不凝氣體全部被蒸餾液體取代，同時由于在氣泡成長的過程中隔離了部分凹穴底部與頂部的液體，從而使得特征凹穴底部的溫度相對周邊溫度更高，形成熱點，當(dāng)氣泡長大離開后氣泡頂部的蒸餾液體取代氣泡，這些接近、達到沸點溫度甚至是過熱的蒸餾液體與熱點直接接觸，更容易汽化產(chǎn)生汽化中心，汽化中心產(chǎn)生后的氣泡形成過程則與(1)中的一樣;(3)對于某些特征凹凸結(jié)構(gòu)中沒有不凝氣體的情況，如凹槽狀的特征凹凸結(jié)構(gòu)、孔徑較大等使得表面張力不足以支撐的情況和特征凹凸結(jié)構(gòu)中有殘余清洗液等，由于特征凹凸結(jié)構(gòu)中的蒸餾液體相對于其他部分的蒸餾液體與加熱管的接觸面積更大，因此產(chǎn)生局部熱流密度較大，又由于特征凹凸結(jié)構(gòu)中的蒸餾液體體不容易發(fā)生對流換熱，從而使得特征凹凸結(jié)構(gòu)中的蒸餾液體熱量積累、溫度升高，從而先于蒸餾液體其他部分達到汽化條件并汽化(在沸騰前的狀態(tài)可以假設(shè)為:宏觀上蒸餾液體整體都達到了沸點溫度，在微觀上有微小的溫度差異:在蒸餾液體柱中產(chǎn)生了若干過熱液體團，并且過熱液體團在熱對流和熱交換作用下不斷的變化一一合并、分裂、成長、縮小等，特征凹凸結(jié)構(gòu)中的蒸餾液體有熱交換而無熱對流，因此該部分的過熱液體團相對穩(wěn)定，并且溫度相對蒸餾液體中的其他部分溫度最高，因此該部分蒸餾液體最先汽化產(chǎn)生微量氣體)，產(chǎn)生少量汽化氣體，同時由于氣泡成長的過程中隔離了部分凹穴底部與頂部液體，從而使得特征凹穴底部的溫度相對周邊溫度更高，形成熱點，當(dāng)氣泡長大離開后氣泡頂部的蒸餾液體取代氣泡，這些接近、達到沸點溫度甚至是過熱的蒸餾液體與熱點直接接觸，更容易汽化產(chǎn)生汽化中心，汽化中心產(chǎn)生后的氣泡形成過程則與(2)中的一樣。
[0027]氣泡的運動過程與止暴:在沸騰時的狀態(tài)可以假設(shè)為:宏觀上蒸餾液體整體都達到了沸點溫度，在微觀上有微小的溫度差異:在蒸餾液體柱中產(chǎn)生了若干過熱液體團，并且過熱液體團在熱對流和熱交換作用下不斷的變化一合并、分裂、成長、縮小等。當(dāng)過熱液體團成長的過大或者過熱液體團數(shù)量過多時，在微小的擾動作用下，過熱液體團就好劇烈汽化產(chǎn)生大量小氣泡，小氣泡快速成長膨脹(合并、進一步汽化、受熱膨脹等)，最終形成暴沸，蒸餾液體在暴沸的作用下進入冷凝管甚至飛濺出管外。當(dāng)特征凹凸結(jié)構(gòu)中的蒸餾液體汽化產(chǎn)生氣泡時，蒸饋液體柱中的液體雖然有過熱液體團，但是數(shù)量不夠多，還不能夠形成大量小氣泡，這時從特征凹凸結(jié)構(gòu)中的脫離的小氣泡開始在浮力的作用下向上運動，對氣泡周圍的液體由非常明顯的擾動作用，從而使得氣泡周圍的過熱液體團汽化，釋放過熱的熱量，汽化產(chǎn)生的氣體進一步的促進氣泡的成長，并且在繼續(xù)加熱和壓力減小的情況下，氣泡快速成長，由于加熱管內(nèi)徑小，氣泡很快能對經(jīng)過的液柱截面產(chǎn)生有效擾動，從而消除所經(jīng)過截面的過熱液體，從而有效抑制液體柱中過熱液體團的積累，有效抑制暴沸的產(chǎn)生，從而實現(xiàn)止暴。在加熱過程中，持續(xù)加熱使得過熱液體團持續(xù)產(chǎn)生和成長變化，所以要不斷的產(chǎn)生氣泡去抑制，而且要抑制作用大于成長變化，才能夠保證在整個消解過程中不發(fā)生暴沸。由于氣泡對液柱上端的抑制作用大于下端，使得下端過熱液體團積累較強，同時相對更容易產(chǎn)生氣泡，所以起氣泡點也是最終穩(wěn)定在加熱管下端，最終能夠有效的抑制整個液體柱中的過熱液體團的積累和成長。
[0028]多孔表面強化傳熱的原理及與本發(fā)明的區(qū)別
多孔表面強化傳熱主要用于增強加熱器與內(nèi)部待加熱液體之間的傳熱速率。多孔表面強化傳熱的基本原理:增大固液接觸面積，促進固液接觸面附近液體對流換熱，增加固液接觸面?zhèn)鳠嵝?，常用于加熱、散熱領(lǐng)域。
[0029]相似點:都是具有表面凹凸結(jié)構(gòu)，并通過該結(jié)構(gòu)起作用。
