一種納米光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米光催化劑的制備方法，所述光催化劑是通過空心納米二氧化鈦的制備、聚吡咯管的制備、聚吡咯管表面修飾和納米光催化劑的合成幾部分制備而成的，所述催化劑能充分利用太陽能，尤其是太陽光中的可見光部分能量。本發(fā)明所制得的光催化劑具有制備成本低廉、可見光響應(yīng)范圍寬、光催化效率高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種納米光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種光催化劑的制備方法，尤其涉及一種納 米光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)境和能源是當(dāng)代人類可持續(xù)發(fā)展面臨和亟待解決的重大問題。太陽能具有廉 價(jià)、清潔、可再生等優(yōu)點(diǎn)，因此，開發(fā)高效快捷地太陽能轉(zhuǎn)化和存儲(chǔ)技術(shù)且利用太陽能分解 有機(jī)污染物實(shí)現(xiàn)人類可持續(xù)發(fā)展，是人們努力的目標(biāo)。光催化技術(shù)則能實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。光催 化技術(shù)具有可直接利用太陽能、二次污染少、反應(yīng)條件溫和、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，被稱為一種 理想的環(huán)境治理技術(shù)和潔凈能源生產(chǎn)技術(shù)。
[0003] 其中，光催化劑是實(shí)現(xiàn)這一技術(shù)的關(guān)鍵因素。目前，市場上最常見的光催化劑是納 米二氧化鈦，其具有光催化效率高、穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。然而，由于其禁帶寬度較 大，吸收波段為紫外光區(qū)，而太陽能中大約只有5%的紫外光，所以95%以上的太陽光就不 能得到有效利用。另外，由于太陽光中能激發(fā)二氧化鈦的紫外光強(qiáng)度很弱，導(dǎo)致直接利用太 陽光做光源的光催化降解有機(jī)污染物的效率很低。因此，合成出在可見光區(qū)有較強(qiáng)光催化 活性，能利用太陽光可見光部分的高效催化劑，已成為目前光催化最具重大意義和挑戰(zhàn)性 的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明公開了一種納米光催化劑的制備方法， 所述光催化劑能充分利用太陽能，尤其是太陽光中的可見光部分能量，所述光催化劑制備 成本低廉、可見光響應(yīng)范圍寬、光催化效率高。
[0005] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0008] 將四氯化鈦、檸檬酸鈉以及尿素依次加入到去離子水中，磁力攪拌30-60min使加 入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液中，繼續(xù)磁力攪拌 60-90min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在240-260°C下反應(yīng)10_15h 后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水乙 醇洗凈后，在70-80 °C的真空干燥箱中干燥24-36h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0009] 其中，去離子水、四氯化鈦、檸檬酸鈉、尿素和聚丙烯酰胺的質(zhì)量比為(80-100): (1-1.5)：(2-2.5):(0.7-0.8):(0.6-0.7)；
[0010] 2)聚吡咯管的制備
[0011]將FeCl3 · 6H20分散于含甲基橙的三氯甲烷溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入吡 咯單體，室溫?cái)嚢?6-40h，得到黑色懸浮液，過濾后，在60°C下真空干燥12-24h，得到黑色的 固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0012]其中，卩6(：13,6!120、甲基橙、吡略單體的質(zhì)量比為280:(28-35):(14-23)，甲基橙與 三氯甲烷的質(zhì)量比為1: (18-20);
[0013] 3)聚吡咯管表面修飾
[0014]將步驟2)中制備得到的聚吡咯管，Κ0Η粉末超聲分散于N，N_二甲基甲酰胺中形成C 混合溶液，超聲分散的時(shí)間為15-30min;然后向C混合溶液中滴加對甲氧基芐氯，在55-65 °C 下反應(yīng)20-30h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固體用丙酮 洗凈后，旋蒸除去丙酮，再在60°C下真空干燥12-24h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯管；
[0015] 其中，聚吡咯管、Κ0Η、Ν，Ν-二甲基甲酰胺、對甲氧基節(jié)氯的質(zhì)量比為3:5: (40-50): 10;
[0016] 4)納米光催化劑的合成
[0017]將空心二氧化鈦納米粒子分散到40-60°C的乙醇溶劑中，加入玫紅酸和步驟3)制 備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于40-60°C攪拌反應(yīng)6-12h，玫紅酸上的羥基及表面修飾 的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后依 次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥24-36h后得到納米光催 化劑；
[0018]其中，所述空心二氧化鈦納米粒子、玫紅酸、乙醇、經(jīng)表面修飾的聚吡咯管的質(zhì)量 比為 10:3:(50-80):2。
[0019] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0020] (1)本發(fā)明設(shè)計(jì)的納米光催化劑，制備原料易得，不含有價(jià)格昂貴的貴金屬、容易 操作、對設(shè)備的要求不高，成本低廉；
[0021] (2)本發(fā)明設(shè)計(jì)的納米光催化劑，具有空心結(jié)構(gòu)，有利于物質(zhì)的吸附、擴(kuò)散和對光 的吸收利用，且提供了較多的表面活性位點(diǎn)，有利于光生電子和空穴的分離；
