專利名稱：一種固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬潤滑劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的 制備方法。背景技術(shù)：
潤滑就是在相對運(yùn)動的摩擦接觸面之間加入潤滑劑，使兩接觸表面之間形成潤滑 膜，變干摩擦為潤滑劑內(nèi)部分子間的內(nèi)摩擦，以達(dá)到減少摩擦，降低磨損，延長機(jī)械設(shè)備使 用壽命的目的。潤滑劑大致可分為以下幾大類1液體潤滑劑包括動植物油、礦物油、合成油、水基液體等。2半固體潤滑劑就是在常溫、常壓下呈半流體狀態(tài)，并且有膠體結(jié)構(gòu)的潤滑材 料_潤滑脂。3固體潤滑劑它包括金屬化合物，如Pb0、CaF2、MoS2等；無機(jī)物，如石墨、氮化硼等。4氣體潤滑劑包括空氣、氦、氮、氫等。從潤滑的作用和效果來分析上述諸類潤滑劑(潤滑方式)，每種潤滑劑既有它的 潤滑優(yōu)勢，也有它的不足。液體潤滑的優(yōu)勢是潤滑的流動性好，完全液體潤滑的摩擦系數(shù)小，是應(yīng)用比較廣 泛的一種潤滑方式。其不足是液體潤滑劑的油膜強(qiáng)度不夠高，在邊界潤滑或設(shè)備停止運(yùn)轉(zhuǎn) 時，液體潤滑劑回流到油底殼(或油箱)，此時在摩擦副上的潤滑膜厚度不足Ium(完全液體 潤滑時油膜厚度應(yīng)在2 IOum范圍內(nèi)，且要連續(xù)不斷)，此厚度不能完全覆蓋摩擦表面的粗 糙度，更不能將摩擦副完全隔開，當(dāng)設(shè)備冷啟動時，必然會導(dǎo)致摩擦系數(shù)急劇升高，隨之帶 來的結(jié)果就是產(chǎn)生相應(yīng)的磨損。固體潤滑劑(潤滑方式)的優(yōu)點是使用溫度范圍寬，承載能力強(qiáng)，粘附性好等。但 固體潤滑劑單獨使用時摩擦系數(shù)較大，沒有冷卻作用等。這就是說單一液體潤滑劑或單一固體潤滑劑在一定的應(yīng)用場合和范圍都存在潤 滑局限性問題，它主要反映在兩個方面，首先是不能完全滿足設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的要求；其次是 不可避免的會造成摩擦磨損的加劇，造成能源資源的浪費。當(dāng)前市場上通用的現(xiàn)代潤滑油均為復(fù)合調(diào)配的液體潤滑劑，其主要成分有兩大部 分組成，一是基礎(chǔ)油，二是石油功能性添加劑。基礎(chǔ)油又分礦物油和合成油，礦物油是由原油經(jīng)石油分餾塔分餾制得；合成油是 由人工進(jìn)行化學(xué)合成制得。石油功能性添加劑的制備方法較為復(fù)雜，一般是在密閉的反應(yīng)釜中，加入小分子 有機(jī)物，在一定的工藝參數(shù)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，生產(chǎn)出各種不同功能性質(zhì)的添加劑?，F(xiàn)代成品潤滑油的調(diào)配比較簡單，只需考慮不同液體材料的相容性，按應(yīng)用場合 的不同，按一定的配方將基礎(chǔ)油與石油功能性添加劑在一定溫度條件下，進(jìn)行攪拌混合，過濾即可。近年來，有人試圖將部分固體潤滑劑添加入液體潤滑劑中，組合成一種混合添加 劑，以改善單一液體潤滑劑或單一固體潤滑劑的不足，例如，市場上曾出現(xiàn)過一種含有石墨 的潤滑油，包括內(nèi)燃機(jī)油和車用齒輪油，本發(fā)明人也曾申請生產(chǎn)過一種復(fù)合內(nèi)燃機(jī)油添加 劑，這些技術(shù)方案和產(chǎn)品雖然也是將固體與液體混合在一起，但是它們的加工方法只是按 照傳統(tǒng)的調(diào)配潤滑油的工藝，將單一的固體潤滑材料石墨或二硫化鉬與液體介質(zhì)調(diào)配在一 起，只是簡單的物理混合，不能達(dá)到均一穩(wěn)定的固液相分散體系。此類產(chǎn)品穩(wěn)定性差，在存 放過程中固液相體系最長也只能穩(wěn)定在三個月左右，就會發(fā)生固液分離，嚴(yán)重的發(fā)生固體 沉淀，板結(jié)在容器的底部；使用中不能很好的達(dá)到穩(wěn)定的潤滑效果，甚至?xí)诮饘俦砻嫔?沉淀，堵塞油路造成設(shè)備損壞。另外，由于沒有針對不同應(yīng)用場合合理的選擇固體潤滑材料的最佳粒度分布帶以 及與其相適應(yīng)的配套助劑配方，致使在使用過程中，潤滑膜達(dá)不到相適應(yīng)的最佳潤滑效果， 油膜強(qiáng)度達(dá)不到理想狀態(tài)。要將固體潤滑材料加入到液體潤滑油中，制備成以固體潤滑微粒為分散相(分散 體)，以液體潤滑油為連續(xù)相(分散介質(zhì))的穩(wěn)定分散體系，僅靠傳統(tǒng)調(diào)配潤滑油的工藝方 法是無法實現(xiàn)的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是要提供用一種解決這一技術(shù)問題的特殊制備方法。 將固體潤滑材料加入到液體潤滑材料中，將固體潤滑的優(yōu)勢與液體潤滑的優(yōu)勢有 機(jī)結(jié)合，合二為一，絕非是一個簡單復(fù)合調(diào)配的過程。發(fā)明人經(jīng)過查閱國內(nèi)外的大量相關(guān)資 料進(jìn)行了長期的理論研究、試驗分析，大量地實踐驗證，深刻認(rèn)識到固液復(fù)合的過程，不僅 涉及石油化工，精細(xì)化工，還涉及到材料學(xué)，膠體化學(xué)，表面(界面)化學(xué)及顆粒技術(shù)等，是 一門新型的交叉學(xué)科。為此發(fā)明人提出了“固液相復(fù)合潤滑技術(shù)(產(chǎn)品)”這一創(chuàng)新命題理 論(2009年經(jīng)查新為國內(nèi)首創(chuàng))。“固液相復(fù)合潤滑技術(shù)”理論的基礎(chǔ)原理，是依據(jù)法國物理學(xué)家?guī)靵龅哪Σ炼商?出的。庫侖的摩擦定律認(rèn)為，決定摩擦力大小的因素有兩個，一個是摩擦表面的法向載荷； 另一個是摩擦系數(shù)。而摩擦系數(shù)又是摩擦面材料、表面狀態(tài)(粗糙度)、工作條件的函數(shù)。 它告訴我們在摩擦表面的法向載荷、摩擦副材料性質(zhì)、工作條件均不變的情況下，通過改變 摩擦副表面的狀態(tài)，降低其粗糙度，是可以降低摩擦系數(shù)、減少摩擦阻力、降低動能消耗的。固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品的潤滑機(jī)理，就是在充分研究了固體潤滑材料(石墨、 二硫化鉬、氮化硼等)的特性和潤滑優(yōu)勢；摩擦副(鋼表面)在不同加工手段的不同粗糙 度；液體潤滑材料(潤滑油)的優(yōu)勢和不足及相互關(guān)系的基礎(chǔ)上，充分利用固體潤滑材料良 好的潤滑性、導(dǎo)熱性、高溫安定性和化學(xué)穩(wěn)定性等特點，利用高科技手段將其加工成微米、 亞微米級的微粒子(每個微粒都有幾千層可滑動的原子層)，通過科學(xué)的配比和分散與懸 浮的制備工藝，加工成既有固體潤滑材料，又有液體潤滑材料的固液相復(fù)合型潤滑劑(潤 滑油)。在潤滑的過程中，固體潤滑粒子伴隨液體潤滑油一起填充修復(fù)附著成膜于摩擦副表 面，使摩擦副表面形成既有固體又有液體的復(fù)合潤滑膜。