專利名稱：一種芯片貼裝用納米銀漿及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明適用于電子封裝互連應用，涉及一種芯片貼裝用納米銀漿及其制備方法，尤其涉及一種芯片貼裝用低溫快速燒結納米銀漿及其制備方法。
背景技術：
受國際范圍內電子產(chǎn)品無鉛化的限制，作為無鉛化互連材料的銀漿產(chǎn)品應運而生。由于該材料具有綠色環(huán)保、無固態(tài)老化現(xiàn)象、抗腐蝕能力強等諸多優(yōu)點被應用在芯片貼裝互連中?，F(xiàn)有的作為電子封裝芯片互連材料的納米銀漿或微米銀漿，普遍的缺點為加工過程中需要施加燒結壓力，這種工藝過程不利于芯片貼裝自動化的實現(xiàn)，并且有破壞芯片的潛在危險。另一個重要缺點為燒結溫度高且燒結時間長，一般在230-350°C需要燒結保溫
O.5-lh?；宀牧霞捌渌庋b材料不能承受長時間、如此高的燒結加工溫度。從銀漿的組成成分分析，造成高燒結溫度、長燒結時間或需要壓力輔助燒結的原因之一是銀漿中添加了有機高分子物質，這類材料的熱分解溫度均超過230°C，導致燒結不易在較低溫度下進行。另外，銀顆粒的大小也影響著燒結溫度。一般的規(guī)律是顆粒尺寸越大，燒結溫度越高，因此，控制顆粒大小也能夠降低燒結溫度。另外，現(xiàn)有銀漿的導熱性不能滿足現(xiàn)有高功率密度系統(tǒng)的散熱要求。以LED產(chǎn)業(yè)來說，散熱是LED封裝中的首要問題。1W、3W、5W的大功率LED芯片及模組相繼走向市場，大的功率耗散帶來大的發(fā)熱量，這嚴重影響了 LED的出光效率及使用壽命。

發(fā)明內容
為解決以上技術問題，本發(fā)明提供一種制備芯片貼裝用納米銀漿的方法，包括以下幾個步驟
步驟A:將還原劑、分散劑滴入硝酸銀中，攪拌；
步驟B:將步驟A所得的溶液進行離心分離，得到上層為混合溶液，下層為沉淀的納米銀顆粒；
步驟C:將底層分離出的納米銀顆粒用去離子水清洗后，再用電解質溶液絮凝，重新析出可進行離心分離的納米銀顆粒；
步驟D:將納米銀顆粒反復進行清洗、絮凝、離心多次，最終得到水溶性納米銀漿；
步驟E :將步驟D得到的納米銀漿作用于芯片與基板表面進行互連，通過熱風工作臺或爐中加熱形成燒結接頭。優(yōu)選的，所述硝酸銀溶液濃度為O. 4-lmol/L。優(yōu)選的,所述步驟A中的滴加速度為10_50ml/min。優(yōu)選的，所述步驟A中的攪拌速度為100-500r/min，攪拌時間為5_10min。優(yōu)選的，所述步驟B中的離心分離的轉速為2000-5000r/min。優(yōu)選的，所述步驟C中的電解質溶液采用檸檬酸鹽、硝酸鹽溶液中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述步驟C中的電解質溶液濃度為O. 5-2mol/L。優(yōu)選的，所述還原劑采用硼氫化鈉、水合檸檬酸鈉、亞鐵鹽硫酸亞鐵、氯化亞鐵)中的一種或者幾種；所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、水合檸檬酸鈉、C6-C12脂肪酸中的一種或幾種。其中，亞鐵鹽包括硫酸亞鐵和氯化亞鐵，C6-C12脂肪酸包括辛酸、月桂酸，水合檸檬酸鈉既可做分散劑也可以做還原劑。優(yōu)選的，所述步驟D中的燒結溫度為150-280°C，燒結時間為10s_20min。本發(fā)明還提供了一種采用該方法制備的芯片貼裝用納米銀漿，所述納米銀漿采用粒徑為10nm-30nm的球形銀顆粒。本發(fā)明的有益效果
I.本發(fā)明中的制備方法簡單，制備的工藝條件穩(wěn)定可靠，對環(huán)境無污染；納米銀漿燒結溫度和燒結時間顯著降低燒結溫度可降低到150°C，燒結時間可以降低至30s，且不需要壓力輔助燒結，更適于自動化生產(chǎn)。2.采用本發(fā)明中的方法所制備得到的納米顆粒尺寸小，且均勻度高，并且具有比錫-鉛釬料(熱導率為51W/K·!!!)更高的導熱性能，通過激光閃射法測量本燒結納米銀漿的熱導率，其值大于74W/ K · m，且所得到的接頭的熱導率值也得到了提高，因此，應用在大功率芯片上能夠有效解決散熱問題。
具體實施例方式實施例I
首先，稱取6mL、2mol/L的檸檬酸鈉以20mL/min的速度，滴加到2. 5mL, lmol/L的硝酸銀溶液中，同時施加400r/min的機械攪拌。待溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5min。將化學反應得到的納米銀溶液以3500r/min的轉速進行離心分離lOmin。離心完畢后，倒去上層混合溶液，得到下層沉淀的納米銀顆粒。將納米銀顆粒用去離子水清洗后，用50mL、lmol/L的硝酸鉀溶液絮凝后再次離心分離。反復進行三次，得到最終的納米銀漿。將納米銀漿作用于芯片與基板互連表面，用熱風工作臺加熱，燒結溫度設定為150°C,燒結時間為IOmin,形成燒結接頭。實施例2
首先，稱取2. 5mL、lmol/L的檸檬酸鈉與3. 5mL、2mol/L的硼氫化鈉溶液混合，以IOmL/min的速度，滴加到3mL、0. 5mol/L的硝酸銀溶液中，同時滴加lmL、0. 3mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液，施加500r/min的機械攪拌。待溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5min。將得到的納米銀溶液以5000r/min的轉速進行離心分離5min。離心完畢后，倒去上層混合溶液，得到下層沉淀的納米銀漿。將納米銀漿用去離子水清洗后，用50mL、lmol/L的檸檬酸鈉溶液絮凝后再次離心分離。反復進行三次，得到最終的納米銀漿。將納米銀漿作用于芯片與基板互連表面，用熱風工作臺加熱，燒結溫度為200°C，燒結時間30s，形成燒結接頭。實施例3·
