專利名稱：一種利用雙氧水進(jìn)行多壁碳納米管表面功能化處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用雙氧水進(jìn)行多壁碳納米管表面功能化處理的方法。
背景技術(shù)：
碳納米管具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性能，是制備復(fù)合材料的理想增強(qiáng)劑。但由于碳納米管表面呈化學(xué)惰性、缺乏活性基團(tuán)，因而在各種溶劑中的溶解度都非常低；此外， 由于碳納米管大長徑比和高比表面積，在范德華力作用下極易團(tuán)聚和纏繞，導(dǎo)致了碳納米管在各種溶劑中均難以分散，限制了其在許多領(lǐng)域中的應(yīng)用。碳納米管在各類溶劑中的溶解性取決于碳納米管的表面特性，因此碳納米管的表面處理方法成為了制約其溶解性的關(guān)鍵。目前常見的碳納米管表面處理方法主要分為兩類，即共價(jià)功能化和非共價(jià)功能化。共價(jià)功能化法是通過高濃度硝酸等氧化劑與碳納米管表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成羥基或羧基等親水性基團(tuán)，提高碳納米管在水中的溶解性。但是， 這一過程會(huì)破壞碳納米管功能化位點(diǎn)的sp2的結(jié)構(gòu)，影響其電學(xué)性能和力學(xué)性能，且硝酸等氧化劑雖經(jīng)多次清洗仍難以徹底去除，對(duì)碳納米管的應(yīng)用造成不利的影響。非共價(jià)功能化法是采用表面活性劑、親水性高分子或生物大分子等修飾碳納米管，使之具備親水特性。 該方法雖能最大程度地保持碳納米管結(jié)構(gòu)的完整性，但卻引入了難以完全去除的表面活性齊U、高分子聚合物或生物大分子，不僅會(huì)影響碳納米管與基體材料之間的界面結(jié)合，同時(shí)也會(huì)影響碳納米管增強(qiáng)復(fù)合材料的電、熱運(yùn)輸性能。除以上方法外，溶劑誘導(dǎo)法也是分散碳納米管的一種方法，但其所用溶劑通常毒性大、沸點(diǎn)高，且該法的分散效率較低。因此，目前常用的碳納米管表面處理方法均存在明顯的問題，比較理想的表面處理方法應(yīng)當(dāng)是對(duì)碳納米管進(jìn)行適度的共價(jià)功能化處理，能夠不影響其電學(xué)和力學(xué)性能，同時(shí)氧化劑又能方便地移除，不影響環(huán)境。本發(fā)明提出一種利用雙氧水進(jìn)行多壁碳納米管表面功能化處理的方法，其特征是借助強(qiáng)力攪拌改善雙氧水溶液與多壁碳納米管疏水表面的接觸，強(qiáng)化兩者的相互作用。具體做法是將多壁碳納米管浸入雙氧水溶液中，采用高剪切分散乳化機(jī)，利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子與精密的定子工作腔配合產(chǎn)生強(qiáng)勁的液體剪切、物料碰撞和離心擠壓，強(qiáng)化雙氧水與多壁碳納米管的相互作用，使多壁碳納米管表面形成羥基或羧基等親水基團(tuán)，使之能夠溶于乙醇中。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，制備的功能化多壁碳納米管在乙醇中溶解度高；氧化劑雙氧水與多壁碳納米管反應(yīng)程度溫和，且殘留雙氧水可以方便地通過加熱等方法移除，不會(huì)產(chǎn)生大量的清洗污水，因而屬綠色化學(xué)處理方法。該方法目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種綠色環(huán)保和低成本的多壁碳納米管表面共價(jià)功能化處
理方法。具體步驟為(1)將多壁碳納米管加熱至100-200°C，保持3-20小時(shí)，以除去部分雜質(zhì)和水份；