[0022] (3)本發(fā)明設(shè)計(jì)的納米光催化劑，在空心納米二氧化鈦表面修飾了聚吡咯管和玫 紅酸，一方面，聚吡咯管和玫紅酸這兩種共輒結(jié)構(gòu)的有機(jī)半導(dǎo)體能使得使得該光催化劑吸 收光波長范圍較寬，在紫外光和可見光照射下，具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用，具有很強(qiáng)的 光催化活性;另一方面，通過表面修飾有利于納米粒子的分散。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu) 選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。
[0024]本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的原料來自于上海泉昕進(jìn)出口貿(mào)易有限公司。
[0025]本發(fā)明制備的可見光催化劑的實(shí)際應(yīng)用（降解羅丹明）：稱取80mg樣品加入80mL羅 丹明溶液(濃度8mol/L)，避光攪拌lh，使得羅丹明溶液在催化劑表面達(dá)到吸附/脫附平衡； 然后開啟光源進(jìn)行光催化，每隔5min取3mL反應(yīng)液，經(jīng)離心分離后，上清液用Cary-500分光 光度計(jì)檢測;根據(jù)樣品554nm處吸光值來確定降解過程中羅丹明濃度變化，反應(yīng)的光源為置 于雙玻璃夾套(通冷凝水）中的500W鹵鎢燈，使用濾光片以保證入射光為可見光(波長范圍： 420-800nm)〇
[0026] 實(shí)施例1
[0027] -種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0028] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0029]將12.6g四氯化鈦、23.5g檸檬酸鈉以及7g尿素依次加入到800g去離子水中，磁力 攪拌30min使加入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將6g聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液 中，繼續(xù)磁力攪拌60min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在240°C下反應(yīng) 15h后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水 乙醇洗凈后，在70 °C的真空干燥箱中干燥36h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0030] 2)聚吡咯管的制備
[0031] 將30g甲基橙溶入600g三氯甲烷中，配成溶液，然后將280g FeCl3 · 6H20分散于上 述溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入140g吡咯單體，室溫?cái)嚢?6h，得到黑色懸浮液，過濾 后，在60°C下真空干燥12h，得到黑色的固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0032] 3)聚吡咯管表面修飾
[0033]將步驟2)中制備得到的30g聚吡咯管，50g Κ0Η粉末超聲分散于400g N，N-二甲基 甲酰胺中形成C混合溶液，超聲分散的時(shí)間為15min;然后向C混合溶液中滴加100g對甲氧基 芐氯，在55°C下反應(yīng)30h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固 體用丙酮洗凈后，旋蒸除去溶劑丙酮，再在60°C下真空干燥12h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯 管；
[0034] 4)納米光催化劑的合成
[0035] 將20g空心二氧化鈦納米粒子分散到40°C的1000g乙醇溶劑中，加入6g玫紅酸和4g 步驟3)制備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于40°C攪拌反應(yīng)6h，玫紅酸上的羥基及表面修 飾的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后 依次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥24h后得到納米光催 化劑。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] -種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0038] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0039]將12g四氯化鈦、25g檸檬酸鈉以及7.5g尿素依次加入到900g去離子水中，磁力攪 拌40min使加入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將7g聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液中， 繼續(xù)磁力攪拌70min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在250°C下反應(yīng)12h 后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水乙 醇洗凈后，在75 °C的真空干燥箱中干燥26h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0040] 2)聚吡咯管的制備
[00411 將32g甲基橙溶入608g三氯甲烷中，配成溶液，然后將280g FeCl3 · 6H20分散于上 述溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入16g吡咯單體，室溫?cái)嚢?0h，得到黑色懸浮液，過濾 后，在60°C下真空干燥15h，得到黑色的固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0042] 3)聚吡咯管表面修飾
[0043]將步驟2)中制備得到的30g聚吡咯管，50g Κ0Η粉末超聲分散于450g N，N-二甲基 甲酰胺中形成C混合溶液，超聲分散的時(shí)間為20min;然后向C混合溶液中滴加100g對甲氧基 芐氯，在60°C下反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固 體用丙酮洗凈后，旋蒸除去丙酮，再在60°C下真空干燥17h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯管；
[0044] 4)納米光催化劑的合成
