專利名稱：固體顆粒分級的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體顆粒分級的方法和裝置。更具體而言，本發(fā)明涉及一種分級的方法，該方法包括將直徑通常小于200微米、懸浮在輸送氣流中的固體顆粒輸送通過篩分裝置，其中，篩分的截止值可以低到20-25微米。
眾所周知，在制備催化劑載體以及某些固體組分時，特別是在催化劑的粒度分布(PSD)直接影響成品表面形態(tài)的情況下，必須仔細(xì)地控制固體的粒度組成。例如，現(xiàn)代的烯烴氣相聚合法中采用齊格勒/納塔型載體催化劑，其情況就是這樣。就制備所述催化劑而言，最新的技術(shù)開發(fā)可以生產(chǎn)活性極高的催化劑組分，然而其粒度和形態(tài)極大地影響所得聚合物的特性和形態(tài)。特別是，使用載帶在氯化鎂上的催化劑可以顯著地簡化聚烯烴(聚乙烯、聚丙烯、EPR、EPDM等)的生產(chǎn)過程是人所共知的。事實上，可以制得呈球形顆粒的催化劑，這些催化劑適合于生產(chǎn)可重現(xiàn)其球形的聚合物；所述聚合物有很好的形態(tài)學(xué)特性(流動性和堆積密度)且不需要最終的擠壓和制粒工序，眾所周知，這些工序所需的設(shè)備和能源是昂貴的。這類催化劑的載體通?？梢酝ㄟ^在惰性烴中將氯化鎂與醇反應(yīng)制備。接著將所得的MgCl2/醇加合物的顆粒脫醇，并用鹵化鈦處理，這樣即制得可用于聚合反應(yīng)的催化劑組分。這類催化劑的實例列舉在例如US 4399054和EP 395083專利中。
很明顯，鑒于上述重現(xiàn)催化劑組分顆粒原來形狀的機(jī)制，極其重要的是要避免將很小的顆粒引入反應(yīng)體系，因為小顆粒會導(dǎo)致成品聚合物中形成細(xì)粉料，而必然在工廠操作中產(chǎn)生問題。因此，在制備載體或催化劑組分時，必不可少的工序是篩分，篩分應(yīng)按這樣的方式進(jìn)行，即能得到具有直徑符合所要求范圍的顆粒。已知的一些分級方法(在液相或氣相中借助重力或離心力分級)其缺點是不能準(zhǔn)確無誤地篩分。換言之，當(dāng)顆粒的直徑小于特定的截止值不得不被除去時，上述已知的方法導(dǎo)致將一部分可用尺寸的顆粒與細(xì)粉料一起除去。這是由于必然要除去截止值附近的“灰區(qū)(grey area)”所致，在待分級物質(zhì)昂貴的情況下，這是該方法的一個嚴(yán)重缺點。
其他分級裝置均以校準(zhǔn)的過濾格柵為基礎(chǔ)，然而，這類裝置，特別是在減小了篩孔尺寸(例如20-25微米)的情況下，會造成生產(chǎn)率低和過濾格柵淤塞的問題。這類裝置的另一缺點是由于振動式過濾格柵的機(jī)械能傳遞到顆粒而產(chǎn)生的，這會造成例如包括氯化鎂/醇加合物的脆性顆粒破裂(這必然會降低分級作業(yè)的總效率)，或由于顆粒的損壞會在其后的聚合過程中造成問題(生成細(xì)粉料)。
歐洲專利申請EP-A-103702中介紹了一種用于過濾碳顆粒的裝置。其中，間歇式流化床與臥式過濾格柵結(jié)合，用以分離粒徑大于1mm的顆粒。該裝置不適合于細(xì)顆粒的連續(xù)分級，且由于采用機(jī)械振動方法清洗過濾格柵，因而不適用于脆性顆粒的分級。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種用于固體顆粒分級的新方法，該方法不僅分離效率高而且還適合于處理脆性顆粒。本發(fā)明的方法特別適用于篩分粒狀或球形的MgCl2/醇加合物或α-烯烴聚合中所用的齊格勒/納塔型固體催化劑組分。
本發(fā)明的方法包括將待分級的固體顆粒懸浮在輸送氣流中，然后將其輸送到篩分裝置，在該處篩分所述顆粒；該方法的特征在于，在所述篩分裝置的上游建立不通過篩分裝置的顆粒流化床，從而使易于通過所述篩分裝置的顆粒從流化床中排出并再引入輸送氣流中。由于從流化床排出并進(jìn)入輸送氣流的細(xì)顆粒又出現(xiàn)在篩分裝置之前，且其通過該篩分裝置的概率大大增加，因而可提高該分級作業(yè)的效率，而且在篩分裝置上游和下游收集的顆粒之間的截止值必然更加精確。篩上顆粒(即粒徑大于所要求截止值的固體顆粒)從流化床中排放。
可通過例如在低于篩分裝置的部位，按基本上與輸送氣流垂直的方向，將輔助氣流供入所述篩分裝置上游區(qū)來建立流化床。
