專利名稱：負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及富勒烯類納微米材料改性領(lǐng)域，特別是涉及負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
低維納微米類碳素材料是研究電子傳輸行為、光學(xué)特性和力學(xué)性能等物理性質(zhì)的尺寸和緯度效應(yīng)的理想體系，將在構(gòu)筑納微米電子和光電子器件等集成線路和功能性元件的進(jìn)程中充當(dāng)重要角色，為實現(xiàn)其應(yīng)用擴(kuò)大化、功能多樣化，對低維納米碳素結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行改性，成為當(dāng)前納微米材料科學(xué)領(lǐng)域的前沿和熱點。自從1985年Kroto等發(fā)現(xiàn)富勒烯C6tl以來，由于其高度的對稱性、球形離域的π電子共軛體系，使得富勒烯具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì)。富勒烯的奇異光物理、導(dǎo)電性、光導(dǎo)性和光限性行為已引起科學(xué)家們的極大興趣，經(jīng)過二十多年的研究，已出現(xiàn)有機富勒烯化學(xué)、富勒烯超分子化學(xué)、金屬富勒烯包合物、富勒烯藥物化學(xué)、富勒烯光電磁學(xué)等新的學(xué)科，并且還在不斷的發(fā)展。Prato 等(V. Georgakilas, V. F. Pellarini, M. Prato, D. M. Guldi,M. Melle-Franco and F. Zerbetto, Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. , 2002,99, 5075)首次報道了一種離子化的含卟啉單元的C6tl的衍生物可以形成納米管，并認(rèn)為這是由于富勒烯以及卟啉的JI-Ji相互作用，通過靜電相互作用自組裝所致。中國專利CN1195103、CN1215973公開了利用電化學(xué)方法使富勒烯的聚集體電泳到多孔模板的納米空洞中，從而形成有序的納微米管和納微米晶須的方法。中國專利1267342C公開了由模板控制自由基聚合得到的C60分子間共價鍵連接的C6tl —維聚合體納米管，其自由基聚合是將吸附有單體C6tl分子的模板在惰性氣體保護(hù)下于400-55(TC維持2-4小時，I千瓦紫外光照O. 5-1小時。但是，上述幾種方法，存在所得到的樣品長徑比小、或者純度不好控制、制備技術(shù)復(fù)雜等問題。近年來，日本特開專利2005-254393A、2006-124266A公開了在室溫附近C6tl的飽和有機溶液和異丙醇的液-液界面析出法制備具有單晶結(jié)構(gòu)的富勒烯C6tl的納米晶須和納米管。該方法合成的納米纖維具有單晶結(jié)構(gòu)、高長徑比和高純度(99.9% )，但是，該方法存在的問題是制備富勒烯C6tlX7tl的納米管存在生長周期長(一周以上)，而且再現(xiàn)性差，難以大規(guī)模制備。針對這些問題，中國專利CN 100581998C公開了一種簡單易行、重復(fù)性好、適合大量制備、具有單晶結(jié)構(gòu)、高長徑比和高純度的實心或中空的富勒烯類納微米纖維的無模板制備方法。目前，液-液界面析出法已經(jīng)成為制備富勒烯類納微米纖維和納微米晶片簡單易行、最為有效的方法，然而對于富勒烯的研究不能僅僅局限在制備不同結(jié)構(gòu)的富勒烯類納微米材料(納微米晶須/納微米管/納微米晶片)上。研究發(fā)現(xiàn)富勒烯、富勒烯衍生物和富勒烯基的納米結(jié)構(gòu)是電子的良受體，可以作為給體系統(tǒng)應(yīng)用在太陽能電池上，然而與碳納米管相比，富勒烯類納微米纖維主要的缺點是電導(dǎo)率較低，這就限制了其應(yīng)用，但發(fā)現(xiàn)堿金屬摻雜的C6tl富勒烯具有極好的超導(dǎo)性，與原始C6tl粉末相比，具有更好的導(dǎo)電性；而且富勒烯類納微米纖維獨特的結(jié)構(gòu)、尺寸可控、可溶于某些有機溶劑的特點，又可以作為獨特的載體和反應(yīng)場；因此對富勒烯類納微米纖維進(jìn)行修飾順應(yīng)了時代的步伐。