這種復(fù)合潤滑膜改變了摩擦副表 面的表面狀態(tài)(即粗糙度)，降低了摩擦系數(shù)，同時提高了油膜強(qiáng)度(承載能力)，可以收到減少摩擦、降低磨損、節(jié)約能源、保護(hù)和延長設(shè)備使用壽命等功效，開辟了一條節(jié)約能源的 新途徑。依據(jù)庫侖摩擦定律關(guān)于摩擦系數(shù)是摩擦面材料、表面狀態(tài)(粗糙度)、工作條件的 函數(shù)關(guān)系，本發(fā)明需要解決的關(guān)鍵技術(shù)為1固體潤滑材料粒度的篩選依據(jù)不同機(jī)械的摩擦副表面粗糙度的要求(依據(jù)各種摩擦副表面粗糙度的不 同)，選擇適當(dāng)搭配的固體潤滑材料的粒度分布區(qū)間，確保固體潤滑粒子對摩擦副表面填充 修復(fù)附著成膜的適應(yīng)性和可靠性，同時也保證固體潤滑粒子伴隨液體潤滑油在各種潤滑過 濾系統(tǒng)的通過能力，這是固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品必須解決的關(guān)鍵技術(shù)之一。2固體潤滑材料的品種及純度的篩選 品種具有代表性的固體潤滑材料的種類有三種，分別是▼無機(jī)層狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)石墨、二硫化鉬、氮化硼、二硫化鎢、氟化石墨。其中石墨及二硫化鉬已有人將它們單一(或混合)的使用在內(nèi)燃機(jī)潤滑油及潤滑 脂里，并顯示出有效的潤滑性。氮化硼及二硫化鎢在高溫條件下，可顯示出優(yōu)異的潤滑性。▼高分子化合物主要代表是聚四氟乙烯和尼龍，它們主要使用于潤滑脂中。▼三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA)現(xiàn)主要使用于輕負(fù)荷用潤滑脂及焊錫膏等場合。上述這些物質(zhì)在滑動面間受力都容易斷裂(剪切)，因此具有減少摩擦的作用；同 時，由于存在于滑動面間，能有效地防止兩個滑動面的直接接觸，從而防止了基材的磨損。上述固體材料物理化學(xué)性能各有差異，對潤滑作用的貢獻(xiàn)也不同，如石墨有極強(qiáng) 的物理化學(xué)穩(wěn)定性，高溫潤滑性比低溫潤滑性好；二硫化鉬低溫潤滑性優(yōu)于高溫潤滑性等 等，因而，依據(jù)不同使用要求，優(yōu)選多種固體組分，按最佳用量比例進(jìn)行復(fù)配組合，可以獲得 揚(yáng)長補(bǔ)短、相互增效的優(yōu)異潤滑效果。固體潤滑材料的主要特征有以下幾點τ在液體中不溶解，但可分散大部分固體潤滑材料不溶解油、溶劑和水，而是以 粒子的形式分散在液體介質(zhì)中。ν直接作用是減少摩擦固體潤滑處理的直接作用是減少滑動金屬面間的摩擦和 減少滑動面間的直接接觸的頻率，其作用結(jié)果是降低了油溫、減少了磨損，提高了抗磨性和 載荷性。τ物理作用機(jī)理固體潤滑材料在潤滑油中受滑動面間所產(chǎn)生的摩擦力影響，其 層狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)容易剪切，這是吸收了摩擦應(yīng)力的緣故。τ在低溫和高溫均有效果固體潤滑材料降低摩擦不需要反應(yīng)，因此即使在低溫 下也能起潤滑作用。幾乎所有的固體潤滑材料在高于普通潤滑油作用的溫度下仍有耐熱 性，在潤滑油成分不能發(fā)揮作用的場合下，固體潤滑材料也起潤滑作用。 純度選擇純度高于99. 9%的固體潤滑材料，是確保固相潤滑的前提。因為此 純度的固體潤滑材料，幾乎沒有雜質(zhì)，在摩擦過程中不會形成任何磨粒，更不會產(chǎn)生由此而 帶來的磨損。固體潤滑材料品種、純度的選擇是固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品需要解決的又一關(guān)鍵 技術(shù)。
3固體潤滑材料密度、粒子的重量比表面積及分級精度的篩選科學(xué)的確定固體潤滑材料的密度、粒子的重量比表面積及分級精度，是解決固體潤滑粒子在液體潤滑油中長期分散、懸浮穩(wěn)定的前提。同時，也要兼顧與摩擦表面粗糙度的 配合，否則達(dá)不到最佳的潤滑性能。4固體潤滑材料的高效分散劑以及穩(wěn)定分散劑的篩選科學(xué)的確立了固體潤滑材料的密度、重量比表面積及分級精度后，分散劑的選擇 就顯得尤其重要。固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品需選擇最有利于所用固體潤滑粒子分散的高效 分散劑，使不同的固體潤滑材料在高效分散劑的作用下，在液體潤滑油中形成多電離層輔 以空間構(gòu)象的位阻效應(yīng)，達(dá)到長期分散懸浮的目的。為使固體潤滑材料在長期存放過程中，達(dá)到足夠長時間的穩(wěn)定效果，還要篩選具 有高效分散能力的分散劑和穩(wěn)定劑。所選用的分散劑為丁二酰亞胺類分散劑，優(yōu)選多丁二酰亞胺(T155)、硼化丁二酰 亞胺(Hitec 648)、無氯丁二酰亞胺(Mobilad C-203)中的一種或其組合。所選用的穩(wěn)定分散劑為聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液 Visoplex2-602、Visoplex4-677 中的一種或其組合。此外，還需選擇性的添加以下助劑抗氧抗腐劑可選用丁辛基ZDDP (T202)、伯/仲烷基ZDDP (Hitecl656)、氨基硫代 酯(T323)、二烷基二硫代氨基甲酸銻(Vanlube8610)、二戊基氨基甲酸鋅(VanlubeAZ)的一 種或其組合。清凈劑可選用超高堿值石油磺酸鈣(T107B)、高堿值合成磺酸鈣(Hitec611)、高 堿值硫化烷基酚鈣(0L0A219)、高堿值烷基水楊酸鈣(0SCA420)、高堿值環(huán)烷酸鈣(Tl 14)中 的一種或其組合，極壓抗磨劑可選用硫磷酸含氮的衍生物(T305)、硫代復(fù)酯胺鹽(T307)、二烷基 二硫代磷酸酯(Irgalube 353)、亞磷酸二正丁酯(T304)、芳基磷酸酯(MobiladC-122)、支 鏈烷基磷酸酯(Mobilad C-421)中的一種或其組合。為了使固體潤滑材料在液體介質(zhì)中達(dá)到均勻的、穩(wěn)定的分布狀態(tài)，使儲存過程中 不凝聚、不重新聚團(tuán)，達(dá)到長期分散、懸浮、穩(wěn)定的效果。本發(fā)明提供了一種固液相復(fù)合型潤 滑油添加劑的制備方法。固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品制備方法的主要內(nèi)容是在液體潤滑介質(zhì)中加入固體潤 滑材料，這就需要考慮固體潤滑材料在液體潤滑介質(zhì)中的分散懸浮問題，該問題也是固液 相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品制備的關(guān)鍵技術(shù)。長期以來，這一問題一直是阻礙該項技術(shù)產(chǎn)品發(fā)展 的瓶頸，有專家說要想在潤滑油標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的黏度范圍內(nèi)解決好固體在潤滑油中的分散懸 浮問題是世界難題。為解決這一世界性難題，發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，除要解決固體潤滑材料的粒度、純度、 密度、分散介質(zhì)等選擇之外，還要解決制備加工工藝問題，經(jīng)長期試驗研究，發(fā)明人認(rèn)為，固 體顆粒材料在液體介質(zhì)中的分散，受三種基本作用的支配和制約，一是固體顆粒與液體分 散介質(zhì)的相互作用；二是固體顆粒間的相互作用；三是介質(zhì)分子間的相互作用。為了使固 體潤滑顆粒材料能在液體介質(zhì)中分離散開、均勻分布，并且形成長期穩(wěn)定的分散狀態(tài)，其制 備加工過程必須包括濕潤、解團(tuán)聚及穩(wěn)定化分散三個主要加工階段。