(2)配制質(zhì)量百分比濃度為-30%的雙氧水溶液300ml，加入Ig步驟(1)處理后的多壁碳納米管，用分散乳化機(jī)處理5-120分鐘；在60-90°C的干燥箱中烘干，在蒸發(fā)雙氧水溶液的同時(shí)除去多壁碳納米管中殘留的雙氧水，最終得到處理后的親水性多壁碳納米管；(3)使用時(shí)將步驟(2)處理后的多壁碳納米管IOOmg加入到20ml乙醇中，超聲振蕩1-5分鐘，即得到碳納米管乙醇分散液。本發(fā)明的特點(diǎn)(1)只用雙氧水溶液進(jìn)行多壁碳納米管表面處理，反應(yīng)程度適中，不會(huì)影響多壁碳納米管的電學(xué)和力學(xué)性能；且操作過程簡(jiǎn)單，氧化劑移除方便，無需清洗操作，不會(huì)污染環(huán)境；(2)借助強(qiáng)力攪拌改善雙氧水溶液與多壁碳納米管疏水表面的接觸，強(qiáng)化兩者的相互作用；(3)本方法對(duì)多壁碳納米管的直徑無具體要求；(4)處理后可直接獲得在乙醇中具有高分散性的多壁碳納米管粉體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低，屬綠色化學(xué)工藝，便于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例(1)將市購的多壁碳納米管(直徑20-40nm)加熱至180°C，保溫5小時(shí)，以除去部分雜質(zhì)和水份；(2)配制質(zhì)量百分比濃度為6%的雙氧水溶液300ml，加入Ig步驟(1)處理后的多壁碳納米管，用實(shí)驗(yàn)室分散乳化機(jī)處理30分鐘；在75°C的干燥箱中烘干，在蒸發(fā)雙氧水溶液的同時(shí)除去多壁碳納米管中殘留的雙氧水，最終得到處理后的親水性多壁碳納米管；(3)將步驟(2)處理后的多壁碳納米管IOOmg加入20ml乙醇中，超聲振蕩2分鐘， 獲得穩(wěn)定性較高的多壁碳納米管分散液。
權(quán)利要求
1. 一種利用雙氧水進(jìn)行多壁碳納米管表面功能化處理的方法，其特征在于具體步驟為(1)將多壁碳納米管加熱至100-200°c，保持3-20小時(shí)，以除去部分雜質(zhì)和水份；(2)配制質(zhì)量百分比濃度為-30%的雙氧水溶液300ml，加入Ig步驟⑴處理后的多壁碳納米管，用分散乳化機(jī)處理5-120分鐘；在60-90°C的干燥箱中烘干，在蒸發(fā)雙氧水溶液的同時(shí)除去多壁碳納米管中殘留的雙氧水，最終得到處理后的親水性多壁碳納米管；(3)使用時(shí)將步驟(2)處理后的多壁碳納米管IOOmg加入到20ml乙醇中，超聲振蕩1_5 分鐘，即得到碳納米管乙醇分散液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用雙氧水進(jìn)行多壁碳納米管表面功能化處理的方法。將多壁碳納米管浸入雙氧水溶液中，采用高剪切分散乳化機(jī)，利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子與精密的定子工作腔配合產(chǎn)生強(qiáng)勁的液體剪切、物料碰撞和離心擠壓，強(qiáng)化雙氧水與多壁碳納米管的相互作用，使多壁碳納米管表面形成羥基或羧基等親水基團(tuán)，使之能夠溶于乙醇中。本發(fā)明無需使用硝酸等常用強(qiáng)氧化劑或表面活性劑等添加劑，即可實(shí)現(xiàn)多壁碳納米管表面親水功能化處理，工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、成本低；同時(shí)，也避免了使用表面活性劑或其他親水性高分子修飾對(duì)碳納米管與樹脂基體復(fù)合的影響，為碳納米管的廣泛應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102557011SQ20121006247
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者張鵬飛, 羅鯤 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)