[0030]區(qū)別:(1)目標(biāo)不同，多孔表面強化傳熱是為了增加換熱效率，同時孔徑不能過小，以防止產(chǎn)生氣泡，而本發(fā)明的特征凹凸結(jié)構(gòu)最主要的目的是產(chǎn)生氣泡，從而擾動蒸餾液體避免暴沸；(2)結(jié)構(gòu)不同，該方法為了增加換熱效率，增加表面對流換熱，常常抑制氣泡的產(chǎn)生，因此凹凸結(jié)構(gòu)尺寸常常較大，而本發(fā)明中為了減小表面對流換熱，促進氣泡的產(chǎn)生，因此凹凸結(jié)構(gòu)尺寸常常較小；(3)原理不同，該方法是通過凹凸結(jié)構(gòu)，增加固液接觸面，從而增加換熱效率，而本發(fā)明是通過凹凸結(jié)構(gòu)，使得凹凸結(jié)構(gòu)內(nèi)的液體首先汽化產(chǎn)生氣泡；(4)材料的不同，該方法一般采用金屬材料，而本發(fā)明中一般采用石英，材料的不同決定了凹凸結(jié)構(gòu)加工方法也有差異。
[0031]沸石止暴的原理及與本發(fā)明的區(qū)別
在實驗室蒸餾中，常常采用加入沸石來抑制暴沸，沸石止暴的基本原理是，沸石中有很多天然的空隙，并且其中有很多不凝氣體，沸石在燒杯底部，加熱沸騰過程中，不凝氣體膨脹以氣泡形式出來，進入蒸餾液體中，由于沸石在加熱面上，沸石受熱后溫度也很高，空隙中的液體也汽化產(chǎn)生氣泡，氣泡運動抑制暴沸，原理同1中氣泡的運動過程與止暴。
[0032]相似點:氣泡運動產(chǎn)生擾動，抑制大量液體過熱，從而止暴。
[0033]區(qū)別:(1)加熱方法不同，該方法采用底部加熱，沸石也是沉在底部，從而能夠起作用，本發(fā)明中是在加熱管管壁上加熱，微管豎直放置;(2)氣泡的產(chǎn)生不同，該方法中氣泡是有沸石產(chǎn)生，在加熱器底部，而本發(fā)明中是在微管管壁上產(chǎn)生；(3)液體汽化產(chǎn)生的氣泡的原理不同，該方法中主要是過熱液體進入縫隙中汽化，而本發(fā)明中是液體進入凹凸結(jié)構(gòu)中，在被加熱汽化。由于沸石沉在底部，在本發(fā)明中不能起止暴的作用，因為本發(fā)明中加熱面是管壁而不是底部。
[0034]本發(fā)明中特征凹凸結(jié)構(gòu)的加工方法
(1)凹穴型特征結(jié)構(gòu)。直接采用石英玻璃管內(nèi)壁磨砂工藝，在內(nèi)表面形成大量石英砂凸起，由凸起組成凹穴。當(dāng)然，這中辦法做出來的內(nèi)壁，真正起作用的凹穴比例較低。當(dāng)表面粗糙度較高時，效果相對較好。
[0035](2)凹槽型特征結(jié)構(gòu)。調(diào)整加熱電壓，使電熱絲微紅，將乳白管加熱至高溫后快速向乳白管中通入冷水，通過熱脹冷縮使得靠近內(nèi)壁的氣管壁破裂，形成凹槽型特征結(jié)構(gòu)。要使得靠近內(nèi)壁的氣管壁充分破裂，就要保證乳白管內(nèi)部有劇烈的溫差變化。重復(fù)2?5次。
[0036]上述實施例的作用在于說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種微管蒸餾冷凝方法，其特征在于:包括微管加熱單元、氣液分離單元和冷凝收集單元，微管加熱單元在氣液分離單元下方，氣液分離單元與冷凝收集單元之間用連接細管連接;所述微管加熱單元的內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，與微管加熱單元中的蒸餾液體接觸，加熱時特征凹凸結(jié)構(gòu)處優(yōu)先產(chǎn)生氣泡，并持續(xù)整個加熱過程，抑制蒸餾液體中過熱液體的積累，避免暴沸;微管加熱單元外壁纏繞電熱絲加熱;氣液分離單元用于將加熱產(chǎn)生的蒸汽和液態(tài)的蒸餾液體分離;蒸汽經(jīng)連接細管進入冷凝收集單元，冷凝收集單元上部對蒸汽進行冷凝，下部收集冷凝的液體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微管蒸餾冷凝方法，其特征在于:所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1?ΙΟΟμπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在加熱管內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。