[0045]將20g空心二氧化鈦納米粒子分散到130g 45°C的乙醇溶劑中，加入6g玫紅酸和4g 步驟3)制備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于45°C攪拌反應(yīng)10h，玫紅酸上的羥基及表面修 飾的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后 依次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥30h后得到納米光催 化劑。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] -種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0048] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0049]將15g四氯化鈦、25g檸檬酸鈉以及8g尿素依次加入到1000g去離子水中，磁力攪拌 50min使加入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將7g聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液中，繼 續(xù)磁力攪拌80min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在260°C下反應(yīng)10h 后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水乙 醇洗凈后，在76 °C的真空干燥箱中干燥33h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0050] 2)聚吡咯管的制備
[00511 將28g甲基橙溶入560g三氯甲烷中，配成溶液，然后將280g FeCl3 · 6H20分散于上 述溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入20g吡咯單體，室溫?cái)嚢?4h，得到黑色懸浮液，過濾 后，在60°C下真空干燥18h，得到黑色的固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0052] 3)聚吡咯管表面修飾
[0053]將步驟2)中制備得到的30g聚吡咯管，50g Κ0Η粉末超聲分散于500g N，N-二甲基 甲酰胺中形成C混合溶液，超聲分散的時(shí)間為27min;然后向C混合溶液中滴加100g對甲氧基 芐氯，在60°C下反應(yīng)25h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固 體用丙酮洗凈后，旋蒸除去丙酮，再在60°C下真空干燥22h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯管； [0054] 4)納米光催化劑的合成
[0055]將20g空心二氧化鈦納米粒子分散到150g 54°C的乙醇溶劑中，加入6g玫紅酸和4g 步驟3)制備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于54°C攪拌反應(yīng)8h，玫紅酸上的羥基及表面修 飾的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后 依次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥27h后得到納米光催 化劑。
[0056] 實(shí)施例4
[0057] 一種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0058] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0059]將llg四氯化鈦、2.2g檸檬酸鈉以及7.6g尿素依次加入到860g去離子水中，磁力攪 拌45min使加入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將6.7g聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液 中，繼續(xù)磁力攪拌80min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在250°C下反應(yīng) 13h后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水 乙醇洗凈后，在76 °C的真空干燥箱中干燥29h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0060] 2)聚吡咯管的制備
[00611 將33g甲基橙溶入660g三氯甲烷中，配成溶液，然后將280g FeCl3 · 6H20分散于上 述溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入21g吡咯單體，室溫?cái)嚢?3h，得到黑色懸浮液，過濾 后，在60°C下真空干燥20h，得到黑色的固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0062] 3)聚吡咯管表面修飾
[0063]將步驟2)中制備得到的30g聚吡咯管，50g Κ0Η粉末超聲分散于480g N，N-二甲基 甲酰胺中形成C混合溶液，超聲分散的時(shí)間為28min;然后向C混合溶液中滴加100g對甲氧基 芐氯，在62°C下反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固 體用丙酮洗凈后，旋蒸除去丙酮，再在60°C下真空干燥18h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯管； [0064] 4)納米光催化劑的合成
[0065] 將空心二氧化鈦納米粒子20g分散到160g 56°C的乙醇溶劑中，加入6g玫紅酸和4g 步驟3)制備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于60°C攪拌反應(yīng)12h，玫紅酸上的羥基及表面修 飾的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后 依次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥35h后得到納米光催 化劑。
[0066] 實(shí)施例5
[0067] -種納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0068] 1)空心納米二氧化鈦的制備