近年來，考慮到帶有活性單元的富勒烯類納微米纖維/晶片結(jié)合了富勒烯類納微米纖維/晶片和活性基團(tuán)的雙重優(yōu)點，在制備摻雜或負(fù)載有機功能團(tuán)分子的富勒烯類納米結(jié)構(gòu)上有很多嘗試，由于這些額外的基團(tuán)附加性能可以使富勒烯類納微米纖維/晶片的應(yīng)用變得多樣化。同樣，由于無機納米單元廣泛的應(yīng)用價值，將無機納米單元(如金屬、金屬離子、以及金屬化合物等)引入成為研究熱點。在這個研究背景下，將過渡金屬或金屬離子或其化合物負(fù)載到富勒烯類納微米纖維/晶片上的研究成為富勒烯類材料科學(xué)前沿的研究熱點之一。2007 年，Miyazawa (K. Miyazawa, C. Ringor, Mater. Lett.，2008,62,410)首先通過液-液界面析出法在C6tl-吡啶的飽和溶液和異丙醇體系出制備出富勒烯C6tl納微米管，然后利用納微米管的中空結(jié)構(gòu)在毛細(xì)管作用下將四氯化鉬的異丙醇溶液吸附到納微米管內(nèi)，從而制得負(fù)載金屬Pt的富勒烯C6tl納微米管。同年，Miyazawa(M. Sathish, K. Miyazawa,T. Sasaki,Diamond Relat. Mater. ,2008,17，571)又在 C60-苯的飽和溶液與 Ni 的異丙醇溶液的混合體系中通過液-液界面析出法，直接制備出負(fù)載金屬Ni的富勒烯C6tl納微米纖維。 2008 年 Sathishs 等(M. Sathishs, K. Miyazawa, ΝΑΝΟ, 2008, 3,409)又通過液-液界面析出法成功地在C6tl-苯的飽和溶液和FeCl3的異丙醇溶液的混合體系中制備出負(fù)載金屬鐵的富勒烯 C60 納微米纖維。2009 年 Wakahara 等(T. ffakahara, M. Sathish, K. Miyazawa, et al,J. Am. Chem. Soc.，2009，131，9940)通過液-液界面析出法在C6tl-苯-二茂鐵的飽和溶液和異丙醇溶液的混合體系中制備出負(fù)載有Fe的C6tl納微米晶片。雖然已經(jīng)有制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的文獻(xiàn)報道，然而截至目前報道的制備方法生長周期長，重復(fù)性差，難以實現(xiàn)大規(guī)模制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷與不足，經(jīng)發(fā)明人長期從事C6q的開發(fā)研究及市場需求調(diào)研，開發(fā)提供一種簡單易行、重復(fù)性好、適合大量制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的無模板制備方法及其產(chǎn)品。本發(fā)明提供的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法有方法I :直接液-液界面負(fù)載法制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料，包括下列步驟I)配制富勒烯類飽和溶液將富勒烯類物質(zhì)(簡稱富勒烯)于研缽例如瑪瑙研缽內(nèi)，研磨至金屬光澤，取少量對富勒烯類良溶劑如甲苯、吡啶、二甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳、二氯甲苯、二氯甲烷等或其混合溶劑加入研缽中溶解富勒烯類，移入透明玻璃瓶中，然后冰水浴中用一定功率的超聲波(50-500W)超聲震蕩后，室溫下過濾得富勒烯類飽和溶液，0-5 °C冰水浴中保存。2)制備富勒烯類膠體溶液將步驟I)的富勒烯類飽和溶液于冰水浴中置于自然光或固定波長的可見光(如380-800nm)中照射。3)制備一定濃度的過渡金屬-不良溶劑的溶液取一定量的含有過渡金屬的物質(zhì)加入到不良溶劑中，超聲，過濾，整個操作均在0-5°C冰水浴中進(jìn)行。