濕潤分散過程是將混合固體潤滑物料緩慢地加入到液體介質(zhì)基礎(chǔ)油中，利用機(jī)械 攪拌形成的漩渦，使吸附在混合固體潤滑物料表面的空氣或其它雜質(zhì)被液體介質(zhì)基礎(chǔ)油所 取代的過程。目的是使固體潤滑顆粒表面被液體介質(zhì)均勻潤濕，以利于下一步解團(tuán)聚和穩(wěn) 定分散過程的運(yùn)行。解團(tuán)聚分散過程是為了將混合固體潤滑物料微粒，因團(tuán)聚形成的較大顆粒進(jìn)行解 聚、分散，并使其均勻的分布在液體介質(zhì)中。該分散過程是制備固液相復(fù)合潤滑技術(shù)產(chǎn)品的 關(guān)鍵之一。在這一過程必須將物理分散和化學(xué)分散兩者有機(jī)的結(jié)合，在添加高效化學(xué)分散 劑多丁二酰亞胺(T155)、硼化丁二酰亞胺(Hitec648)、無氯丁二酰亞胺(Mobilad C-203) 的條件下，通過高速剪切乳化分散，超聲波分散，砂磨研磨分散三種不同功能相結(jié)合的物理 分散方式，完成解團(tuán)聚分散過程。穩(wěn)定化分散過程是為了保證固體潤滑微粒能在液體介質(zhì)中長期的均勻分散，形成 穩(wěn)定的懸浮分散體系。該過程是將穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液， 加入解團(tuán)聚后的分散液中，在高速剪切乳化機(jī)中剪切乳化分散，使其均勻分布的吸附在固 體微粒的表面，形成穩(wěn)定的固液相分散體系。實施本發(fā)明所述固液相復(fù)合潤滑產(chǎn)品制備方法的生產(chǎn)裝置主要包括基礎(chǔ)油貯存 系統(tǒng)；液體物料自動計量系統(tǒng)；固體物料預(yù)處理系統(tǒng)；濕潤分散系統(tǒng)；分散劑預(yù)處理系統(tǒng)； 解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)；加熱系統(tǒng)；負(fù)壓脫水系統(tǒng)；過濾系統(tǒng)；成品冷卻儲存系統(tǒng)；正負(fù)壓 控制系統(tǒng)；自動灌裝包裝系統(tǒng)等。〔具體工藝流程見附圖1〕其中濕潤分散系統(tǒng)的主要設(shè)備為投料罐，罐內(nèi)裝有攪拌器，罐壁分別設(shè)有固體物 料進(jìn)口、液體物料進(jìn)口、及將混合物料送往解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的物料出口。解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的主要設(shè)備包括裝有無定子乳化機(jī)的乳化罐、有定子高 速剪切乳化機(jī)、管道式超聲波振蕩器及砂磨機(jī)四種不同分散功能的設(shè)備。由管道和閥門相 互聯(lián)通和組合，可相互串聯(lián)循環(huán)運(yùn)行，也可使用單一功能設(shè)備。解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的物料出口通過齒輪泵與脫水系統(tǒng)及灌裝系統(tǒng)相連。本發(fā)明所述固液相復(fù)合潤滑產(chǎn)品制備方法的具體操作步驟和條件如下第一步固體潤滑物料預(yù)處理過程由于選用的固體潤滑物料不是一種，就需要先將所選的多種固體潤滑物料進(jìn)行混 合拌勻，具體的辦法是將所選的物料利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓吸入到固體物料混合器 中，用攪籠攪拌器攪拌1 1. 5小時。(功率lOkwh，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速lOr/min、自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速50r/min)第二步濕潤分散固體潤滑物料過程濕潤分散過程是將混合好的固體潤滑物料緩慢地加入到液體介質(zhì)基礎(chǔ)油中，在投 料罐中利用機(jī)械攪拌形成的漩渦，使吸附在混合固體潤滑物料表面的空氣或其它雜質(zhì)被液 體介質(zhì)基礎(chǔ)油所取代的過程；極壓抗磨也濕潤分散過程中加入?；A(chǔ)油由于規(guī)格的不同，其粘度也不同，固體潤滑物料只有在低粘在度的液體基 礎(chǔ)油中才能達(dá)到較為理想的分散效果，將所需份數(shù)的低粘度的基礎(chǔ)油50N、75N、150N的一 種或他們的混合物經(jīng)液體物料自動計量系統(tǒng)(精確度達(dá)到千分之二)泵送至投料罐中，然 后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將預(yù)處理好的固體潤滑物料吸入到投料罐中，打開下攪拌 進(jìn)行濕潤固體潤滑物料過程(亦即第一步的物理分散過程)，攪拌功率7. 5 lOkwh，攪拌 速度800 1000r/min，攪拌時間為1. 5 2小時。
第三步分散劑預(yù)處理過程
將所選擇的高效分散劑多丁二酰亞胺(T155)、硼化丁二酰亞胺(Hitec648)、無氯 丁二酰亞胺(Mobilad C-203)中的一種或其組合等具有分散功能的高分子聚合物和部分基 礎(chǔ)油，投入到分散劑預(yù)處理器中，進(jìn)行加熱并攪拌混合，加熱到70°C，以降低粘度，易于下一 步的解團(tuán)聚分散過程的進(jìn)行。清凈劑和/或抗氧抗腐劑，也在分散劑預(yù)處理過程中加入。第四步解團(tuán)聚分散過程解團(tuán)聚分散過程是為了將因團(tuán)聚而形成的較大粒徑的混合固體潤滑物料團(tuán)，分散 為較小的顆粒。在這一過程僅靠簡單的物理分散辦法是辦不到的，還必須結(jié)合化學(xué)的分散 辦法，兩者有機(jī)的結(jié)合，物理分散為主，化學(xué)分散手段為輔，共同完成這一關(guān)鍵的分散過程。所謂化學(xué)分散手段，是將第三步預(yù)處理好的丁二酰亞胺類分散劑加入的第二步所 得的固體潤滑材料與基礎(chǔ)油的混合液中。所謂物理分散手段，包括高速剪切乳化分散，超聲波分散，砂磨研磨分散三種不同 功能的物理分散方式組成。具體的步驟如下，將第二步與第三步處理好的物料分別泵送至無定子高速剪切乳 化罐中，開啟乳化機(jī)，(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)，剪切乳化分散3. 