專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置及檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種Os定年與同位素不蹤技術(shù),具體地涉及一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置。本發(fā)明還涉及利用上述裝置進(jìn)行蒸餾的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，Re-Os定年與同位素示蹤技術(shù)受到越來(lái)越廣泛的重視。由于新發(fā)現(xiàn)的輝鑰礦越來(lái)越多，因此Re-Os測(cè)試研究任務(wù)越來(lái)越繁重。通常，Os的精準(zhǔn)測(cè)定是Re-Os定年的重要環(huán)節(jié)，而Os的分離速度是影響定年效率的關(guān)鍵因素，因此，迫切需要進(jìn)一步提高Re-Os 測(cè)試的效率。Os分離，對(duì)ICP-MS測(cè)量而言，最常用的方法為蒸餾法[杜安道，屈文俊，李超等，錸-鋨同位素定年方法及分析測(cè)試技術(shù)的進(jìn)展，2009，巖礦測(cè)試，28 (3) :288-304]。常規(guī)蒸餾法需占用較大的空間，清洗工作量大，同時(shí)會(huì)排放大量酸、堿廢液[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸餾快速分離鋨方法研究，2010，巖礦測(cè)試，29，14-16]。插入式(Plugin)小瓶 Os 蒸懼技術(shù)[T. F. Nagler, R. Frei, Schweizerische Mineralogische undPetrographische Mitteilungen, 1997, 77 :123-127]可克服上述問(wèn)題，但所用 Tef Ion 瓶易吸附Os,清洗困難。Qi et al. [Liang Qi,Mei-Fu Zhou, Jianfeng Gao et al, An improvedCarius tube technique for determination of low concentrations of Re and Os inpyrites. J. Anal. At. Spectrom. ,2010, 25 :585-589]和李超[李超，屈文俊等，Carius 管直接蒸餾快速分離鋨方法研究，2010，巖礦測(cè)試，29 14-16]等先后報(bào)道了采用Carius管原位蒸餾分離Os的方法，縮短了流程，提高了工作效率，但是前人方法實(shí)際操作上均有諸多不便之處，如Os蒸汽泄漏時(shí)有發(fā)生、Teflon材質(zhì)堵板及密封條容易造成Os的記憶效應(yīng)以及Carius管不能固定等問(wèn)題。因此上述方法,不適用于批量樣品測(cè)試。Jin[Xindi Jin,AndaoDu, Wenjun Li, J. Anal. At. Spectrom. ,2010,26 :1245-1252]等使用自制接口將 OsO4 蒸汽連接到霧化器的載氣口，在Carius管溶樣后原位蒸餾在線(xiàn)測(cè)定了 Os同位素比值，改進(jìn)了前人工作中換樣不方便、易滅火的問(wèn)題，但是依然存在需要經(jīng)常清洗矩管、儀器房間酸氣太重等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置。本發(fā)明的又一目的在于提供一種利用上述裝置進(jìn)行Os原位蒸餾的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的用于Carius管Os原位蒸餾的裝置，主要包括電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋開(kāi)設(shè)有多個(gè)與Carius管徑相匹配的圓孔，電加熱蒸汽浴鍋內(nèi)的中間設(shè)有帶小孔的隔板，Carius管垂直插入電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋圓孔中，Carius管的底部托在隔板圓孔上，確保Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶膠頭密封，在滴瓶膠頭膠頭頂部分別開(kāi)設(shè)有進(jìn)氣孔和出氣孔；進(jìn)氣孔插設(shè)一進(jìn)氣細(xì)管，出氣孔插設(shè)一出氣細(xì)管；進(jìn)氣細(xì)管一端延伸至CariUS管的底部，另一端連接至外部氣源；出氣細(xì)管一端延伸至Carius管的頸部，另一端連接至吸收瓶的底部。