一種固定床渣油加氫裝置的停工方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種加氫裝置的停工方法。該方法適用于采用多個串聯(lián)反應(yīng)器加工劣質(zhì)原料的停工方法，特別適用于加工浙青質(zhì)、殘?zhí)俊⒔饘俸凸腆w雜質(zhì)含量高的重、渣油固定床加氫裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著重質(zhì)原油的大力開發(fā)和世界范圍內(nèi)石油產(chǎn)品需求結(jié)構(gòu)的變化，市場對輕質(zhì)燃料油的需求持續(xù)快速增長和對重質(zhì)燃料油的需求迅速減少，重、渣油的深加工技術(shù)已經(jīng)成為煉油工業(yè)開發(fā)的重點。固定床渣油加氫工藝是目前最成熟、應(yīng)用最廣的重、渣油改質(zhì)技術(shù)。常規(guī)的固定床渣油加氫裝置通常使用多個反應(yīng)器串聯(lián)的操作方式，反應(yīng)器中順次裝填加氫保護(hù)劑、加氫脫金屬催化劑、加氫脫硫催化劑、加氫脫氮催化劑或加氫脫殘?zhí)看呋瘎磻?yīng)物料經(jīng)加熱爐加熱后與氫氣混合依次通過上述反應(yīng)器進(jìn)行加氫改質(zhì)反應(yīng)，物流在通過上述反應(yīng)器的過程中，物流中的雜質(zhì)、金屬、硫和氮等含量逐漸降低，重組分轉(zhuǎn)化率增加，反應(yīng)產(chǎn)物的性質(zhì)得到改善，最終得到滿足下游裝置進(jìn)料指標(biāo)要求的原料。固定床渣油加氫裝置運轉(zhuǎn)結(jié)束后需要進(jìn)行停工操作，常規(guī)的停工過程為:首先停進(jìn)原料油，采用加氫尾油循環(huán)，同時裝置降溫至360?380°C、降量到裝置設(shè)計處理量的60%?80% ;然后逐漸向裝置引入減壓蠟油置換加氫尾油；當(dāng)置換合格后，裝置降溫至300°C，逐漸引入柴油置換減壓蠟油，直至柴油代替所有的蠟油進(jìn)行裝置清洗，清洗合格后，裝置降溫至240?150°C，停止進(jìn)柴油，加大循環(huán)氫量吹掃，將裝置殘留的油盡量帶出，然后停止吹掃，降溫降壓，再對裝置進(jìn)行氮氣吹掃置換裝置中的氫氣，吹掃結(jié)束后，裝置停工結(jié)束，等待卸劑。
[0003]在目前的停工方案中，物流的流程與裝置正常運行時原料的流程相同，依次通過加氫保護(hù)劑反應(yīng)器、加氫脫金屬反應(yīng)器、加氫脫硫反應(yīng)器、加氫脫氮反應(yīng)器或加氫脫殘?zhí)糠磻?yīng)器，該停工流程設(shè)計沒有充分考慮重渣油原料經(jīng)不同反應(yīng)器后物流性質(zhì)的變化，只是遵循常規(guī)的物流順序通過裝置。渣油加氫裝置正常停工通常是兩種情況:一是單反壓降超過
0.SMPa或系列反應(yīng)器總壓降超過3.0MPa ;二是反應(yīng)溫度已經(jīng)達(dá)到裝置設(shè)計溫度，而產(chǎn)品質(zhì)量不能達(dá)到設(shè)計要求；三是裝置檢修。其中前兩種情況發(fā)生較頻繁。尤其是加工雜質(zhì)、殘?zhí)?、稠環(huán)芳烴含量高的劣質(zhì)渣油時，第一種原因是導(dǎo)致停工的重要因素。而此時仍采用常規(guī)的停工方案，不利于裝置的清洗，也不利于催化劑的拆卸，所以需要探索一種新的停工方案，結(jié)合渣油加氫反應(yīng)的特點，即利于裝置和催化劑的清洗，又經(jīng)濟(jì)實用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種固定床渣油加氫的停工方法。本發(fā)明采用反序反向操作方式進(jìn)行渣油固定床裝置停工操作，有利于反應(yīng)器床層催化劑顆粒松動；采用加氫尾油反序清洗，充分利用了相似相容原理，可以縮短清洗時間并保證清洗質(zhì)量，同時可以減少停工蠟油用量，降低操作成本。
