專利名稱：一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備納米金屬顆粒的方法。
背景技術(shù)：
納米材料通常是指顆粒尺寸或晶粒尺度在InnTlOOnm范圍內(nèi)的物質(zhì)，由于納米材料特有的納米特性，如表面效應(yīng)、量子效應(yīng)和尺寸效應(yīng)等，使關(guān)于納米材料的制備、結(jié)構(gòu)、性能及應(yīng)用的研究和開(kāi)發(fā)成為材料科學(xué)工程上的焦點(diǎn)，納米材料的研究已經(jīng)成為材料科學(xué)的一個(gè)重要發(fā)展方向。目前納米顆粒的制備方法主要有物理法和化學(xué)法兩類，物理法主要包括干式粉碎法、濕式粉碎法和物理蒸發(fā)方法。粉碎方法在制備過(guò)程中易引起超細(xì)粉體的污染，而且很難制得粒徑極其微小的金屬顆粒粉體，另外粉碎周期較長(zhǎng)和生產(chǎn)能耗較高也制約了上述技術(shù)的推廣；物理蒸發(fā)方法獲得納米顆粒存在顆粒尺寸范圍不易于調(diào)節(jié)和控制、顆粒尺寸不均勻、產(chǎn)生超細(xì)粉塵、或者液態(tài)冷凝法存在與靶材吸附，不易分離等問(wèn)題。化學(xué) 法中的溶膠-凝膠法應(yīng)用較廣，然而，該法在轉(zhuǎn)化劑的選擇、條件控制及后處理等方面仍存在一些問(wèn)題，尤其是團(tuán)聚問(wèn)題，即納米粒子重新團(tuán)聚成較大的粒子，給制備和穩(wěn)定化貯存等帶來(lái)了極大的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備納米金屬顆粒的方法中存在超細(xì)粉體污染、顆粒尺寸不易控制和納米粒子重新團(tuán)聚的問(wèn)題，而提出一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法。本發(fā)明中的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法按以下步驟進(jìn)行一、采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為10ηπΓ500ηπι的金屬薄膜,其中金屬薄膜材料為Au、Cu、Ag、Pd或Cr,透明基板為石英；二、將附著金屬薄膜的透明基板放置于惰性氣體艙中，并充入純度彡99. 99%的Ar氣，當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到IX IO4Pa IX IO6Pa后停止充氣，其中惰性氣體艙的上表面材質(zhì)為石英玻璃；三、啟動(dòng)激光器發(fā)出激光束透過(guò)惰性氣體艙的上表面和透明基板照射到金屬薄膜表面上，掃描過(guò)程沿惰性氣體艙的橫向方向或縱向方向進(jìn)行，激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. lmnT2mm,激光器掃描移動(dòng)速度為O. lm/min^lOm/min,其中激光器脈沖功率為IOOW 3000W，激光脈沖寬度為lX10_9miTl0mS，激光頻率范圍為f 100HZ，激光束的焦斑直徑為O. lmnT2mm，激光束波長(zhǎng)為1064nm，激光器為YAG激光器、CO2激光器或準(zhǔn)分子激光器；四、金屬薄膜受熱蒸發(fā)變成氣態(tài)納米金屬顆粒，從透明基板上脫離，向惰性液體噴射，氣態(tài)納米金屬顆粒與惰性液體接觸后凝固成為固態(tài)納米金屬顆粒，完成納米金屬顆粒的制備過(guò)程，其中惰性液體為去離子水。本發(fā)明包括以下優(yōu)點(diǎn)I、可以根據(jù)需要納米顆粒的尺寸大小，預(yù)先采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法制備不同厚度的金屬薄膜層，金屬薄膜厚度越薄，制備的納米顆粒尺寸越小，使用激光束進(jìn)行照射，可制備不同尺寸大小的納米顆粒，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒尺寸范圍較精確的控制。2、可以根據(jù)需要，選擇不同種類的金屬膜層制備金屬納米顆粒，避免了采用凝膠-溶膠法制備不同材料納米顆粒時(shí)，多種復(fù)雜轉(zhuǎn)化劑材料的選擇及配制、條件控制及后處理方法和參數(shù)的摸索。3、金屬納米顆粒的制備是采用激光點(diǎn)光源以一定速度掃描透明基板，金屬薄膜在激光點(diǎn)光源照射條件下，將轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，以一定速度向惰性液體分散噴射，可以避免微小納米顆粒發(fā)生團(tuán)聚，并且惰性液體將對(duì)納米金屬顆粒提供有效的保護(hù)。4、節(jié)省材料，可以根據(jù)需要，控制激光掃描的面積和金屬薄膜厚度，制備微量的納米金屬顆粒。避免傳統(tǒng)物理方法，如干式粉碎法和濕式粉碎法需要較多塊狀或粒狀粉末材料進(jìn)行粉碎、研磨，進(jìn)行篩選，制作相應(yīng)的納米金屬顆粒。5、本方法所制備的納米金屬顆粒是在惰性氣體艙內(nèi)產(chǎn)生，并由惰性液體和容器接 收，可避免產(chǎn)生超細(xì)粉體的污染。6、透明基板可以重復(fù)使用，節(jié)省材料和成本。