篩分裝置優(yōu)選豎直放置的篩且輸送氣流基本上與該篩垂直。
優(yōu)選采用與輸送氣逆流的高速定域氣流定期清洗篩。可以采用例如與篩平行并與其靠近、裝有許多可噴射壓縮氣體的噴嘴的旋轉(zhuǎn)棒清洗篩。
根據(jù)本發(fā)明的另一個實施方案，在篩分裝置(優(yōu)選校準(zhǔn)的金屬網(wǎng))的下游，含細(xì)粉料的輸送氣流被輸送到分離裝置；在離開所述分離裝置的氣體中加入待分級的固體顆粒，并將其再循環(huán)到篩分裝置。
接近篩的顆粒輸送氣流的流速優(yōu)選小于2m/s，更優(yōu)選小于1m/s；流速為0.3-0.5m/s特別適合。用來清洗篩的氣體的流速取決于待分級固體的類型，然而無論如何必須足以使篩獲得充分的清洗，同時，流速又不致過高以免損壞固體顆粒。
固體在篩分裝置上游的流化床中的停留時間優(yōu)選為1-20分鐘，更優(yōu)選5-10分鐘。流化氣的流速與待分級的顆粒類型有關(guān)，通常為2-6cm/s。
本發(fā)明的方法可有效地用于將載體和/或催化劑組分(以用于其制備的烴溶劑浸漬)同時干燥和分級。
從以下說明和附圖，將會明顯地看出本發(fā)明方法和裝置的其他優(yōu)點和特征，其中-

圖1是分級裝置的示意圖；-圖2是用于圖1裝置中的分級裝置的放大縱剖面圖；-圖3是圖2的一部分放大圖；-圖4是圖3的零件圖，說明篩的環(huán)形密封；和-圖5是圖2裝置中快速更換篩的裝置的視圖。
參見附圖，(30)表示固體顆粒的分級裝置，它由其內(nèi)安裝了篩分裝置(2)的空心機(jī)殼組成，所述篩分裝置由剛性環(huán)形框架(21)和金屬網(wǎng)(22)組成，并按與氣流(1)基本上垂直的方式豎直地安裝。所述氣流(1)包含待分級顆粒，這些顆?；蛞愿僧a(chǎn)物或烴懸浮體形式在(35)處供入輸送氣流。機(jī)殼(11)包括開始的一段漏斗形連接部(110)，其中，輸送氣流的流速降低到約為0.3-0.5m/s的值。在漏斗形連接部(110)的下游，該機(jī)殼(11)有一個圓筒部(111)，其中安裝了篩分裝置(2)。
矩形的捕收室(40)安裝在機(jī)殼的圓筒部下方，且在其下部裝配了從進(jìn)口(3)供入的流化氣的分配器(4)。通過直立的擋板(45)將捕收室(40)分為兩個部分。靠近篩分裝置(2)的室(40)的部分是分級區(qū)。與所述分級區(qū)隔開的這部分室是排放區(qū)，其上部通過機(jī)殼(11)的(112)部分屏蔽以遮擋下落的顆粒。溢流型的排放裝置(5)安裝在排放區(qū)，使流化床(13)的頂部處于與篩分裝置(2)下部邊緣大致相同水平的位置。如圖3所示，篩上顆粒[即粒徑大于截止值的顆粒，其路徑在圖3中以箭頭(50)表示]“下落”進(jìn)入裝在分級區(qū)的流化床中，在擋板(45)之下通過后，可以輸送到排放區(qū)，從該處通過裝置(5)排出。由于流化床(13)的上述布置，致使細(xì)顆粒再送到篩分裝置并通過它的概率極大地增加[其路徑在圖3中以箭頭(55)表示]。此外，在圖3中，箭頭(60)表示下落到室(40)的分級區(qū)中的細(xì)粒級分，箭頭(65)表示細(xì)粒級分朝著分級裝置(30)的排料口運(yùn)送，圖中以編號(6)表示。
旋轉(zhuǎn)的清洗氣分配器(9)安裝在篩分裝置(2)的下游，所述氣體分配器由一根多孔的或裝有縫隙式噴嘴的棒組成；將加壓的清洗氣(優(yōu)選與輸送氣的組成相同)在(8)處輸入旋轉(zhuǎn)的清洗氣分配器。采用例如可根據(jù)待分級固體的類型和篩堵塞程度調(diào)速的電動機(jī)(7)使旋轉(zhuǎn)棒旋轉(zhuǎn)。將分級裝置(30)的排出物(6)送到高效率的固體/氣體分離裝置(圖中以編號(70)表示)，細(xì)粉料則從該處排放到(75)。固體-氣體分離裝置是例如滌氣器或袋濾器。從分離裝置(70)排出的基本上不含細(xì)粉料的氣體，在(35)處添加待分級的固體后，通過鼓風(fēng)機(jī)(80)再循環(huán)到裝置(30)。