3.一種微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:包括加熱管、氣液分離球、冷凝管和收集管;所述加熱管設(shè)有下端接口，下端接口設(shè)有過渡細管，加熱管的內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，加熱管的外壁設(shè)有隔點和纏繞在隔點間的電熱絲;所述氣液分離球下部與加熱管連通，頂部設(shè)有鷹嘴狀的氣液分離管，該氣液分離管的鷹嘴部設(shè)有開口和曲面，開口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鷹嘴尖部，鷹嘴尖部貼在氣液分離球內(nèi)壁上，所述氣液分離管的另一端通過斜向下的傾斜連接管與冷凝管的上端連接;所述冷凝管外管的下端設(shè)有入水口，上端設(shè)有出水口，內(nèi)部設(shè)有螺旋冷凝內(nèi)管，螺旋冷凝內(nèi)管的上端與傾斜連接管連通，下端與收集管上端連通;所述收集管上端一側(cè)設(shè)有大氣連通管，下端設(shè)有餾分出液口。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:所述收集管還設(shè)有用于探測收集管內(nèi)部液面位置的液位探測器。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1?ΙΟΟμπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在加熱管內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:所述過渡細管內(nèi)徑0.5?3mm。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:所述加熱管內(nèi)徑為0.5?5cm。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:該裝置為石英材質(zhì)。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置，其特征在于:所述開口所在平面與水平面之間的角度為20°~45°。10.—種利用權(quán)利要求3所述的微管蒸餾冷凝裝置進行微管蒸餾冷凝的方法，待蒸餾液體通過加熱管下端接口內(nèi)的過渡細管進入加熱管中，纏繞在加熱管外壁隔點的電熱絲對加熱管加熱；加熱管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)與蒸餾液體接觸，通過產(chǎn)生的氣泡對蒸餾液體進行擾動攪拌防暴沸;加熱產(chǎn)生的蒸汽和沸騰的蒸餾液體在氣液分離球和氣液分離管的鷹嘴部分離，蒸汽通過氣液分離管、傾斜連接管進入冷凝管中，經(jīng)冷凝水冷凝后流進收集管，最后經(jīng)收集管下端的餾分出液口流出。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微管蒸餾冷凝方法和裝置，該方法和裝置能夠?qū)崿F(xiàn)常壓下少量液體的蒸餾冷凝，與常規(guī)實驗室中的加熱冷凝條件一致，同時可以防止液體暴沸。本發(fā)明提供的微管蒸餾冷凝裝置可以與自動蒸餾冷凝分析儀配合使用，實現(xiàn)常壓下的蒸餾冷凝。微管蒸餾冷凝裝置的加熱管外壁設(shè)有隔點，便于電熱絲的纏繞加熱；氣液分離球和鷹嘴狀氣液分離管的設(shè)計實現(xiàn)了氣液分離，只有蒸汽可以進入冷凝管，能防止待蒸餾液體暴沸沖進收集管中污染餾分；加熱管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)可以防止暴沸。
【IPC分類】B01L7/00, B01D5/00, B01D3/00
【公開號】CN105457322
【申請?zhí)枴緾N201510862108
【發(fā)明人】張歡, 洪陵成
【申請人】江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月30日