圖I是利用激光制備納米金屬顆粒的裝置的示意圖，圖中，I為惰性氣體倉(cāng)，2為激光束，3為透明基板，4為金屬薄膜，5為容器，6為氣態(tài)納米金屬顆粒，7為固態(tài)納米金屬顆粒，8為惰性液體，9為惰性氣體入口，10為惰性氣體出口。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法按以下步驟進(jìn)行一、采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為10ηπΓ500ηπι的金屬薄膜,其中金屬薄膜材料為Au、Cu、Ag、Pd或Cr,透明基板為石英；二、將附著金屬薄膜的透明基板放置于惰性氣體艙中，并充入純度彡99. 99%的Ar氣，當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到IX IO4Pa IX IO6Pa后停止充氣，其中惰性氣體艙的上表面材質(zhì)為石英玻璃；三、啟動(dòng)激光器發(fā)出激光束透過(guò)惰性氣體艙的上表面和透明基板照射到金屬薄膜表面上，掃描過(guò)程沿惰性氣體艙的橫向方向或縱向方向進(jìn)行，激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. lmnT2mm,激光器掃描移動(dòng)速度為O. lm/min^lOm/min,其中激光器脈沖功率為IOOW 3000W，激光脈沖寬度為lX10_9miTl0mS，激光頻率范圍為f 100HZ，激光束的焦斑直徑為O. lmnT2mm，激光束波長(zhǎng)為1064nm，激光器為YAG激光器、CO2激光器或準(zhǔn)分子激光器；四、金屬薄膜受熱蒸發(fā)變成氣態(tài)納米金屬顆粒，從透明基板上脫離，向惰性液體噴射，氣態(tài)納米金屬顆粒與惰性液體接觸后凝固成為固態(tài)納米金屬顆粒，完成納米金屬顆粒的制備過(guò)程，其中惰性液體為去離子水或無(wú)水乙醇。
本發(fā)明包括以下優(yōu)點(diǎn)I、可以根據(jù)需要納米顆粒的尺寸大小，預(yù)先采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法制備不同厚度的金屬薄膜層，金屬薄膜厚度越薄，制備的納米顆粒尺寸越小，使用激光束進(jìn)行照射，可制備不同尺寸大小的納米顆粒，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒尺寸范圍較精確的控制。2、可以根據(jù)需要，選擇不同種類的金屬膜層制備金屬納米顆粒，避免了采用凝膠-溶膠法制備不同材料納米顆粒時(shí)，多種復(fù)雜轉(zhuǎn)化劑材料的選擇及配制、條件控制及后處理方法和參數(shù)的摸索。3、金屬納米顆粒的制備是采用激光點(diǎn)光源以一定速度掃描透明基板，金屬薄膜在激光點(diǎn)光源照射條件下，將轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，以一定速度向惰性液體分散噴射，可以避免微小納米顆粒發(fā)生團(tuán)聚，并且惰性液體將對(duì)納米金屬顆粒提供有效的保護(hù)。4、節(jié)省材料，可以根據(jù)需要，控制激光掃描的面積和金屬薄膜厚度，制備微量的納米金屬顆粒。避免傳統(tǒng)物理方法，如干式粉碎法和濕式粉碎法需要較多塊狀或粒狀粉末材 料進(jìn)行粉碎、研磨，進(jìn)行篩選，制作相應(yīng)的納米金屬顆粒。5、本方法所制備的納米金屬顆粒是在惰性氣體艙內(nèi)產(chǎn)生，并由惰性液體和容器接收，可避免產(chǎn)生超細(xì)粉體的污染。6、透明基板可以重復(fù)使用，節(jié)省材料和成本。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為15nnT400nm的金屬薄膜。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為20nm的金屬薄膜。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到5X IO4Pa 2X IO5Pa后停止充氣。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到IXlO5Pa后停止充氣。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟三中激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. 5mnTl. 5mm。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟三中激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為1mm。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中激光器掃描移動(dòng)速度為O. 5m/mirT5m/min，其中激光器脈沖功率為200W 2500W，激光脈沖寬度為1父10-3111:51^，激光頻率范圍為30 80取。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中激光器掃描移動(dòng)速度為lm/min，其中激光器脈沖功率為1000W，激光脈沖寬度為O. 3ms，激光頻率范圍為35Hz。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟三中激光束的焦斑直徑為O. 5mnTl. 5_。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。為了驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法按以下步驟進(jìn)行—、米用灘射方法在尺寸為0_lO1.6mmx3mm的石英基板上鍛制一層厚度為20nm的Au薄膜；二、將附著Au薄膜的石英基板放置于惰性氣體艙中，并充入純度為99. 99%的Ar氣，當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到I X IO5Pa后停止充氣，其中惰性氣體艙的上表面材質(zhì) 為石英玻璃，制備裝置見(jiàn)圖I ;三、啟動(dòng)YAG激光器發(fā)出激光束透過(guò)惰性氣體艙的上表面和透明基板照射到Au薄膜表面上，掃描過(guò)程沿惰性氣體艙的橫向方向，激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. 5mm，激光器掃描移動(dòng)速度為lm/min，激光器功率為1000W，激光脈沖寬度為O. 3ms，激光頻率范圍為35Hz，激光束的焦斑直徑為O. 5mm ；四、Au薄膜受熱蒸發(fā)變成氣態(tài)納米Au顆粒，從石英基板上脫離，向去離子水中噴射，氣態(tài)納米金屬顆粒與去離子水接觸后凝固成為固態(tài)納米金屬顆粒，完成納米金屬顆粒的制備過(guò)程。經(jīng)檢測(cè)通過(guò)實(shí)驗(yàn)一制備的納米Au顆粒尺寸大小比較均一,為10nnTl5nm。