4)將步驟3)中的過渡金屬-不良溶劑按體積比6 I緩慢加入到步驟2)的膠體溶液中，0-5°C冰水浴中靜置5min，然后通過超聲等方法使其混合均勻后，放入恒溫培養(yǎng)箱(-5-20 °C )中靜置培養(yǎng)。方法2 :毛細(xì)管吸附法制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料，包括下列步驟I)制備富勒烯飽和溶液將富勒烯類置于研缽內(nèi)研磨至金屬光澤，用少量富勒烯類良溶劑加入研缽內(nèi)溶解富勒烯類后，移入玻璃瓶中，用超聲波震蕩后，室溫下過濾得富勒烯類飽和溶液，將飽和溶劑置于0_5°C冰水浴中保存；2)將步驟I)的飽和溶液于透光容器中置于自然光或固定波長(380_800nm)的可見光中照射；3)將不良溶劑按一定比例加入到步驟2)中的飽和溶液中，形成界面，在0_5°C冰水浴中超聲使混合溶液均勻混合，置于恒溫培養(yǎng)箱(-5-20°C )中恒溫培養(yǎng)，制得富勒烯類納微米管。 4)制備過渡金屬/不良溶劑溶液稱取一定量的含有某種過渡金屬元素的化合物加入到不良溶劑中，經(jīng)過超聲、過濾，得含有過渡金屬的不良溶劑，將制得的溶液置于0-5°C冰水浴中保存；5)取步驟3)中制得的富勒烯類納微米管，洗滌，超聲一段時間，然后取適量于銅網(wǎng)上，室溫下真空干燥24h，然后將過渡金屬的不良溶液滴在銅網(wǎng)上幾滴，最后通過毛細(xì)管現(xiàn)象將過渡金屬的不良溶液吸附到富勒烯類納微米管中。按照本發(fā)明提供的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法中，所述富勒烯類為富勒烯c6(l、C70 (C60, C70純度為98-99. 9% ), C60/C70混合物及其衍生物(如C60 [C(OOC2H5)2])和高碳數(shù)富勒烯(如C82，C84，C100，C110……C540)。所述富勒烯類納微米纖維和納微米晶片是上述富勒烯類物質(zhì)之間通過共價鍵或離子鍵或范德華力相互連接成的納微米纖維和納微米晶片。所述方法1、2中的步驟I)中良溶劑為甲苯、吡啶、二甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳、二氯甲苯、二氯甲烷等，或其混合溶劑，可以任何比例混配，例如吡啶與甲苯的混合比例優(yōu)選為8 : 2或9 : 1，形成兩性離子絡(luò)合物和發(fā)生光化學(xué)聚合。所述方法1、2中的步驟I)中超聲波的功率范圍為50-500W，優(yōu)選50-150W。所述制備方法I中的步驟3)和制備方法2中的步驟4)中過渡金屬物質(zhì)為硝酸鎳、硝酸鈰、三氯化鐵、四氯化鉬、異丙醇鈦、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸鎳、二茂鐵等過渡金屬和稀土金屬化合物，不良溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、己烷、水等或其混合溶劑，膠體溶液與過渡金屬-不良溶劑的體積比為I : 1-1 100，優(yōu)選I : 5-1 20，其混合方法優(yōu)選為超聲波震蕩混合均勻。本發(fā)明提供的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法可根據(jù)需要調(diào)節(jié)工藝條件制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米晶片以及中空或?qū)嵭牡募{微米管或納微米晶須。本發(fā)明提供的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別在于無模板，可拆卸，重復(fù)性好，周期短，可用于工業(yè)生產(chǎn)。I.本發(fā)明只需要透明無色玻璃容器和自然光或一般的可見光光源及恒溫培養(yǎng)箱，屬于無模板制備方法，因而具備簡單經(jīng)濟(jì)，環(huán)境好，操作方便，穩(wěn)定可靠的優(yōu)點。2.本發(fā)明制得的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米纖維或晶片，由于富勒烯類納微米纖維可以溶于某些有機溶劑，且可以通過熱處理使富勒烯升華脫除，進(jìn)而可以以富勒烯類納微米纖維或晶片為模板制備出過渡金屬的納微米纖維或晶片。