[0005]本發(fā)明的一種固定床渣油加氫工藝的停工方法，包括以下步驟: a)固定床渣油加氫裝置包括至少四個反應(yīng)器，按照物料流動方向分別為保護(hù)反應(yīng)器、脫金屬反應(yīng)器、脫硫反應(yīng)器和脫氮反應(yīng)器；各反應(yīng)器中分別裝填加氫保護(hù)劑、加氫脫金屬齊IJ、加氫脫硫劑和加氫脫氮/殘?zhí)即呋瘎?br> b)固定床加氫裝置降溫降量，同時將加氫尾油沿著與裝置正常操作進(jìn)料相反的順序進(jìn)入裝置；
c)加氫尾油通過整個反應(yīng)系統(tǒng)后，切換蠟油進(jìn)行裝置清洗；
d)蠟油清洗結(jié)束后，將系統(tǒng)降溫，切換柴油進(jìn)行清洗；
e)柴油清洗裝置結(jié)束后，整個反應(yīng)系統(tǒng)降溫，停止進(jìn)柴油，進(jìn)行氫氣吹掃；
f)氫氣吹掃結(jié)束后，整個裝置降溫降壓，進(jìn)行氮氣吹掃，裝置停工結(jié)束，等待卸劑。
[0006]本發(fā)明方法中，其中在清洗過程中，每清洗完一個反應(yīng)器后，優(yōu)選將該清洗好的反應(yīng)器從清洗流程中切出，從而能夠大幅縮短清洗時間，并提高清洗效果。
[0007]步驟b)中所述的降溫指反應(yīng)溫度以5?15°C /h的速率降至340?360°C ;降量指裝置進(jìn)油量降至裝置正常操作進(jìn)油量的60%?80%。加氫尾油與裝置正常操作進(jìn)料相反的順序指:加氫尾油先進(jìn)入加氫脫殘?zhí)炕蚣託涿摰磻?yīng)器、經(jīng)加氫脫硫反應(yīng)器、加氫脫金屬反應(yīng)器、最后進(jìn)入加氫保護(hù)反應(yīng)器，并且物流從各反應(yīng)器的原出口進(jìn)入，入口流出，形成反序反向清洗操作，加氫尾油的清洗時間為加氫尾油通過整個系統(tǒng)的單程通過時間的廣2倍。
[0008]步驟c)中所述的蠟油可以為餾程在300?500°C之間的任何窄餾分，最好為氮含量小于600 μ g/g的直餾蠟油，可以直接全部用蠟油代替加氫尾油作為裝置進(jìn)料，或以10?30 %的摻比速率增加蠟油的進(jìn)料量。
[0009]步驟d)中蠟油清洗合格的標(biāo)準(zhǔn)為，反應(yīng)系統(tǒng)流出物流中含有>500°C的尾油餾分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5%。蠟油清洗結(jié)束后，反應(yīng)系統(tǒng)以5?25°C /h的速率降溫至280?320°C。柴油可以為餾程在180?370°C之間的任何窄餾分，可以為直餾柴油，加氫柴油等，可以全部用柴油代替蠟油作為裝置進(jìn)料，或以10?50%的摻比速率增加柴油的進(jìn)料量。
[0010]步驟e)柴油清洗合格的標(biāo)準(zhǔn)為，反應(yīng)系統(tǒng)流出物流中含有>370°C的重組分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5 %。柴油清洗結(jié)束后，裝置以5?25°C /h的速率降溫至240?150°C。用氫氣吹掃時間為15?40小時。
[0011]步驟f)中裝置降溫至室溫，降壓至常壓?l.0MPa。氮氣吹掃至氣樣中含有的氫氣和烴氣含量小于0.5%為合格。
[0012]本發(fā)明以含保護(hù)反應(yīng)器、脫金屬反應(yīng)器、脫硫反應(yīng)器和脫氮反應(yīng)器四個反應(yīng)器的渣油加氫裝置停工為例，具體介紹停工操作過程:裝置運轉(zhuǎn)結(jié)束后，停止進(jìn)渣油，裝置以5?15°C /h將反應(yīng)系統(tǒng)溫度降至340?360°C，將進(jìn)油量降至裝置正常運轉(zhuǎn)時進(jìn)油量的60%?80%，同時將加氫尾油沿著與渣油進(jìn)料相反的順序以下進(jìn)料的方式從脫氮反應(yīng)器的底部進(jìn)入反應(yīng)器，從反應(yīng)器頂部流出，隨之順次通過脫硫反應(yīng)器、脫金屬反應(yīng)器和保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)行清洗，當(dāng)加氫尾油的清洗時間為加氫尾油通過整個系統(tǒng)的單程通過時間的廣2倍后，切換蠟油，可以直接全部用蠟油代替加氫尾油作為裝置進(jìn)料，或以10?30%的摻比速率增加蠟油的進(jìn)料量；當(dāng)從保護(hù)反應(yīng)器頂部流出的物流中含有>500°C的尾油餾分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5%，蠟油清洗結(jié)束后，反應(yīng)系統(tǒng)以5?25V /h的速率降溫至280?320°C，切換柴油清洗，切換過程可以全部用柴油代替蠟油作為裝置進(jìn)料，或以10?50%的摻比速率增加柴油的進(jìn)料量；當(dāng)脫氮反應(yīng)器流出物中含有>370°C的重組分小于15 %，較好小于10 %，優(yōu)選小于5 %，認(rèn)為脫氮反應(yīng)器清洗合格，將該反應(yīng)器切出，柴油經(jīng)旁路管線直接進(jìn)入加氫脫硫反應(yīng)器；當(dāng)該反應(yīng)器流出物中含有>370°C的重組分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5%時，認(rèn)為該反應(yīng)器清洗合格，切出該反應(yīng)器，柴油經(jīng)旁路管線直接進(jìn)入加氫脫金屬反應(yīng)器；當(dāng)加氫脫金屬反應(yīng)器流出物中含有>370°C的重組分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5%時，認(rèn)為該反應(yīng)器清洗合格，切出該反應(yīng)器，柴油經(jīng)旁路管線直接進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器，當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器流出物中含有>370°C的重組分小于15%，較好小于10%，優(yōu)選小于5%時，認(rèn)為整個反應(yīng)系統(tǒng)清洗合格；然后連通加氫脫氮反應(yīng)器、加氫脫硫反應(yīng)器、加氫脫金屬反應(yīng)器和保護(hù)反應(yīng)器，裝置以5?25°C /h的速率降溫至240?150°C。裝置進(jìn)行氫氣吹掃，時間為15?40小時，同時降壓至常壓?1.0MPa0氫氣吹掃結(jié)束后，氮氣吹掃至氣樣中含有的氫氣和烴氣含量小于0.5%為合格，裝置停工完畢。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)中介紹的固定床渣油加氫停工方法相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
1、采用反序反向清洗的停工方案，停工油從污染相對較差的加氫脫氮或殘?zhí)糠磻?yīng)器流向污染嚴(yán)重的加氫保護(hù)反應(yīng)器，一方面有利于將原料油迅速排除裝置，另一方面可以對反應(yīng)器中的催化劑或截留在催化劑空隙率中的固體雜質(zhì)起到反向松動作用，可以降低床層壓降，有利于催化劑拆卸。
[0014]2、渣油固定床操作中，除了部分保護(hù)反應(yīng)器或脫金屬反應(yīng)器采用上流式外，其它反應(yīng)器都采用下流式的滴流床操作，反應(yīng)器中氣相為連續(xù)相，液相為分散相，而采用反序反向的操作方式液相為連續(xù)相，氣相為分散相，使得反應(yīng)器中充滿液相，將催化劑浸泡在停工油中，便于裝置和催化劑清洗。
[0015]3、采用加氫尾油反向清洗，可以充分利用物流的相似相容原理，利用性質(zhì)相近且較好的物流清洗性質(zhì)較差的物流，有利于將反應(yīng)器催化劑床層中滯留的粘稠重組分溶于清洗物流中，保證清洗質(zhì)量，減少蠟油用量，并降低操作成本。
[0016]4、采用加氫尾油、蠟油和柴油對反應(yīng)器進(jìn)行反序反向清洗過程中，將清洗合格的反應(yīng)器及時切出，經(jīng)旁路將柴油引入下一個反應(yīng)器的操作方式，可以節(jié)省停工時間和柴油用量，同時被切出的反