[0069]將15g四氯化鈦、25g檸檬酸鈉以及8g尿素依次加入到1000g去離子水中，磁力攪拌 60min使加入物質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將6.5g聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液中， 繼續(xù)磁力攪拌90min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在260°C下反應(yīng)15h 后，將水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水乙 醇洗凈后，在80 °C的真空干燥箱中干燥24h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦；
[0070] 2)聚吡咯管的制備
[0071] 將35g甲基橙溶入630g三氯甲烷中，配成溶液，然后將280g FeCl3 · 6H20分散于上 述溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入23g吡咯單體，室溫?cái)嚢?0h，得到黑色懸浮液，過濾 后，在60°C下真空干燥24h，得到黑色的固體物質(zhì)即為聚吡咯管；
[0072] 3)聚吡咯管表面修飾
[0073]將步驟2)中制備得到的30g聚吡咯管，50g Κ0Η粉末超聲分散于500g N，N-二甲基 甲酰胺中形成C混合溶液，超聲分散的時(shí)間為30min;然后向C混合溶液中滴加100g對甲氧基 芐氯，在65°C下反應(yīng)20h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固 體用丙酮洗凈后，旋蒸除去溶劑丙酮，再在60°C下真空干燥24h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯 管；
[0074] 4)納米光催化劑的合成
[0075] 將20g空心二氧化鈦納米粒子分散到160g 60°C的乙醇溶劑中，加入6g玫紅酸和4g 步驟3)制備得到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于60°C攪拌反應(yīng)12h，玫紅酸上的羥基及表面修 飾的聚吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后 依次經(jīng)抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥36h后得到納米光催 化劑；
[0076]對比實(shí)施例1 [0077]不加任何光催化劑；
[0078] 對比實(shí)施例2
[0079] 所述光催化劑為二氧化鈦納米粒子；
[0080] 本發(fā)明各實(shí)施例和對比實(shí)施例光催化劑催化羅丹明降解測試結(jié)果如表1所示。表 中數(shù)據(jù)為羅丹明濃度與初始溶度的比值，從表中數(shù)據(jù)可以看出，本實(shí)施例制備的有機(jī)光催 化劑的催化活性高于常見無機(jī)光催化劑二氧化鈦。
[0081] 表1實(shí)施例光催化劑催化羅丹明降解測試結(jié)果
[0082]
[0083]注:表中數(shù)據(jù)為不同時(shí)間羅丹明濃度與初始濃度的比值
[0084]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等同物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 空心納米二氧化鈦的制備 將四氯化鈦、檸檬酸鈉以及尿素依次加入到去離子水中，磁力攪拌30-60min使加入物 質(zhì)充分溶解形成A混合溶液;再將聚丙烯酰胺緩慢加入到A混合溶液中，繼續(xù)磁力攪拌60-90min形成B混合溶液;將B混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在240-260°C下反應(yīng)10_15h后，將 水熱反應(yīng)釜取出并自然冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)釜中的粗產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗凈 后，在70-80 °C的真空干燥箱中干燥24-36h所得產(chǎn)物即為空心的二氧化鈦； 其中，去離子水、四氯化鈦、檸檬酸鈉、尿素和聚丙烯酰胺的質(zhì)量比為（80-100):(1_ 1.5):(2-2.5):(0.7-0.8):(0.6-0.7); 2) 聚吡咯管的制備 將FeCl3 · 6H20分散于含甲基橙的三氯甲烷溶液中，待有絮狀物質(zhì)生成時(shí)，加入吡咯單 體，室溫?cái)嚢?6-40h，得到黑色懸浮液，過濾后，在60°C下真空干燥12-24h，得到黑色的固體 物質(zhì)即為聚吡咯管； 其中，F(xiàn)eCl3 · 6H20、甲基橙、吡咯單體的質(zhì)量比為280: (28-35): (14-23)，甲基橙與三氯 甲烷的質(zhì)量比為1:(18-20); 3) 聚吡咯管表面修飾 將步驟2)中制備得到的聚吡咯管，KOH粉末超聲分散于N，N-二甲基甲酰胺中形成C混合 溶液，超聲分散的時(shí)間為15_30min;然后向C混合溶液中滴加對甲氧基芐氯，在55-65 °C下反 應(yīng)20-30h后停止反應(yīng)，將所得粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾分離得到黑色固體，將黑色固體用丙酮洗凈 后，旋蒸除去丙酮，再在60°C下真空干燥12-24h即得到經(jīng)表面修飾的聚吡咯管； 其中，聚吡咯管、Κ0Η、Ν，Ν-二甲基甲酰胺、對甲氧基芐氯的質(zhì)量比為3:5: (40-50): 10; 4) 納米光催化劑的合成 將空心二氧化鈦納米粒子分散到40-60°C的乙醇溶劑中，加入玫紅酸和步驟3)制備得 到的經(jīng)表面修飾的聚吡咯管，于40-60 °C攪拌反應(yīng)6-12h，玫紅酸上的羥基及表面修飾的聚 吡咯管上的甲氧基與空心二氧化鈦表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)鏈接起來，反應(yīng)完成后依次經(jīng) 抽濾、無水乙醇超聲洗滌、去離子水超聲洗滌、室溫下真空干燥24-36h后得到納米光催化 劑； 其中，所述空心二氧化鈦納米粒子、玫紅酸、乙醇、經(jīng)表面修飾的聚吡咯管的質(zhì)量比為 10：3：(50-80)：2〇
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK105944765SQ201610264753
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】魏亮
【申請人】寧波高新區(qū)夏遠(yuǎn)科技有限公司