xué)方法自組裝合成c軸取向生長(zhǎng)的氧化鋅納米粒子，并通過在表面活性劑十二烷基硫酸鈉溶液中的電沉積得到有機(jī)十二烷基硫酸鈉/無機(jī)納米氧化鋅層狀混合物，該文獻(xiàn)報(bào)道合成的層狀混合物依賴于表面活性劑有機(jī)層。自組裝納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的制備一般都要采用復(fù)雜的方法，在較高溫度的條件下制得，增加了成本和環(huán)境負(fù)荷。本發(fā)明以十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)氧化鋅的方法，可以克服傳統(tǒng)方法中的反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、后處理不便、反應(yīng)能耗高、合成工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法。該方法以十二烷基磺酸鈉為模板，經(jīng)過低溫一步反應(yīng)直接制備出具有有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)的氧化鋅多晶粉體，以克服已有有序納米結(jié)構(gòu)氧化鋅粉體的制備方法工藝復(fù)雜、條件苛刻、成本高、氧化鋅納米晶排列無序等缺點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明解決該問題所采取的技術(shù)方案是:
[0006]一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法，其步驟是:
[0007](I)取20份濃度為0.00015摩爾鋅鹽/毫升水的鋅鹽溶液，待用；
[0008](2)取20份濃度為0.00036摩爾堿/毫升水的堿溶液，再加入20份濃度為
0.002~0.004克十二烷基磺酸鈉/毫升水的十二烷基磺酸鈉溶液，配制成堿-水-十二烷基磺酸鈉的混合液，待用；
[0009](3)在攪拌條件下，將步驟(1)中配制的溶液加入到步驟(2)中的燒瓶中，在20°C~70°C條件下反應(yīng)0.5~4小時(shí)；
[0010](4)反應(yīng)完畢水洗，再經(jīng)抽濾或離心分離，真空烘干，得到產(chǎn)物為有序?qū)訝罴{米氧化鋅粉體；
[0011 ] 上述組分的份數(shù)均為體積分?jǐn)?shù)，且各步驟中所用的體積單位相同。
[0012]步驟⑴中所述的鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅或氯化鋅其中之一。
[0013]步驟(2)中所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀其中之一。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]1.本發(fā)明采用一步直接反應(yīng)的方法，以十二烷基磺酸鈉為模板，制備了有序?qū)訝罴{米氧化鋅多晶粉體。一步直接反應(yīng)簡(jiǎn)單易行，方便控制，而且提高了產(chǎn)物的有序度。
[0016]2.本發(fā)明采用低溫反應(yīng)，降低能耗，綠色環(huán)保，成本低。
[0017]3.本發(fā)明采用的原料硝酸鋅、氫氧化鈉、十二烷基磺酸鈉均屬普通化學(xué)試劑，廉價(jià)易得。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0019]圖1為實(shí)施例1中有序?qū)訝罴{米氧化鋅的XRD譜圖。
[0020]圖2為對(duì)比例中產(chǎn)物的XRD譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)將0.006mol硝酸鋅溶于盛有40mL水的燒瓶中，混合均勻，待用；
[0023](2)將0.56g氫氧化鈉溶解于盛有40mL水的燒杯中，再加入40mL濃度為0.002g十二烷基磺酸鈉/毫升水的十二烷基磺酸鈉溶液，混合均勻，待用；
[0024](3)在磁力攪拌下，將溶液⑴緩慢加入到溶液⑵中，20°C條件下反應(yīng)0.5小時(shí)；
[0025](4)反應(yīng)完畢水洗三次，再經(jīng)抽濾，所得沉淀在60°C下真空烘干兩小時(shí)，得到產(chǎn)物為有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)氧化鋒多晶粉體0.38g ；
[0026]經(jīng)XRD測(cè)試，產(chǎn)物為具有有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)的氧化鋅多晶粉末。圖1中有序?qū)訝罴{米氧化鋅的XRD譜圖樣品的小角衍射部分均為一個(gè)明顯衍射峰，其對(duì)應(yīng)的層狀結(jié)構(gòu)重復(fù)周期分別為3.3納米。
[0027]實(shí)施例2-3
[0028]將實(shí)施例1中的步驟(1)中的硝酸鋅依次改為醋酸鋅、氯化鋅，其他步驟同實(shí)施例1。得到的產(chǎn)物同實(shí)施例1。
[0029]實(shí)施例4-6
[0030]將實(shí)施例1-3中的步驟(2)中的氫氧化鈉改為氫氧化鉀，其他步驟同實(shí)施例1-3。得到的產(chǎn)物同實(shí)施例1-3。
[0031]實(shí)施例7-12
[0032]將實(shí)施例1-6中的步驟(2)中的十二烷基磺酸鈉的量改為0.004g十二烷基磺酸鈉/毫升水，其他步驟同實(shí)施例1-6。得到的產(chǎn)物同實(shí)施例1-6。
[0033]實(shí)施例13-18
[0034]將實(shí)施例1-6中的步驟(3)中的溫度改為70°C，其他步驟同實(shí)施例1_6，得到的產(chǎn)物同實(shí)施例1-6。
[0035]實(shí)施例19-24
[0036]將實(shí)施例1-6中的步驟(3)中的反應(yīng)時(shí)間改為4小時(shí)，其他步驟同實(shí)施例1-6，得到的產(chǎn)物同實(shí)施例1-6。
[0037]對(duì)比例
[0038](I)將0.006mol硝酸鋅溶于盛有40mL水的燒瓶中，待用；
[0039](2)將0.56g氫氧化鈉溶解于盛有40mL水的燒杯中，待用；
[0040](3)在磁力攪拌條件下，將對(duì)比例中(I)溶液緩慢加入到⑵溶液中，20°C條件下反應(yīng)0.5小時(shí)；
[0041](4)反應(yīng)完畢水洗三次，再經(jīng)抽濾，所得沉淀在60°C下真空烘干，得到白色粉末。
[0042]經(jīng)XRD測(cè)試，產(chǎn)物為非有序納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅多晶粉末。圖2中納米氧化鋅的XRD譜圖樣品的小角衍射部分沒有發(fā)現(xiàn)明顯衍射峰。
【權(quán)利要求】
1.一種十二烷基磺酸鈉為模板合成有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法，其特征由如下步驟完成: (1)取20份濃度為0.00015摩爾鋅鹽/毫升水的鋅鹽溶液，待用；(2)取20份濃度為0.00036摩爾堿/毫升水的堿溶液，再加入20份濃度為0.002~.0.004克十二烷基磺 酸鈉/毫升水的十二烷基磺酸鈉溶液，配制成堿-水-十二烷基磺酸鈉的混合液，待用； (3)在攪拌條件下，將步驟(1)中配制的溶液加入到步驟(2)中的燒瓶中，在20°C~.70°C條件下反應(yīng)0.5~4小時(shí)； (4)反應(yīng)完畢水洗，再經(jīng)抽濾或離心分離，真空烘干，得到產(chǎn)物為有序?qū)訝罴{米氧化鋅粉體； 上述組分的份數(shù)均為體積分?jǐn)?shù)，且各步驟中所用的體積單位相同。
2.如權(quán)利要求1所述以十二烷基磺酸鈉為模板制備有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法，其特征在于步驟(1)中所述的鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅或氯化鋅。
3.如權(quán)利要求1所述以十二烷基磺酸鈉為模板制備有序?qū)訝罴{米氧化鋅的方法，其特征在于步驟(2)中所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104071827SQ201410352447
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】紀(jì)秀杰, 付冉冉, 程博聞, 劉超, 陳璐揚(yáng) 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)