5 4小時，關(guān)閉無 定子高速剪切乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子高速剪切乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min) 和超聲波震蕩器(功率6kwh，頻率2145赫茲)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1. 5 2 小時后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子高速剪切乳化機(jī)形成閉路 循環(huán)，剪切乳化研磨分散3. 5 4小時。超聲波震蕩器的應(yīng)用是利用超聲波的空化作用所產(chǎn)生的沖擊力和微射流將剪切 乳化分散還不能打開的團(tuán)聚大顆粒解團(tuán)。應(yīng)用砂磨機(jī)的主要目的是對剪切乳化震蕩分散后的固體潤滑顆?；A(chǔ)面進(jìn)行研 磨處理(因固體潤滑顆粒經(jīng)剪切乳化震蕩分散后得到的固體潤滑微粒，其基礎(chǔ)面形態(tài)是不 規(guī)則的。)，將固體微?；A(chǔ)面處理成一個個大小不等的橢圓形態(tài)，提高固體潤滑微粒的自 潤滑性，同時也可以減少固體潤滑微粒的靜電放射的發(fā)生，避免異性固體潤滑微粒電荷再 聚合，影響分散體系的穩(wěn)定性。高效分散劑的加入，可在固體潤滑微粒的表面吸附形成幾納米到幾十納米厚的吸 附層，而高效分散劑中的高分子長鏈在液體介質(zhì)中的充分伸展，可產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)，它能 有效的阻止固體潤滑微粒間的相互聚集，起到化學(xué)分散的效果。第五步穩(wěn)定化分散過程要達(dá)到此目的同樣只靠物理的分散手段也是無法辦到的，主要靠化學(xué)分散，輔以 物理分散來完成。本發(fā)明的做法是在解團(tuán)聚分散過程所得的混合物料中，加入穩(wěn)定分散劑聚甲基丙 烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液VisOpleX2-602、Visoplex4-677中的一種，在無定子高速 剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)中剪切乳化分散0. 5 1小時。本發(fā)明所選用的穩(wěn)定分散劑中的聚甲基丙烯酸酯和乙丙膠共聚物與普通的聚甲 基丙烯酸酯和乙丙膠共聚物有所不同，它們都在其支鏈上嫁接有N-乙烯基吡咯烷酮極性單體，具有極強(qiáng)的分散穩(wěn)定效果，屬于離子型分散聚合物，在高速剪切乳化機(jī)的剪切乳化分 散作用下，使其均勻的吸附在固體潤滑微粒的表面，依靠化學(xué)分散穩(wěn)定劑中的支鏈基團(tuán)發(fā) 生離解而使其帶電，增強(qiáng)固體潤滑微粒表面的帶電量，這樣在固體潤滑微粒表面除有空間 位阻效應(yīng)外，還會產(chǎn)生靜電位阻穩(wěn)定效應(yīng)。固體潤滑微粒在距離較遠(yuǎn)時，電離層斥力起主導(dǎo) 作用；固體潤滑微粒距離較近時，空間位阻阻止微?？拷?。本發(fā)明中的固體潤滑物料選用的 是三種，這樣在液體介質(zhì)中，依靠高效分散劑，離子型分散聚合物的化學(xué)分散作用，可形成 四個不同電量的電離層，大大提高空間位阻效應(yīng)和靜電位阻穩(wěn)定效應(yīng)能力，得到更加穩(wěn)定 的分散懸浮體系。第六步負(fù)壓脫水過程固體潤滑物料或多或少都 有微量的水分存在，而在油性添加劑和潤滑油中的水 份會加速油品的乳化，破壞使用效果，縮短使用周期；另外，液體潤滑介質(zhì)在溫度超過80°C 后，就進(jìn)入緩慢氧化過程。為克服這些問題的發(fā)生，發(fā)明人采用負(fù)壓真空技術(shù)處理產(chǎn)品中的 微量水分，使其水分在不到80°C時，就蒸發(fā)掉，達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)質(zhì)量對水分的要求。具體的做法是將穩(wěn)定化分散處理好的混合物料輸送到脫水系統(tǒng)中，通過加熱系 統(tǒng)加熱升溫至70°C 75°C之間，開啟下攪拌及正負(fù)壓控制系統(tǒng)中的真空泵，將負(fù)壓控制 在-0. 08MPa以下，進(jìn)行負(fù)壓脫水2小時。第七步過濾過程固體潤滑微粒在液體潤滑介子中經(jīng)過以上技術(shù)處理后，還含有個別不符合質(zhì)量要 求的粗粒子存在，為拿掉這些粒子，我們采用離心過濾和袋式過濾技術(shù)將這部分粗粒子過 濾掉，以達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量的要求。具體過濾步驟為將經(jīng)負(fù)壓脫水后的混合物料先經(jīng)過接在管 線中的離心過濾機(jī)過濾，再經(jīng)過袋式過濾機(jī)過濾，將大于3微米的固體潤滑顆粒濾掉，然后 輸送到成品冷卻儲存系統(tǒng)中的儲存罐中。第八步冷卻儲存過程經(jīng)過以上各步處理好的成品物料的溫度大約在60°C 70°C之間(因環(huán)境溫度而 定，冬季溫度低些，夏季溫度高些)，此時分散體系的粘度較低達(dá)不到常溫粘度穩(wěn)定體系，此 時固體潤滑微粒在低粘度狀態(tài)下，會受地球引力的作用發(fā)生緩慢地沉降，而影響到常溫下 的儲存穩(wěn)定效果。為克服此現(xiàn)象的發(fā)生，本發(fā)明采用緩慢攪拌自然降溫的工藝，來得到常溫 下的穩(wěn)定分散體系。具體的做法是打開安裝在成品罐中的下攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在lOOr/min以下，緩慢 攪拌自然降溫到常溫停機(jī)，從而得到符合質(zhì)量要求的成品。第九步自動灌裝過程按市場需要的包裝規(guī)格，經(jīng)自動灌裝線進(jìn)行包裝出不同包裝規(guī)格的品種出廠。 四

；圖1為本發(fā)明固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法的工藝流程圖其中以阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)注的為具體設(shè)備，分別為1——基礎(chǔ)油罐2——齒輪泵3——自動計量裝置4——固體物料混合器5——固體物料投入口6——投料罐
7——一分散劑預(yù)處理器8-一管道式超聲波振蕩器
9——一乳化罐1 Ο-砂磨機(jī)
11—一加熱裝置Ι 2-——脫水罐
13—一過濾機(jī)14-——成品罐
1 δ-一灌裝線16-——液體物料投入口
17-一下攪拌電機(jī)18-——有定子高速剪切乳化機(jī)
19—一無定子高速剪切乳化機(jī)20-——齒輪泵
21—一下攪拌電機(jī)22-——真空泵
23—一緩沖罐24-——冷凝罐
25—一空氣壓縮機(jī)
以羅馬數(shù)字標(biāo)注、以虛線分割的方框為具體操作系統(tǒng)，分別為
I-一基礎(chǔ)油儲存系統(tǒng)II--液體物料自動計量系統(tǒng)
III-一固體物料預(yù)處理系統(tǒng)IV--潤濕分散系統(tǒng)
V-一分散劑預(yù)處理系統(tǒng)VI-_解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)
νπ-一加熱系統(tǒng)Vin-_負(fù)壓脫水系統(tǒng)