與篩分裝置(2)接觸的細(xì)顆粒(即粒徑小于該篩的篩孔尺寸的顆粒)根據(jù)與篩網(wǎng)碰撞的狀況可能不會立即通過篩網(wǎng)，而落入捕收室(40)。在沒有流化床(13)的情況下，在(85)處排放的固體會含有不可忽略量的、粒徑小于篩分裝置(2)的篩孔尺寸的顆粒(參見對比例)。而在有流化床(13)存在的情況下，篩分效率將顯著地提高，這是由于細(xì)粉料會從流化床排出并再送到篩分裝置，并以相當(dāng)高的概率通過篩分裝置所致。應(yīng)該指出的是，在與篩網(wǎng)碰撞和固體在流化床中停留時間短暫的兩種情況下，可以進(jìn)行脆性顆粒的篩分而不致產(chǎn)生顆粒破裂的問題；因此，該裝置甚至可用于特別脆性的載體和催化劑組分。
裝置(30)可以方便地裝配示于圖4和5中的快速更換篩分裝置的設(shè)備。所述設(shè)備包括彈性材料制成的空心環(huán)形墊圈(14)，它安放在機(jī)殼(11)側(cè)壁上設(shè)置的相應(yīng)環(huán)形槽(16)內(nèi)(參見圖4)，并在(17)處與加壓惰性氣體源連接。裝置(30)的機(jī)殼(11)靠近門(15)處有一條側(cè)縫(18)，用于插入和抽出篩分裝置(2)。當(dāng)需要更換篩分裝置(2)時，將門(15)打開，且使空心環(huán)形墊圈(14)減壓[其情況通過圖4中的實線說明]，使得它不再向篩分裝置(2)的框架(21)施加壓力。此時，即可象抽屜一樣將篩分裝置抽出而進(jìn)入特制的韌性罩(20)，以避免固體顆粒從篩(22)中散落和污染環(huán)境的可能性。聚合材料制成的韌性罩(20)裝有平板框(201)，該平板框設(shè)計成能與機(jī)殼(11)側(cè)壁上的側(cè)縫(18)密封裝配。為了插入新篩(優(yōu)選裝在密封的韌性罩(20)中)，可在保持墊圈(14)減壓的同時按相反的步驟進(jìn)行。通過關(guān)閉門(15)并對墊圈(14)加壓即可完成篩分裝置的更換(圖4中以虛線表示安裝的情況)。整個程序只需幾分鐘，而且可避免污染裝置外的環(huán)境和將大氣中的水分引入裝置內(nèi)的問題。
分級裝置(30)優(yōu)選裝配安全恒壓器(90)(參見圖1)，當(dāng)通過篩的壓差超過設(shè)定值時，該恒壓器可以發(fā)出指示，這樣，在篩網(wǎng)過度堵塞的情況下就可避免破裂，而當(dāng)需要更換篩分裝置時可迅速發(fā)出指示。
本發(fā)明的方法可以適用于平均粒度大于標(biāo)稱篩孔的有價值產(chǎn)品，或平均粒度小于篩孔的有價值產(chǎn)品。為了按不同截止值將顆粒分級，可以采用一種以上的本發(fā)明裝置串聯(lián)。
現(xiàn)在，參照以下實施例對本發(fā)明的方法作詳細(xì)說明。實施例1-4采用了工業(yè)規(guī)模的裝置，篩的直徑為約0.8m，輸送氣流(氮?dú)?約等于600Nm3/h。將三種不同類型的粉末(由歐洲專利EP-A-395083中所述類型的催化劑組分組成)進(jìn)行篩分，以便除去細(xì)顆粒。純氮?dú)庥米鬏斔蜌?、流化氣和清洗?在約150kg/h的流率下供給)。流化氣的流速保持在4cm/s。試驗結(jié)果列于表1。在所述表中，報道了用于每個實施例的篩的篩孔尺寸、固體進(jìn)料的粒度分布及其流率、有價值產(chǎn)品(即未通過篩的顆粒，因而從所述篩上游的流化床中排放)的粒度分布和流率。催化劑組分粒度分布的分析采用Malvern Instrument 2600型激光分析器進(jìn)行。用所述儀器測定單一固體顆粒的粒徑分布，是以單色激光束的光學(xué)衍射為基礎(chǔ)的。該分析方法包括將樣品添加在含有己烷并裝有攪拌器和再循環(huán)泵的測定池中。在保持懸浮液再循環(huán)的情況下進(jìn)行測定。分析器的中央元件將接受到的信號進(jìn)行加工并計算不同粒級顆粒樣品中的粒度分布。在表1中，固體顆粒的粒度分布定義為顆粒直徑的值(以微米計)，低于該值的顆粒占所確定的顆粒的體積百分?jǐn)?shù)。例如，參照P5，報道的值(以微米計)表示5％的顆粒具有低于報道值的直徑。
實施例4(對比例)是在過濾格柵上游沒有流化床的情況下進(jìn)行的。將實施例4的結(jié)果與實施例3(其中進(jìn)行了相同固體顆粒的分級)的結(jié)果比較可以清楚地看出，采用本發(fā)明的裝置可以得到更好的分級結(jié)果；事實上，就有價值的顆粒是那些粒徑大于44微米的顆粒而論，P1和P5的值清楚地表明實施例4的有效產(chǎn)品中細(xì)顆粒的含量比實施例3的高。
表權(quán)利要求