首先，稱取3. 5mL、I. 5mol/L 二水合檸檬酸鈉與2. 5mL、lmol/L的硫酸亞鐵溶液混合，以20mL/min的速度,滴加到2. 5mL、0. 5mol/L的硝酸銀溶液中，施加300r/min的機械攪拌。待溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5min。將得到的納米銀溶液以5000r/min的轉速進行離心分離5min。離心完畢后，倒去上層混合溶液，得到下層沉淀的納米銀漿。將納米銀漿用去離子水清洗后，用50mL、I. 5mol/L的檸檬酸鈉溶液絮凝后再次離心分離。反復進行三次，得到最終的納米銀漿。將納米銀漿作用于芯片與基板互連表面，用熱風工作臺加熱，燒結溫度為200°C，燒結時間120s，形成燒結接頭。實施例4
首先，稱取3mL、lmol/L的二水合檸檬酸鈉與3mL、l. 5mol/L的氯化亞鐵溶液混合，以50mL/min的速度,滴加到3mL、0. 5mol/L的硝酸銀溶液中，同時滴加lmL、0. 3mol/L聚乙烯批咯烷酮溶液，施加400r/min的機械攪拌。將得到的納米銀溶液以3000r/min的轉速進行離心分離15min。離心完畢后，倒去上層混合溶液，得到下層沉淀的納米銀漿。將納米銀漿用去離子水清洗后，用50mL、lmol/L的硝酸鈉溶液絮凝后再次離心分離。反復進行三次，得到最終的納米銀漿。將納米銀漿作用于芯片與基板互連表面，用熱風工作臺加熱，燒結溫度為250°C，燒結時間30s，形成燒結接頭。實施例I至4的性能如表I所示
表I
權利要求
1.一種制備芯片貼裝用納米銀漿的方法，其特征在于，包括以下幾個步驟 步驟A:將還原劑和分散劑滴入硝酸銀溶液中，攪拌； 步驟B:將步驟A所得的溶液進行離心分離，得到上層為混合溶液，下層為沉淀的納米銀顆粒； 步驟C:將步驟B分離出的納米銀顆粒用去離子水清洗后，再用電解質溶液絮凝，重新析出可進行離心分離的納米銀顆粒； 步驟D:將納米銀顆粒反復進行清洗、絮凝、離心多次，最終得到水溶性納米銀漿； 步驟E :將步驟D得到的納米銀漿作用于芯片與基板表面進行互連，通過熱風工作臺或爐中加熱形成燒結接頭。
2.如權利要求I所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述硝酸銀溶液濃度為O. 4-lmol/L。
3.如權利要求2所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟A中的滴加速度為10-50ml/min。
4.如權利要求3所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟A中的攪拌速度為100-500r/min，攪拌時間為5_10min。
5.如權利要求4所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟B中的離心分離的轉速為2000-5000r/min。
6.如權利要求5所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟C中的電解質溶液采用檸檬酸鹽、硝酸鹽溶液中的一種或幾種。
7.如權利要求6所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟C中的電解質溶液濃度為O. 5-2mol/L。
8.如權利要求7所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述還原劑采用硼氫化鈉、水合檸檬酸鈉、亞鐵鹽中的一種或者幾種；所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、水合檸檬酸鈉、C6-C12脂肪酸中的一種或幾種。
9.如權利要求8所述的芯片貼裝用納米銀漿的制備方法，其特征在于，所述步驟D中的燒結溫度為150-280°C，燒結時間為10s-20min。
10.一種采用如權利要求1-9任一項所述的方法制備的芯片貼裝用納米銀漿，其特征在于，所述納米銀衆(zhòng)的采用粒徑為10nm-30nm的球形銀顆粒。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備芯片貼裝用納米銀漿的方法，包括以下幾個步驟步驟A.將還原劑和分散劑滴入硝酸銀溶液中，攪拌；步驟B.將步驟A所得的溶液進行離心分離，得到上層為混合溶液，下層為沉淀的納米銀顆粒；步驟C.將步驟B分離出的納米銀顆粒用去離子水清洗后，再用電解質溶液絮凝，重新析出可進行離心分離的納米銀顆粒；步驟D.將納米銀顆粒反復進行清洗、絮凝、離心多次，最終得到水溶性納米銀漿；步驟E.將步驟D得到的納米銀漿作用于芯片與基板表面進行互連，通過熱風工作臺或爐中加熱形成燒結接頭。
文檔編號B82Y40/00GK102935518SQ20121042658
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權日2012年10月31日
發(fā)明者李明雨, 王帥, 計紅軍 申請人:哈爾濱工業(yè)大學深圳研究生院