IX-一過濾系統(tǒng)X--成品冷卻儲存系統(tǒng)
XI-一自動灌裝包裝系統(tǒng)XD--正負(fù)壓控制系統(tǒng)
五.
具體實施例方式
實施例1一種適用于陸地車輛和工程機(jī)械發(fā)動機(jī)的內(nèi)燃機(jī)油添加劑，其組分包括固體潤滑 材料、液體介質(zhì)、分散劑、清凈劑、抗氧抗腐劑、穩(wěn)定分散劑。各組分所占的重量份數(shù)如下 固體潤滑材料10份；其中石墨7份；二硫化鉬1. 5份；氮化硼1. 5份；石墨二硫化鉬氮化硼=7 1.5 1.5 液體介質(zhì)150N加氫脫蠟基礎(chǔ)油48份； 分散劑多丁二酰亞胺(T155) 10份； 清凈劑高堿值合成磺酸鈣(Hitec611)6份； 抗氧抗腐劑伯/仲烷基ZDDP(Hitecl656)20份； 穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液(Visoplex2_602)6 份。其加工步驟和具體工藝及條件如下第一步固體潤滑物料預(yù)處理過程將石墨7份；二硫化鉬1. 5份；氮化硼1. 5份物料利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓吸入 到固體潤滑物料預(yù)處理釜中，用攪籠攪拌器攪拌均勻(功率lOkwh，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速lOr/min、自轉(zhuǎn) 轉(zhuǎn)速50r/min)，時間控制在1 1. 5小時之間。第二步濕潤分散固體潤滑物料過程將38份的基礎(chǔ)油150N經(jīng)液體物料自動計量系統(tǒng)(精確度達(dá)到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將預(yù)處理好的固體物料吸入到投料罐中，打 開下攪拌進(jìn)行第一步的物理分散(濕潤分散固體物料^攪拌功率了； ^^油，攪拌速度 800 1000r/min，攪拌時間為1. 5 2小時。第三步分散劑預(yù)處理過程將多丁二酰亞胺(T155) 10份；高堿值合成磺酸鈣(Hitec611)6份；150N加氫脫蠟 基礎(chǔ)油10份；伯/仲烷基ZDDP(Hitecl656)20份；投入到分散劑預(yù)處理器中，進(jìn)行加熱并攪 拌，使液體物料溫度達(dá)到70°C。第四步解團(tuán)聚分散過程將第二步與第三步處理好的物料分別泵送至無定子高速剪切乳化罐中，開啟無定 子高速剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)，剪切乳化分散3. 5 4小時后，關(guān)閉無 定子高速剪切乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子高速剪切乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min) 和超聲波震蕩器(功率6kwh，頻率2145赫茲)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1. 5 2 小時后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)， 剪切乳化研磨分散3. 5 4小時。第五步穩(wěn)定化分散過程在解團(tuán)聚分散好的混合物料中加入6份聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合 液VisOpleX2-602，用無定子高速剪切乳化(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)剪切乳化分散 0. 5 1小時。第六步負(fù)壓脫水過程將穩(wěn)定化分散好的混合物料輸送到脫水系統(tǒng)中，通過加熱系統(tǒng)加熱升溫至70°C 75°C之間，開啟下攪拌及正負(fù)壓控制系統(tǒng)中的真空泵，將負(fù)壓控制在-0. OSMPa以下，進(jìn)行 負(fù)壓脫水2小時。第七步過濾過程將經(jīng)負(fù)壓脫水后的混合物料先經(jīng)過接在管線中的離心過濾機(jī)過濾，再經(jīng)過袋式過 濾機(jī)過濾，將大于3微米的固體潤滑顆粒濾掉，然后輸送到成品冷卻儲存系統(tǒng)中的儲存罐 中。第八步冷卻儲存過程打開安裝在成品罐中的下攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在lOOr/min以下，緩慢攪拌自然降溫 到常溫停機(jī)。第九步自動灌裝過程按市場需要的包裝規(guī)格，經(jīng)自動灌裝線進(jìn)行包裝出不同包裝規(guī)格的品種出廠。將本實施例制得的產(chǎn)品按3. 5%的比例加入成品⑶15W40內(nèi)燃機(jī)油后，在國家級 某檢測中心的對比臺架試驗中取得了如下的效果1總功率動力性相當(dāng)，燃油消耗量最大降低4. 71%，平均燃油消耗量降低 3. 52%。2負(fù)荷特性1400r/min、2000r/min、3000r/min負(fù)荷特性的最低燃油消耗率、平均
燃油消耗率均有降低。燃油消耗率最大降低9. 09% ；平均燃油消耗率最大降低5. 45%。
3全負(fù)荷煙度全部轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)煙度值均有降低。最大降低32. 56% ；平均降低 19. 42%。4排氣污染物CH、CO、NOx, PT排放全面下降。分別降低20. 59%,2. 82%,7. 02%,25%o5可見污染物全負(fù)荷可見污染物排量最大點時降低19. 59%。最大降低36. 36% ；平均降低26. 39%。6全負(fù)荷最大活塞漏氣量全面降低。最大降低32. 4% ；最小降低8. 33% ；平均降低18. 82%。7全負(fù)荷機(jī)油消耗量啟始時有提高，22小時后全面下降。最大降低30. 18% ；平均降低17. 78%。8主要零件磨損量全面降低。▼曲軸連桿徑降低20. 0%▼連桿小頭孔降低11. 1%▼連桿大頭孔降低35. 9%▼主軸承孔降低11. 4%▼凸輪軸軸徑降低8.0% ψ活塞降低45.0%▼活塞環(huán)徑向厚度一環(huán)降低1. 0% ；二環(huán)降低5. 6% ；油環(huán)降低15. 6%▼氣缸孔降低142. 90 %9表1是成品內(nèi)燃機(jī)油⑶15W40及加本實施例產(chǎn)品3. 5%后的指標(biāo)對比表表 1 實施例2
