專利名稱：一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土納米片溶膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土納米片溶膠的方法。
背景技術(shù)：
蒙拓土(MMT)是層狀硅酸鹽的一種，以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能在聚合物/納米復(fù)合材料領(lǐng)域得到廣泛的研究和應(yīng)用。蒙拓土是由多層片狀晶粒構(gòu)成的，它的片層厚約lnm，寬度/厚度比約500 2000: I。蒙拓土的各層如果能完全剝離，它的界面面積將會(huì)大大提高。此時(shí)如插入特定的離子，就可得到性能優(yōu)異的納米材料。目前納米復(fù)合材料的制備方法主要有原位插層、溶液插層和熔融插層等方法。傳統(tǒng)的制備納米片溶膠一般是通過(guò)這樣的制備過(guò)程層狀化合物的制備一層狀化合物的酸交換反應(yīng)一擴(kuò)層膨潤(rùn)過(guò)程一剝離過(guò)程。其中酸交換的反應(yīng)是一種離子擴(kuò)散與交換的過(guò)程，需要的時(shí)間比較長(zhǎng)，而且每天均要重新更換新鮮的酸溶液，造成酸的嚴(yán)重浪費(fèi)，同時(shí)也容易產(chǎn)生環(huán)境污染；而季銨鹽類的擴(kuò)層與剝離的過(guò)程也是一個(gè)緩慢的過(guò)程，耗時(shí)較長(zhǎng)。隨著納米片溶膠的潛在應(yīng)用價(jià)值的提升，這就要求新的合成工藝能快速批量的制備納米片溶膠，因此需要尋找一種簡(jiǎn)單、快速、易于操控的工藝來(lái)制備出高濃度、高穩(wěn)定性的納米片溶膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土(MMT)納米片溶膠的方法，該方法以蒙拓土為主體，通過(guò)使用球磨或砂磨的機(jī)械化學(xué)法進(jìn)行層狀結(jié)構(gòu)分離，以實(shí)現(xiàn)制備蒙拓土納米片溶膠的目的。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是
一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土(MMT)納米片溶膠的方法，該方法包括以下具體步驟
a、將蒙拓土與O.OlM的鹽酸溶液或O. OlM的NaOH溶液放入研磨罐中，并加入氧化鋯球進(jìn)行研磨，研磨過(guò)程中，控制蒙拓土漿料的pH值為I. 8 2. 2或11. 8 12. 2 ;研磨轉(zhuǎn)速為200 500轉(zhuǎn)/min，時(shí)間為3 5小時(shí)；其中蒙拓土與O. OlM的鹽酸溶液或O. OlM的NaOH溶液的重量比為1:4. 5 5. 5 ;蒙拓土與氧化鋯球(直徑I. 5mm)的重量比為1:9 11 ;
b、取步驟a的研磨漿料分散到水中，超聲分散2 3小時(shí)，并經(jīng)10000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)分離10分鐘，獲得蒙拓土(MMT)納米片溶膠；其中研磨漿料與水的體積比為1:5。本發(fā)明使用球磨或砂磨的工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)納米片的剝離，球磨和砂磨均是使用研磨球在罐體內(nèi)高速運(yùn)動(dòng)和旋轉(zhuǎn)，將能量傳遞給蒙拓土材料的過(guò)程。球磨機(jī)是一個(gè)沒(méi)有外部熱能供給的高能球磨過(guò)程，它需要正確選用研磨用硬球的材料，并且需要控制好功率、球磨時(shí)間等參數(shù)。在研磨的過(guò)程中能量從研磨球傳遞到原料上，在這個(gè)過(guò)程中，研磨球相互之間的撞擊扮演了很重要的角色。原料的顆粒在接受到研磨球帶來(lái)的能量之后會(huì)發(fā)生破碎，同時(shí)比表面積及表面能量會(huì)增加。這些碰撞帶來(lái)的機(jī)械效應(yīng)可以明顯影響到結(jié)構(gòu)的變化，在傳遞的能量足夠破壞納米片層狀結(jié)構(gòu)之間結(jié)合力時(shí)，便起到剝離納米片的作用。本發(fā)明可以快速、簡(jiǎn)便、有效地制備出蒙拓土的納米溶膠片，相對(duì)傳統(tǒng)工藝來(lái)比，其工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、制備過(guò)程溫度低、對(duì)環(huán)境友好，是一種綠色環(huán)保合成工藝。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例3得到的蒙拓土納米片溶膠的TEM 圖2為本發(fā)明實(shí)施例4得到的蒙拓土納米片溶膠的TEM圖。具體實(shí)施該方式 實(shí)施例I
a、稱取蒙拓土20g，量取IOOml O. OlM的HCl溶液； b、將上述蒙拓土及溶液放入球磨罐中，并加入200g氧化鋯球，并控制蒙拓土的漿料的PH值為2 ;