所述的裝置中，電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋插設(shè)一溫度計(jì)，溫度計(jì)底端的水銀部分浸沒(méi)在蒸氣浴中；溫度計(jì)上端支撐一個(gè)塑料板，連接外部氣源的進(jìn)氣細(xì)管固定在塑料板上。所述的裝置中，進(jìn)氣毛細(xì)管和出氣毛細(xì)管為內(nèi)徑O. 5mm、外徑O. 9mm的TefIon細(xì)管。所述的裝置中,Carius管的頸部處設(shè)有一個(gè)鼓包，以防滴瓶膠頭與Carius管連接處漏氣。所述的裝置中，外部氣源為2. 5瓦鼓氣泵。所述的裝置中，吸收瓶放入內(nèi)裝冰水的透明塑料盒內(nèi)。本發(fā)明提供的利用上述裝置進(jìn)行Os原位蒸餾的方法外部氣源經(jīng)進(jìn)氣毛細(xì)管進(jìn)入Carius管內(nèi)液面底部，在氣流的載帶下，隨著電加熱蒸汽浴鍋的蒸汽溫度的升高使Carius管內(nèi)部樣品溶液中的OsO4揮發(fā)，Carius管內(nèi)產(chǎn)生的OsO4蒸汽通過(guò)出氣毛細(xì)管被吸收瓶中的去離子水吸收，吸收瓶中的溶液用于樣品中Os的測(cè)定。所述的方法中，電加熱蒸汽浴鍋的蒸汽溫度為99_100°C。所述的方法中，通過(guò)內(nèi)裝冰水的透明塑料盒觀察吸收瓶?jī)?nèi)的氣泡情況。所述的方法中，通過(guò)冰水降低吸收瓶中的溶液溫度以利于Os的吸收。本發(fā)明的檢測(cè)裝置簡(jiǎn)單實(shí)用、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，可以提高Os分離工作效率，減少清洗工作量。


圖I為本發(fā)明裝置的組裝構(gòu)成及使用時(shí)連接方式的示意圖。圖2為載氣流量為40ml/min時(shí)樣品的蒸餾曲線(xiàn)和回收曲線(xiàn)圖。圖3為不同時(shí)間所取吸收液中同位素比值1870s/19°0s測(cè)得值。圖4為吸收液酸度及Os信號(hào)強(qiáng)度隨稀釋倍數(shù)的變化。圖5為新疆某地輝鑰礦和黃銅礦樣品Re-Os等時(shí)線(xiàn)和模式年齡圖。表I為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HLP和JDC的測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)表。表2為新疆某地輝鑰礦和黃銅礦樣品定年結(jié)果數(shù)據(jù)表。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的用于Carius管Os原位蒸餾定時(shí)電控的裝置由兩部分組成，一為電加熱蒸汽浴鍋，二為滴瓶膠頭及Teflon細(xì)管。該電加熱蒸汽浴鍋?lái)斏w鉆有與Carius管徑相匹配的圓孔，中間隔板上孔徑稍小，以便托住Carius管，確保其在蒸汽中。Carius管豎直放入改裝后的電加熱蒸汽浴鍋中，用實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的滴瓶膠頭將Carius管上部密封，在膠頭頂部分別扎兩個(gè)O. 5mm的小孔,利用一根內(nèi)徑O. 5mm、外徑O. 9mm的Teflon細(xì)管將2. 5瓦家用金魚(yú)鼓氣泵產(chǎn)生的氣流引入Carius管底部，另一根Teflon細(xì)管插入裝有去離子水的吸收瓶底部。該電加熱蒸汽浴鍋鍋內(nèi)最多可盛放500ml水，加入水通電后中心部位的電加熱棒將水快速加熱至沸。該電加熱蒸汽浴鍋10-60分鐘內(nèi)可自行設(shè)定蒸餾時(shí)間，實(shí)現(xiàn)定時(shí)電控的效果。