3.本發(fā)明利用自然光或特定的可見光波長照射富勒烯類物質(zhì)在吡啶和甲苯等溶劑中會形成兩性離子絡(luò)合物和發(fā)生光化學(xué)聚合的特點，采用了光照后的富勒烯類膠體溶液代替現(xiàn)有的未光照溶液作為制備富勒烯類納微米纖維(納微米管和納微米晶須)或納微米晶片的母液。由于，膠體為熱力學(xué)不穩(wěn)定的多相體系，所以其體系中富勒烯類納微米纖維和納微米晶片的制備時間從現(xiàn)有的一周以上縮短到12小時以內(nèi)，而且再現(xiàn)性大大提高。4.具有共軛π電子結(jié)構(gòu)的富勒烯類納微米管和納微米晶須以及納微米晶片作為富勒烯家族的新的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，既保持了富勒烯類分子的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，又具有準(zhǔn)一維納米結(jié)構(gòu)的特點，而且通過負(fù)載過渡金屬，結(jié)合了過渡金屬的優(yōu)異性質(zhì)使其在微納米器件、場發(fā)射設(shè)備、催化劑或催化劑載體、燃料電池電極、受限化學(xué)反應(yīng)場、高頻過濾器、功能高分子復(fù)合材料、抗菌材料、回收貴重金屬等環(huán)保領(lǐng)域?qū)⒂袕V泛的應(yīng)用前景。
具體實施例方式本發(fā)明用下列實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)特征，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并非局限于下列實施例。直接液-液界面負(fù)載法的實施例實施例II.稱取0.005gC60置于玻璃瓶中，純度為99.9%，市售產(chǎn)品，用移液管取5ml 二硫化碳加入到玻璃瓶中，超聲30min，過濾，0-5°C保存。2.稱取一定量的硝酸鎳，加入到異丙醇中配制含Ni的異丙醇溶液，0_5°C保存。3.將步驟2中的Ni-異丙醇溶液按體積比6 : I的比例緩緩加入到步驟I中配制的溶液中，5°C靜置5min，然后超聲lmin，置于8°C恒溫箱中恒溫生長。4.表征通過偏光顯微鏡(Polarized optical microscopy, POM)、掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscopy, SEM)、透身寸電子顯微鏡(Transmission electronmicroscopy, TEM)、能量色散譜儀(Energy dispersive spectrometer, EDS)對制備的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的形貌結(jié)構(gòu)和元素組成進(jìn)行表征。圖I是二硫化碳體系下負(fù)載過渡金屬鎳的富勒烯C6tl帶狀納微米晶須(a)在培養(yǎng)瓶中的懸浮狀態(tài)及其光學(xué)顯微鏡下的照片(b)。圖2是二硫化碳體系制備的負(fù)載過渡金屬鎳的富勒烯C6tl帶狀納微米晶須的SEM-EDS照片，表I是對應(yīng)于圖2的C和Ni的比例。另外，該體系下制備的富勒烯類納微米晶須具有獨特的帶狀結(jié)構(gòu)，可以通過超聲控制帶狀納微米晶須的尺寸，進(jìn)而可以制得不同尺寸的富勒烯類納微米晶片，如圖3圓圈中所示。實施例2實施例2與實施例I不同的是步驟I中稱取0. Olg C6tl，純度為99.9%，市售產(chǎn)品，用瑪瑙研缽研磨至金屬光澤，使C6tl均勻地敷在研缽內(nèi)表面，用移液管將二硫化碳少量多次的加入到研缽中使C6tl粉末溶解并洗凈研缽，將所得C6tl- 二硫化碳的溶液轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中，其余步驟與實施例I相同。實施例3