C、在球磨機(jī)上以200轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速研磨5小時(shí)；
d、將漿料倒出，并分離掉氧化鋯球；
e、取IOml研磨好的蒙拓土漿料，加入50ml去離子水中，進(jìn)行超聲分散2小時(shí)；
f、將分散完畢的溶液，放入離心機(jī)中，在10000轉(zhuǎn)的高速離心機(jī)上分離10分鐘，即獲得納米片溶膠。實(shí)施例2
a、稱取蒙拓土20g，量取IOOml O. OlM的NaOH溶液；
b、將上述蒙拓土及溶液放入球磨罐中，并加入200g氧化鋯球，并控制蒙拓土的漿料的PH值為12 ；
C、在球磨機(jī)上以300轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速研磨4. 5小時(shí)；
d、將漿料倒出，并分離掉氧化鋯球；
e、取IOml研磨好的蒙拓土漿料，加入50ml去離子水中，進(jìn)行超聲分散2小時(shí)；
f、將分散完畢的溶液，放入離心機(jī)中，在10000轉(zhuǎn)的高速離心機(jī)上分離10分鐘，即獲得納米片溶膠。實(shí)施例3
a、稱取蒙拓土20g，量取IOOml O. OlM的HCl溶液；
b、將上述蒙拓土及溶液放入砂磨罐中，并加入200g氧化鋯球，并控制蒙拓土的漿料的PH值為2 ;
C、在砂磨機(jī)上以500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速研磨3小時(shí)；
d.將漿料倒出，并分離掉氧化鋯球；
e.取IOml研磨好的蒙拓土漿料，加入50ml去離子水中，進(jìn)行超聲分散2小時(shí)；
f.將分散完畢的溶液，放入離心機(jī)中，在10000轉(zhuǎn)的高速離心機(jī)上分離10分鐘，即獲得納米片溶膠，其TEM照片參閱附圖I。實(shí)施例4
a、稱取蒙拓土20g，量取IOOml O. OlM的NaOH溶液；
b、將上述蒙拓土及溶液放入砂磨罐中，并加入200g氧化鋯球，并控制蒙拓土的漿料的pH值為12 ；
c.在砂磨機(jī)上以500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速研磨3小時(shí)；
d.將漿料倒出，并分離掉氧化鋯球； e.取IOml研磨好的蒙拓土漿料，加入50ml去離子水中，進(jìn)行超聲分散3小時(shí)；
f.將分散完畢的溶液，放入離心機(jī)中，在10000轉(zhuǎn)的高速離心機(jī)上分離10分鐘，即獲得納米片溶膠，其TEM照片參閱附圖2。
權(quán)利要求
1.一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土納米溶膠的方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟 a、將蒙拓土與0. OlM的鹽酸溶液或0. OlM的NaOH溶液放入研磨罐中，并加入氧化鋯球進(jìn)行研磨，研磨過(guò)程中，控制蒙拓土漿料的PH值為I. 8 2. 2或11. 8 12. 2 ;研磨轉(zhuǎn)速為200 500轉(zhuǎn)/min，時(shí)間為3 5小時(shí)；其中蒙拓土與0. OlM的鹽酸溶液或0. OlM的NaOH溶液的重量比為1:4. 5 5. 5 ;蒙拓土與氧化鋯球的重量比為1:9 11 ; d、取步驟a的研磨衆(zhòng)料分散到水中，超聲分散2 3小時(shí),并經(jīng)10000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)分離10分鐘，獲得蒙拓土納米片溶膠；其中研磨漿料與水的體積比為1:5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種機(jī)械化學(xué)法制備蒙拓土納米片溶膠的方法，該方法將蒙拓土與0.01M的鹽酸溶液或0.01M的NaOH溶液放入研磨罐中，并加入氧化鋯球進(jìn)行研磨，研磨過(guò)程中，控制蒙拓土漿料的pH值為1.8～2.2或11.8～12.2；然后將研磨漿料分散到水中，超聲分散2～3小時(shí)，并經(jīng)高速離心機(jī)分離，得到蒙拓土納米片溶膠。本發(fā)明可以快速、簡(jiǎn)便、有效地制備出蒙拓土的納米片溶膠，相對(duì)傳統(tǒng)工藝來(lái)比，其工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、制備過(guò)程溫度低、對(duì)環(huán)境友好，是一種綠色環(huán)保合成工藝。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102659125SQ201210143600
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者吳皓, 張琳, 李強(qiáng), 董傳坤, 袁佳慧 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)