一種適用于軋鋼機(jī)齒輪裝置的齒輪油添加劑，其組分包含固體潤滑材料、液體介 質(zhì)、分散劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、穩(wěn)定分散劑。各組分所占的重量份數(shù)如下 固體潤滑材料15份；其中石墨9份；三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA) 3. 5份；氮化硼2. 5份；石墨三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA)氮化硼=9 3.5 2.5 液體介質(zhì)150N加氫脫蠟基礎(chǔ)油38份； 分散劑硼化丁二酰亞胺(Hitec648) 15份； 抗氧抗腐劑丁辛基ZDDP (T202) 10份； 極壓抗磨劑二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube353) 10份； 穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液(Visoplex2_602) 12 份。其加工步驟和具體工藝及條件如下第一步固體潤滑物料預(yù)處理過程將石墨9份；三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA) 3. 5份；氮化硼2. 5份物料利用正負(fù)壓 控制系統(tǒng)的負(fù)壓吸入到固體物料預(yù)處理釜中，用攪籠攪拌器攪拌均勻(功率lOkwh，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn) 速10r/min、自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速50r/min)，時間控制在1 1. 5小時之間。第二步濕潤分散固體潤滑物料過程將28份的基礎(chǔ)油150N ；二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube353) 10份；經(jīng)液體物料自 動計量系統(tǒng)(精確度達(dá)到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將 預(yù)處理好的固體潤滑物料吸入到投料罐中，打開下攪拌進(jìn)行第一步的物理分散(濕潤分散 固體潤滑物料)，攪拌功率7. 5 lOkwh，攪拌速度800 lOOOr/min，攪拌時間為1. 5 2 小時。第三步分散劑預(yù)處理過程將硼化丁二酰亞胺(Hitec648) 15份；150N加氫脫蠟基礎(chǔ)油10份；丁辛基 ZDDP(T202) 10份；投入到分散劑預(yù)處理器中，進(jìn)行加熱并攪拌稀釋，使液體物料溫度達(dá)到 70 "C。第四步解團(tuán)聚分散過程將第二步與第三步處理好的物料分別泵送至無定子高速剪切乳化罐中，開啟無定 子高速剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)，剪切乳化分散3. 5 4小時后，關(guān)閉無 定子高速剪切乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子高速剪切乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min) 和超聲波震蕩器(功率6kwh，頻率2145赫茲)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1. 5 2 小時后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)， 剪切乳化研磨分散3. 5 4小時。第五步穩(wěn)定化分散過程
在解團(tuán)聚分散好的混合物料中加入12份聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合 液VisOpleX2-602，用無定子高速剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)剪切乳化分散 0. 5 1小時。第六步負(fù)壓脫水過程將穩(wěn)定化分散好的混合物料輸送到負(fù)壓脫水系統(tǒng)中，通過加熱系統(tǒng)加熱升溫至 70°C 75°C之間，開啟下攪拌及正負(fù)壓控制系統(tǒng)中的真空泵，將負(fù)壓控制在-0. OSMPa以 下，進(jìn)行負(fù)壓脫水2小時。第七步過濾過程將經(jīng)負(fù)壓脫水后的混合物料先經(jīng)過接在管線中的離心過濾機(jī)過濾，再經(jīng)過袋式過 濾機(jī)過濾，將大于3微米的固體潤滑顆粒濾掉，然后輸送到成品冷卻儲存系統(tǒng)中的儲存罐 中。 第八步冷卻儲存過程打開安裝在成品罐中的下攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在lOOr/min以下，緩慢攪拌自然降溫 到常溫停機(jī)。第九步自動灌裝過程按市場需要的包裝規(guī)格，經(jīng)自動灌裝線進(jìn)行包裝出不同包裝規(guī)格的品種出廠。本實施例制得的產(chǎn)品按6%的比例，添加到L_CKD320#齒輪油中后，在某鋼廠的軋 鋼線上使用后取得了如下的效果1振動加速度有效值(RMS)高速軸、低速軸振動加速度有效值全部下降。高速軸最高降低74. 41%，最低降低7. 07%，低速軸最高降低81. 72%，最低降低5. 11%。2齒輪油承載能力(四球機(jī))最大無卡咬負(fù)荷Pb值上升32. 33%，燒結(jié)負(fù)荷Pd值上升99. 96%，綜合磨損值ZMZ 上升66. 84%。3齒輪油長時磨損值(四球機(jī)):鋼球磨斑直徑由0.43mm下降為0.38mm，降低11.63%。4齒輪油承載能力(CL-100齒輪機(jī))失效載荷由9級上升至大于12級。5齒輪油抗擦傷能力(梯姆肯機(jī))最大負(fù)荷OK值由190. 6N上升到222. 4N，提高16. 84%。6軋機(jī)電機(jī)負(fù)荷電流(7架軋機(jī))最高節(jié)電率26. 61%，最低節(jié)電率6. 70%，平均節(jié)電率15.92%。7表2是在成品齒輪油L_CKD320#及加本實施例產(chǎn)品6%后的指標(biāo)對比表表2 實施例3一種適用于車輛變速箱齒輪裝置的齒輪油添加劑，其組分包含固體潤滑材料、液 體介質(zhì)、分散劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、穩(wěn)定分散劑。各組分所占的重量份數(shù)如下 固體潤滑材料12份；其中三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA) 3. 5份；二硫化鉬1. 5份；石墨7份；三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA)石墨二硫化鉬=3.5 1.5 7 液體介質(zhì)150N加氫脫蠟基礎(chǔ)油52份； 分散劑無氯丁二酰亞胺(Mobilad C-203) 12份； 抗氧抗腐劑丁辛基ZDDP (T202) 10份； 極壓抗磨劑亞磷酸二正丁酯(T304) 9份； 穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液(Visoplex4-677) 5 份。
其加工步驟和具體工藝及條件如下第一步固體潤滑物料預(yù)處理過程將三聚氰胺氰尿酸絡(luò)合物(MCA) 3. 5份；二硫化鉬1. 5份；石墨7份；物料利用正負(fù) 壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓吸入到固體潤滑物料預(yù)處理釜中，用攪籠攪拌器攪拌均勻(功率lOkwh， 公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速10r/min、自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速50r/min)，時間控制在1 1. 5小時之間。