實施例3與實施例I不同的是步驟I中超聲30min后，在5°C冰水浴下用自光照射30-60min,其余步驟與實施例I相同。實施例4實施例4步驟同實施例3，不同的是步驟I中選用藍(lán)光(27W，波長425nm)代替自光作為光源。
實施例5實施例5步驟同實施例1，不同的是步驟I中的良溶劑選用甲苯。實施例6實施例6步驟同實施例2，不同的是步驟I中選用吡啶代替二硫化碳作為良溶劑；且步驟3中Ni-異丙醇與C6tl-吡啶的體積比例是9 I。實施例7實施例7與實施例I步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用環(huán)烷酸鈷。實施例8實施例8與實施例2步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用異丙醇鈦。實施例9實施例9與實施例3步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用二茂鐵。實施例10實施例10與實施例4步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用四氯化鉬。實施例11實施例11與實施例5步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用三氯化鐵。實施例12實施例12與實施例6步驟相同，不同的是步驟2中過渡金屬選用硝酸鈰。毛細(xì)管吸附法的實施例實施例13I.稱取O. Olg C6tl置于玻璃瓶中，純度為99.9%，市售產(chǎn)品，用移液管取IOml吡啶加入到玻璃瓶中，超聲30min，過濾，0-5°C保存。2.將步驟I的飽和溶液于透光容器中置于自然光或固定波長380_800nm的可見光中照射30min ；3.將異丙醇溶液按體積比6 I的比例緩緩加入到步驟I中配制的溶液中，5°C靜置5min,然后超聲lmin,置于8°C恒溫箱中保溫生長。4.稱取一定量的硝酸鎳，加入到異丙醇中配制含Ni的異丙醇溶液，0_5°C保存。5.取步驟3中制得的富勒烯類納微米管，洗滌，超聲一段時間，然后取適量于銅網(wǎng)上，室溫下真空干燥24h，然后將Ni-異丙醇溶液滴在銅網(wǎng)上幾滴，最后通過毛細(xì)管現(xiàn)象將過渡金屬吸附到富勒烯類納微米管中。圖4是毛細(xì)管吸附演示圖，以普通毛細(xì)管為例(尺寸內(nèi)徑為O. 3mm，長度100mm)進(jìn)行演示。實施例14實施例14與實施例13步驟相同，不同的是步驟I中用N-甲基_2_吡咯烷酮代替吡啶作為良溶劑，其余步驟相同。
圖5是吡咯烷酮體系下富勒烯類納微米管的SEM (a)、TEM (b)照片，從SEM、TEM照片上我們可以清楚地看到管的中空結(jié)構(gòu)。實施例15實施例15與實施例·13步驟相同，不同的是步驟4中過渡金屬選用環(huán)烷酸鈷。
權(quán)利要求
1.直接液-液界面負(fù)載法制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料，包括下列步驟 1)制備富勒烯類飽和溶液將富勒烯類置于研缽內(nèi)研磨至金屬光澤，取少量良溶劑加入研缽內(nèi)溶解富勒烯類，移入玻璃瓶中，用超聲波震蕩，室溫下過濾得富勒烯類飽和溶液，將飽和溶液置于0-5°C冰水浴中保存； 2)制備過渡金屬/不良溶劑溶液稱取一定量的含有某種過渡金屬元素的化合物加入到不良溶劑中，經(jīng)過超聲、過濾得含有過渡金屬的不良溶劑，將制得的溶液置于0-5°C冰水浴中保存； 3)將步驟I)的飽和溶液于透光容器中置于自然光或固定波長(380-800nm)的可見光中照射； 4)將步驟2)中制備的溶液按一定比例加入到步驟3)中的飽和溶液中，形成界面，0-5°C冰水浴中超聲使混合溶液均勻混合，置于恒溫培養(yǎng)箱(溫度可選-5-20°C )中恒溫培養(yǎng)，制得負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料。