該電加熱蒸汽浴鍋?lái)斏w上鉆有若干與Carius管徑相匹配的圓孔，可以同時(shí)蒸餾多個(gè)樣品。本實(shí)施例以七個(gè)Carius管為例。在電加熱蒸汽浴鍋?lái)斏w的小孔中插入水銀溫度計(jì)，確保溫度計(jì)底端的水銀部分浸沒(méi)在蒸氣浴中，此水銀溫度計(jì)監(jiān)測(cè)蒸汽溫度，所形成的90-100°C蒸汽使Carius管內(nèi)部樣品溶液中的OsO4揮發(fā)。溫度計(jì)上端支撐一個(gè)塑料板，用于固定與七個(gè)圓孔位置相對(duì)應(yīng)的七個(gè)Teflon進(jìn)氣細(xì)管的位置，便于實(shí)驗(yàn)操作。 裝有去離子水的小口徑吸收瓶需放入內(nèi)裝冰水的透明塑料盒內(nèi)，便于隨時(shí)觀察氣泡情況，加冰以利于Os被冷水溶液充分吸收。所述的裝置,其中，與滴瓶膠頭相連的Carius管頂部設(shè)置有一個(gè)鼓包。本發(fā)明的電控裝置以電加熱棒加熱水浴鍋中的水至沸騰，利用蒸汽溫度使置于其中的Carius管內(nèi)樣品溶液中的OsO4揮發(fā)，Carius管上部巧妙的利用實(shí)驗(yàn)室常用的滴瓶膠頭密封，滴瓶膠頭頂部分別扎進(jìn)氣孔和出氣孔，以?xún)筛?xì)Teflon管分別將凈化空氣引入、將OsO4蒸汽帶出，本裝置使用方便簡(jiǎn)單，有效的防止OsO4蒸汽的泄漏，并且可同時(shí)蒸餾七個(gè)樣品，產(chǎn)出率高，Os分離回收完全，可廣泛用于批量生產(chǎn)。為防止Os的記憶效應(yīng)，Carius管、滴管膠頭和Teflon通氣管使用前可實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)清洗，而且均為一次性使用，進(jìn)一步降低空白，有望用于低含量樣品的分析中，并且大大減少了清洗量，提高了工作效率。以下結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的描述。本發(fā)明的裝置的構(gòu)成及使用時(shí)的連接方式如圖I所示。鼓氣泵產(chǎn)生的氣泡經(jīng)洗氣瓶?jī)?nèi)的去離子水凈化(公知技術(shù)，圖中未示)后，通過(guò)七根內(nèi)外徑分別為φ0.5mm、φ0.9mm的Teflon細(xì)管I (由于七個(gè)樣品同時(shí)蒸餾，所以引出七根細(xì)管)固定于由溫度計(jì)2支撐的塑料板3上。呈橢圓狀的電加熱蒸汽浴鍋?lái)斏w7上鉆有與Carius管6管徑相匹配的七個(gè)圓孔701，均勻分布于鍋?lái)斏w7上，中間隔板8上的孔徑稍小，以便托住Carius管6。調(diào)節(jié)電加熱蒸汽浴鍋的控制開(kāi)關(guān)9，可以在10-60分鐘內(nèi)自行設(shè)定蒸餾時(shí)間。用滴瓶膠頭5密封Carius管6的頂部，并在滴瓶膠頭5頂部分別扎兩個(gè)口徑為0. 5mm的進(jìn)氣孔501和出氣孔502，進(jìn)氣孔501用于插入Teflon進(jìn)氣細(xì)管1，并將其插入Carius管6的底部，出氣孔502插入Teflon出氣細(xì)管4,出氣細(xì)管4 一端插至Carius管6的頸部、另一端插入裝有去離子水的小口徑吸收瓶10底部。吸收瓶10置于透明冰盒11中。為了減少Teflon出氣細(xì)管4的用量，避免浪費(fèi)，將冰盒11放于支撐物12上以縮短Teflon出氣細(xì)管4的用量。在滴瓶膠頭5與Carius管6連接處的Carius管6頸部處設(shè)置有一個(gè)鼓包601，以加強(qiáng)滴瓶膠頭5與Carius管6的連接密封性。通過(guò)去離子水凈化后的氣流經(jīng)Teflon細(xì)管1，穿過(guò)滴瓶膠頭進(jìn)氣孔501進(jìn)入Carius管6內(nèi)液面底部，在凈化氣流的載帶下，隨著蒸汽溫度的升高，Carius管6內(nèi)產(chǎn)生的OsO4蒸汽(圖I中用彎曲線(xiàn)表示)迅速通過(guò)出氣Teflon細(xì)管4，穿過(guò)膠頭出氣孔502，被吸收瓶10中的去離子水充分吸收。吸收瓶10中的吸收液即為待測(cè)溶液，用于樣品中Os的測(cè)定。