第二步濕潤分散固體潤滑物料過程將40份的基礎(chǔ)油150N ；亞磷酸二正丁酯(T304)9份；經(jīng)液體物料自動計量系統(tǒng) (精確度達(dá)到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將預(yù)處理好的 固體潤滑物料吸入到投料罐中，打開下攪拌進(jìn)行第一步的物理分散(濕潤固體物料)，攪拌 功率7. 5 lOkwh，攪拌速度800 1000r/min，攪拌時間為1. 5 2小時。第三步分散劑預(yù)處理過程無氯丁二酰亞胺(Mobilad C-203) 12份；150N加氫脫蠟基礎(chǔ)油12份；丁辛基 ZDDP (T202) 10份；投入到分散劑預(yù)處理器中，進(jìn)行加熱并攪拌稀釋，使液體物料溫度達(dá)到 70 "C。第四步解團(tuán)聚分散過程將第二步與第三步處理好的物料分別泵送至無定子高速剪切乳化罐中，開啟無定 子高速剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)，剪切乳化分散3. 5 4小時后，關(guān)閉無 定子高速剪切乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子高速剪切乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min) 和超聲波震蕩器(功率6kwh，頻率2145赫茲)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1. 5 2 小時后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)， 剪切乳化研磨分散3. 5 4小時。第五步穩(wěn)定化分散過程在解團(tuán)聚分散好的混合物料中加入5份聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合 液VisOpleX2-602，用無定子高速剪切乳化(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)剪切乳化分散 0. 5 1小時。第六步負(fù)壓脫水過程將穩(wěn)定化分散好的混合物料輸送到負(fù)壓脫水系統(tǒng)中，通過加熱系統(tǒng)加熱升溫至 70°C 75°C之間，開啟下攪拌及正負(fù)壓控制系統(tǒng)中的真空泵，將負(fù)壓控制在-0. OSMPa以 下，進(jìn)行負(fù)壓脫水2小時。第七步過濾過程將經(jīng)負(fù)壓脫水后的混合物料先經(jīng)過接在管線中的離心過濾機(jī)過濾，再經(jīng)過袋式過 濾機(jī)過濾，將大于3微米的固體潤滑顆粒濾掉，然后輸送到成品冷卻儲存系統(tǒng)中的儲存罐 中。第八步冷卻儲存過程打開安裝在成品罐中的下攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在lOOr/min以下，緩慢攪拌自然降溫 到常溫停機(jī)。第九步自動灌裝過程按市場需要的包裝規(guī)格，經(jīng)自動灌裝線進(jìn)行包裝出不同包裝規(guī)格的品種出廠。將本實施例制得的產(chǎn)品按4. 2%的比例，添加到GL-380W/90車輛齒輪油中后，在 捷達(dá)轎車上使用后取得了如下的效果1 節(jié)省汽油 1.65%;2變速箱噪音降低3分貝；
3齒輪磨損率減少46. 5%4表3是在成品車輛齒輪油GL-380W/9及加本實施例產(chǎn)品4. 2%后的指標(biāo)對比表表權(quán)利要求
一種固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于為了使固體潤滑顆粒材料能在液體介質(zhì)中均勻分散，形成長期分散、懸浮、穩(wěn)定的分散狀態(tài)產(chǎn)品，其制備加工過程必須包括濕潤、解團(tuán)聚及穩(wěn)定化分散三個主要加工階段。其中濕潤分散過程是將混合固體潤滑物料加入到液體介質(zhì)基礎(chǔ)油中，使固體潤滑顆粒表面被液體介質(zhì)均勻潤濕；解團(tuán)聚分散過程是將混合固體潤滑物料團(tuán)聚形成的大顆粒進(jìn)行解聚、分散，并均勻的分布在液體介質(zhì)中；穩(wěn)定化分散過程是在化學(xué)分散穩(wěn)定劑的作用下，形成穩(wěn)定的固液相復(fù)合的分散體系。
2.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的濕潤 分散過程是將混合固體潤滑物料緩慢地加入到液體介質(zhì)基礎(chǔ)油中，利用機(jī)械攪拌形成的漩 渦，使吸附在混合固體潤滑物料表面的空氣或其它雜質(zhì)被液體介質(zhì)基礎(chǔ)油所取代，使固體 潤滑顆粒表面被液體介質(zhì)均勻潤濕，以利于解團(tuán)聚和穩(wěn)定分散過程的運(yùn)行。
3.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的解團(tuán) 聚分散過程是在添加丁二酰亞胺類化學(xué)分散劑的條件下，通過高速剪切乳化分散、超聲波 分散、砂磨研磨分散三種不同功能相結(jié)合的物理分散方式，完成固體潤滑顆粒的解團(tuán)聚分 散過程。
4.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的穩(wěn)定 化分散是將穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液，加入到解團(tuán)聚后的分散 液中，在高速剪切乳化機(jī)中剪切乳化分散，使其均勻吸附在固體潤滑微粒的表面，形成穩(wěn)定 的固液相復(fù)合的分散體系。
5.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法所用的生產(chǎn)裝置，其特 征在于包括基礎(chǔ)油貯存系統(tǒng)；液體物料自動計量系統(tǒng)；固體物料預(yù)處理系統(tǒng)；濕潤分散系 統(tǒng)；分散劑預(yù)處理系統(tǒng)；解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)；加熱系統(tǒng)；負(fù)壓脫水系統(tǒng)；過濾系統(tǒng)；成 品冷卻儲存系統(tǒng)；正負(fù)壓控制系統(tǒng)；自動灌裝包裝系統(tǒng)。其中濕潤分散系統(tǒng)的主要設(shè)備為投料罐，罐內(nèi)裝有漿式下攪拌器，罐壁分別設(shè)有固體 物料進(jìn)口、液體物料進(jìn)口、及將混合物料送往解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的物料出口。解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的主要設(shè)備包括裝有無定子乳化機(jī)的乳化罐、有定子高速剪 切乳化機(jī)、管道式超聲波振蕩器及砂磨機(jī)四種不同分散功能的設(shè)備；由管道和閥門相互聯(lián) 通和組合，可相互串聯(lián)循環(huán)運(yùn)行，也可使用單一功能設(shè)備；解團(tuán)聚、穩(wěn)定化分散系統(tǒng)的物料 出口通過齒輪泵與脫水系統(tǒng)及罐裝系統(tǒng)相連。