2.毛細(xì)管吸附法制備負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料，包括下列步驟 1)制備富勒烯飽和溶液將富勒烯類置于研缽內(nèi)研磨至金屬光澤，取少量良溶劑加入研缽內(nèi)溶解富勒烯類，移入玻璃瓶中，用超聲波震蕩，室溫下過濾得富勒烯類飽和溶液，將飽和溶劑置于0-5°C冰水浴中保存； 2)將步驟I)的飽和溶液于透光容器中置于自然光或固定波長(380-800nm)的可見光中照射； 3)將不良溶劑按一定比例加入到步驟2)中的飽和溶液中，形成界面，在低溫環(huán)境中靜置一段時間后，超聲使混合溶液均勻混合，置于-5-20°C恒溫培養(yǎng)箱中恒溫培養(yǎng)，制得富勒烯類納微米管。
4)配制過渡金屬/不良溶劑溶液稱取一定量的含有某種過渡金屬元素的化合物加入到不良溶劑中，經(jīng)過超聲、過濾，得含有過渡金屬的不良溶劑，將配制的溶液置于0-5°C冰水浴中保存； 5)取步驟3)中制得的富勒烯類納微米管，洗滌，超聲一段時間，然后取適量于銅網(wǎng)上，室溫下真空干燥24h，然后將含有過渡金屬的不良溶劑溶液滴在銅網(wǎng)上幾滴，最后通過毛細(xì)管現(xiàn)象將過渡金屬吸附到富勒烯類納微米管中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法，其特征在于所述富勒烯類為c6(l、C70, c6(l/c7(l混合物及其衍生物等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料的制備方法，其特征在于所述良有機溶劑為吡啶、吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲苯、對二氯苯、二硫化碳、四氯化碳、二氯甲烷、二氯甲苯等或其混合溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料的制備方法，其特征在于所述負(fù)載過渡金屬為鎳、鐵、鈷、鈾、鈀、鉬、稀土金屬或其離子、化合物、混合物等。
6.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料的制備方法，其特征在于所述不良溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己烷、水等或其混合溶劑等。
7.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料的制備方法，其特征在于所述負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料為納微米管、納微米晶須和納微米晶片。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料的制備方法，其特征在于無模板，可拆卸，重復(fù)性好，周期短，可用于工業(yè)生產(chǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I和2所制備的產(chǎn)品，其特征在于為負(fù)載過渡金屬的富勒烯類的納微米材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法及其產(chǎn)品，該專利中的富勒烯類納微米材料是指富勒烯類納微米纖維(富勒烯納微米晶須和富勒烯納微米管)和富勒烯納微米晶片。負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料的制備方法包括直接液-液界面負(fù)載法將富勒烯類物質(zhì)經(jīng)研磨至金屬光澤后溶于良有機溶劑中呈飽和溶液，并在容器中經(jīng)自然光或可見光照射成膠體溶液，然后與一定量的含有一定濃度過渡金屬化合物的不良溶劑混合均勻后放入恒溫培養(yǎng)箱靜止結(jié)晶析出負(fù)載過渡金屬的富勒烯類納微米材料。第二種制備方法稱為毛細(xì)管吸附法富勒烯類納微米管可以通過毛細(xì)管原理將過渡金屬化合物吸附到富勒烯納微米管中。本發(fā)明簡單易行，重復(fù)性好，可應(yīng)用于燃料電池電極、催化劑或催化劑載體、低維半導(dǎo)體、功能高分子復(fù)合材料、廢溶劑中回收貴重金屬等環(huán)保領(lǐng)域。
文檔編號B82Y30/00GK102923690SQ20121043995
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者樸光哲, 牛娜娜, 王冰哲 申請人:青島科技大學(xué)