1.固體顆粒分級的方法，該方法包括將待分級的固體顆粒懸浮在輸送氣流(1)中，然后將其輸送到篩分裝置(2)，在該處篩分所述顆粒，其特征在于在篩分裝置(2)的上游建立不通過所述篩分裝置的顆粒流化床(13)，從而使易于通過所述篩分裝置的顆粒從流化床(13)中排出并再引入輸送氣流(1)，因而可提高分級效率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于通過在所述篩分裝置(2)的上游并位于其下部的區(qū)域(40)，按基本上與輸送氣流(1)垂直的方向供入輔助氣流(3)來建立流化床(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于篩分裝置(2)是豎直放置的篩且輸送氣流(1)基本上與該豎直放置的篩垂直。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在篩分裝置(2)的下游，輸送氣流被輸送到分離裝置(70)，在離開所述分離裝置的氣體中加入待分級的固體顆粒后，將其再循環(huán)到篩分裝置(2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于接近篩分裝置(2)的區(qū)域中輸送氣的流速小于2m/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于固體在流化床(13)中的停留時間為1-20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于流化氣的流速為2-6cm/s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于采用與輸送氣(1)逆流的定域氣流定期清洗篩分裝置(2)。
9.用于固體顆粒分級的裝置，該裝置包括篩分裝置(2)、供給含有待分級顆粒的輸送氣流(1)的裝置、捕收和排放篩分裝置(2)上游的大顆粒的裝置(40)以及用于將細(xì)顆粒與篩分裝置(2)下游的氣體分離的裝置(70)，其特征在于捕收和排放大顆粒的裝置(40)包括安裝在篩分裝置(2)下方的流化床(13)，以使得能將此前未通過篩分裝置(2)的顆粒進(jìn)一步分級。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的裝置，其特征在于用于捕收和排放大顆粒的裝置(40)包括靠近篩分裝置(2)的第一部分和通過安放在與氣體分配器(4)相隔一定距離的直立擋板(45)與第一部分隔開的第二部分，這樣，可使固體從裝置(40)的第一部分進(jìn)入第二部分，在第二部分中安裝了溢流型的排放裝置(5)。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10的裝置，其中，篩分裝置(2)由環(huán)形篩構(gòu)成，其特征在于它包括安裝在篩下游用于清洗篩的裝置，所述清洗裝置由至少一條旋轉(zhuǎn)棒(9)組成，該旋轉(zhuǎn)棒與篩平行并與其靠近，其上裝有用于噴射與輸送氣(1)逆流的加壓清洗氣的噴嘴。
12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項的裝置，其特征在于該裝置包括快速更換篩分裝置(2)的設(shè)備，所述設(shè)備包括彈性材料制成的空心環(huán)形墊圈(14)，它安放在機(jī)殼(11)側(cè)壁上設(shè)置的相應(yīng)環(huán)形槽(16)內(nèi)，并與加壓氣源(17)連接，當(dāng)加壓時，空心環(huán)形墊圈向篩分裝置(2)的框架(21)施加壓力，機(jī)殼(11)上靠近門(15)處有一條側(cè)縫(18)，用于插入和抽出篩分裝置(2)。
全文摘要
一種將固體顆粒、特別是用于烯烴聚合的粉狀催化劑組分分級的方法，該方法包括將懸浮在輸送氣流(1)中的固體顆粒輸送并通過篩分裝置(2)。在緊鄰篩分裝置(2)的上游有輔助流化床分級器，其中，床(13)的頂部位于格柵(2)下方的水平面。
文檔編號B07B7/00GK1149267SQ95193299
公開日1997年5月7日 申請日期1995年5月23日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月27日
發(fā)明者G·戈沃尼, A·阿爾萊蒂 申請人:蒙特爾北美公司