權(quán)利要求
1.一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于它是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的 一、采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為10nnT500nm的金屬薄膜，其中金屬薄膜材料為Au、Cu、Ag、Pd或Cr，透明基板為石英； 二、將附著金屬薄膜的透明基板放置于惰性氣體艙中，并充入純度彡99.99%的Ar氣，當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到I X IO4Pa I X IO6Pa后停止充氣，其中惰性氣體艙的上表面材質(zhì)為石英玻璃； 三、啟動(dòng)激光器發(fā)出激光束透過(guò)惰性氣體艙的上表面和透明基板照射到金屬薄膜表面上，掃描過(guò)程沿惰性氣體艙的橫向方向或縱向方向進(jìn)行，激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. lmnT2mm,激光器掃描移動(dòng)速度為O. lm/min^lOm/min,其中激光器脈沖功率為IOOW 3000W，激光脈沖寬度為lX10_9miTl0mS，激光頻率范圍為f 100HZ，激光束的焦斑直徑為O. lmnT2mm，激光束波長(zhǎng)為1064nm，激光器為YAG激光器、CO2激光器或準(zhǔn)分子激光器； 四、金屬薄膜受熱蒸發(fā)變成氣態(tài)納米金屬顆粒，從透明基板上脫離，向惰性液體噴射，氣態(tài)納米金屬顆粒與惰性液體接觸后凝固成為固態(tài)納米金屬顆粒，完成納米金屬顆粒的制備過(guò)程,其中惰性液體為去離子水。
2.如權(quán)利要求I所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟一中采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為15nnT400nm的金屬薄膜。
3.如權(quán)利要求I所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟一中采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面，制備一層厚度為20nm的金屬薄膜。
4.如權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟二中當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到5 X IO4Pa 2 X IO5Pa后停止充氣。
5.如權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟二中當(dāng)惰性氣體艙中Ar氣的壓力達(dá)到IX IO5Pa后停止充氣。
6.如權(quán)利要求4所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟三中激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為O. 5mnTl. 5mm。
7.如權(quán)利要求4所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟三中激光器掃描軌跡為間距相等且彼此平行的一組直線，線間距為1mm。
8.如權(quán)利要求6所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟三中激光器掃描移動(dòng)速度為O. 5m/mirT5m/min，其中激光器脈沖功率為200W 2500W，激光脈沖寬度為lXl(r3ms 5ms，激光頻率范圍為30 80Ηζ。
9.如權(quán)利要求6所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟三中激光器掃描移動(dòng)速度為lm/min，其中激光器脈沖功率為1000W，激光脈沖寬度為O. 3ms，激光頻率范圍為35Hz。
10.如權(quán)利要求8所述的一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，其特征在于步驟三中激光束的焦斑直徑為O. 5mnTl. 5mm。
全文摘要
一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法，它涉及制備納米金屬顆粒的方法，本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備納米金屬顆粒的方法中存在超細(xì)粉體污染、顆粒尺寸不易控制和納米粒子重新團(tuán)聚的問(wèn)題。本發(fā)明中一種利用激光制備納米金屬顆粒的方法按以下步驟進(jìn)行一、采用濺射、蒸鍍或化學(xué)氣相沉積方法在透明基板表面制備一層金屬薄膜；二、將附著金屬薄膜的透明基板放置于惰性氣體艙中，并充入惰性氣體；三、啟動(dòng)激光器發(fā)出激光束透過(guò)惰性氣體艙的上表面和透明基板照射到金屬薄膜表面上進(jìn)行掃描；四、金屬薄膜受熱蒸發(fā)變成氣態(tài)納米金屬顆粒遇惰性液體后凝固成為固態(tài)納米金屬顆粒，完成制備過(guò)程。本發(fā)明可應(yīng)用于納米材料工程領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102962466SQ20121049920
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者劉威, 王春青, 田艷紅, 安榮 , 孔令超 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)