6.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的濕潤 分散過程是將所需份數(shù)的低粘度的基礎(chǔ)油50N、75N、150N的一種或其混合物經(jīng)液體自動計 量系統(tǒng)泵送至投料罐中，然后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將預(yù)處理好的固體潤滑物料吸 入到投料罐中，打開下攪拌進(jìn)行固體潤滑物料濕潤分散過程；攪拌形式為漿式攪拌，攪拌功 率為7. 5 lOkwh，攪拌速度800 1000r/min，濕潤分散過程時間為1. 5 2小時。
7.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的解團(tuán) 聚分散過程是將丁二酰亞胺類化學(xué)分散劑和濕潤分散過程所得的固體潤滑顆粒與基礎(chǔ)油 的混合液分別送入無定子高速剪切乳化罐中，開啟乳化機(jī)，(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)， 剪切乳化分散3. 5 4小時，關(guān)閉無定子乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min)和超聲波震蕩 器(功率6kwh，頻率2145赫茲)，使超聲波震蕩器與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1. 5 2小時后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)，剪切 乳化研磨分散3. 5 4小時。
8.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于所說的穩(wěn)定 化分散過程加入穩(wěn)定劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混合液在無定子高速剪切乳化 機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)中剪切乳化分散0. 5 1小時。
9.如權(quán)利要求1所述固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于具體操作步 驟和條件如下第一步固體潤滑物料預(yù)處理過程將固體潤滑物料利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓吸入到固體物料預(yù)處理釜中，用攪籠攪拌 器攪拌均勻(功率lOkwh，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速lOr/min、自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速50r/min)，時間控制在1 1. 5小時 之間。第二步濕潤分散固體潤滑物料過程將基礎(chǔ)油以及極壓抗磨劑，經(jīng)液體物料自動計量系統(tǒng)(精確度達(dá)到千分之二)泵送至 投料罐中，然后利用正負(fù)壓控制系統(tǒng)的負(fù)壓，將預(yù)處理好的固體潤滑物料吸入到投料罐中， 打開下攪拌進(jìn)行第一步的物理分散(濕潤分散固體潤滑物料)，攪拌功率7. 5 lOkwh，攪 拌速度800 1000r/min，攪拌時間為1. 5 2小時。 第三步分散劑預(yù)處理過程將分散劑多丁二酰亞胺(T155)、硼化丁二酰亞胺(Hitec 648)、無氯丁二酰亞胺 (Mobilad C-203)中的一種或其組合；加氫脫蠟基礎(chǔ)油；以及抗氧抗腐劑和/或清凈劑；投 入到分散劑預(yù)處理系統(tǒng)中，進(jìn)行加熱并攪拌稀釋，使液體物料溫度達(dá)到70°C。 第四步解團(tuán)聚分散過程將第二步與第三步處理好的物料分別泵送至無定子高速剪切乳化罐中，開啟無定子高 速剪切乳化機(jī)(功率22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)，剪切乳化分散3. 5 4小時后，關(guān)閉無定子 高速剪切乳化機(jī)。然后打開串聯(lián)在管線中的有定子高速剪切乳化機(jī)(功率7. 5kwh，轉(zhuǎn)速2800r/min)和超 聲波震蕩器(功率6kwh，頻率2145赫茲)形成閉路循環(huán)，剪切乳化震蕩分散1.5 2小時 后，將超聲波震蕩器關(guān)閉。再打開砂磨機(jī)(功率lOkwh，轉(zhuǎn)速lOOOr/min)與有定子剪切乳化機(jī)形成閉路循環(huán)，剪切 乳化研磨分散3. 5 4小時。 第五步穩(wěn)定化分散過程在解團(tuán)聚分散好的混合物料中加入穩(wěn)定分散劑聚甲基丙烯酸酯與乙丙膠共聚物的混 合液Visoplex 2-602、Visoplex4-677的一種或其組合，用無定子高速剪切乳化(功率 22kwh，轉(zhuǎn)速3000r/min)剪切乳化分散0. 5 1小時。 第六步負(fù)壓脫水過程將穩(wěn)定化分散好的混合物料輸送到脫水系統(tǒng)中，通過加熱系統(tǒng)加熱升溫至70°C 75°C之間，開啟下攪拌及正負(fù)壓控制系統(tǒng)中的真空泵，將負(fù)壓控制在-0. OSMPa以下，進(jìn)行 負(fù)壓脫水2小時。 第七步過濾過程將經(jīng)負(fù)壓脫水后的混合物料先經(jīng)過接在管線中的離心過濾機(jī)過濾，再經(jīng)過袋式過濾機(jī) 過濾，將大于3微米的固體潤滑顆粒濾掉，然后輸送到成品冷卻儲存系統(tǒng)中的儲存罐中。 第八步冷卻儲存過程 打開安裝在成品罐中的下攪拌器，轉(zhuǎn)速控制在lOOr/min以下，緩慢攪拌自然降溫到常 溫停機(jī)。第九步自動灌裝過程按市場需要的包裝規(guī)格，經(jīng)自動灌裝線進(jìn)行包裝出不同包裝規(guī)格的品種出廠。
全文摘要
本發(fā)明屬潤滑劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種固液相復(fù)合型潤滑油添加劑的制備方法。此方法包括濕潤、解團(tuán)聚及穩(wěn)定化分散三個主要加工階段。其中濕潤分散過程是將混合固體潤滑物料加入到液體介質(zhì)基礎(chǔ)油中，使固體潤滑顆粒表面被液體介質(zhì)均勻潤濕；解團(tuán)聚分散過程是將混合固體潤滑物料團(tuán)聚形成的大顆粒進(jìn)行解聚、分散，并均勻的分布在液體介質(zhì)中；穩(wěn)定化分散過程是在化學(xué)分散穩(wěn)定劑的作用下，形成穩(wěn)定的固液相復(fù)合分散體系。
文檔編號C10N30/04GK101880589SQ20101021496
公開日2010年11月10日 申請日期2010年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月1日
發(fā)明者公丕桐, 鄒鳴 申請人:鄒鳴;公丕桐;張桂芹