可行性的證明及條件優(yōu)化以下為本發(fā)明的裝置以輝鑰礦標(biāo)樣為例的實(shí)際應(yīng)用的可行性的證明及裝置的條件優(yōu)化。探討了載氣流量對(duì)Os信號(hào)強(qiáng)度的影響，試驗(yàn)了不同流量條件下定量回收Os所需要的蒸餾時(shí)間，研究了蒸餾過(guò)程中吸收液Os濃度與吸收液酸度之間的關(guān)系。將溶解的HLP、JDC或?qū)嶋H樣品Carius管冰凍后打開(kāi)，滴瓶膠頭穿孔后按圖I所示將Teflon管分別插入Carius管及吸收管，在不同氣體流量條件下蒸餾，吸收液用于Os的測(cè)定。Re的分離采用丙酮萃取方法[李超，屈文俊，杜安道，錸-鋨同位素定年方法中丙酮萃取錸的系統(tǒng)研究，巖礦測(cè)試，2009，28 (3) =233-238]。·Os的蒸餾曲線(xiàn)及Os的回收率在載氣流量為40ml/min時(shí)，對(duì)特定樣品進(jìn)行蒸餾，14分鐘以前每分鐘更換一次吸收液，隨后逐漸加大更換吸收液的時(shí)間間隔，ICP-MS測(cè)量得到圖2，圖中X軸為蒸餾時(shí)間，Y軸為單份吸收液的測(cè)量強(qiáng)度，實(shí)心矩形代表Os蒸餾曲線(xiàn)，空心三角形是與特定蒸餾時(shí)間相應(yīng)的積分強(qiáng)度占總積分強(qiáng)度的百分比亦即蒸餾回收曲線(xiàn)?？招膱A繪制的曲線(xiàn)意義見(jiàn)吸收液
的酸度一節(jié)。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表明，蒸餾實(shí)驗(yàn)后期相應(yīng)吸收液中Os信號(hào)強(qiáng)度變小，因此實(shí)測(cè)同位素比值的不確定度變大，但同位素比值本身不隨時(shí)間而改變(見(jiàn)圖3)，說(shuō)明沒(méi)有明顯的質(zhì)量分餾效應(yīng)存在。Os總積分強(qiáng)度及臨界蒸餾時(shí)間隨載氣流量的變化載氣流量太小，不足以將所有Os載帶到吸收液里；太大，則不利于Os的充分吸收[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸餾快速分離鋨方法研究，2010，巖礦測(cè)試，29 14-16]。試驗(yàn)表明載氣流量在40ml/min-60ml/min變化時(shí),蒸懼速度及Os的吸收更好滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求，并且載氣流量的變化，也幾乎不改變各同位素對(duì)的比值。值得注意的是，Teflon毛細(xì)管的管徑對(duì)載氣流量有顯著影響，而洗氣瓶?jī)?nèi)的水、Carius管內(nèi)樣品溶液以及吸收液的液面高度變化等都不是載氣流量變化的主要影響因素，氣流的主要阻力來(lái)自于細(xì)長(zhǎng)的Teflon管。本發(fā)明使用家庭用金魚(yú)泵發(fā)生氣體，①在沒(méi)有其他負(fù)載、只連到流量計(jì)(管徑為q>40mm)時(shí)，流量可達(dá)到250ml/min，經(jīng)過(guò)變徑再加接15cm長(zhǎng)、內(nèi)徑Cp0.8mm的Teflon管，則氣體流量變成80ml/min左右，改用相同長(zhǎng)度、內(nèi)徑cp0.5mm的Teflon管，氣體流量減小到55-60ml/min左右。②加負(fù)載的情況用管內(nèi)徑為cp0.5mm的Teflon管如圖I所示連入系統(tǒng)中，氣體流量仍基本保持在55ml/min左右?？傊?，在本發(fā)明中使用管內(nèi)徑為(p0.5mm的Teflon管，不會(huì)發(fā)生由于氣體流量過(guò)大影響Os充分吸收的情況。吸收液的酸度吸收液酸度過(guò)大，會(huì)對(duì)測(cè)量?jī)x器不利，特別是當(dāng)樣品中Os濃度較低、吸收液控制在較小體積時(shí)，更應(yīng)該特別注意吸收液的酸度。載氣流量在20-60ml/min之間變化時(shí)，如用5ml吸收液、蒸餾60分鐘，吸收液的酸度相應(yīng)地在3m0l-5m0l之間變化。固定載氣流量為40ml/min時(shí),不同蒸懼時(shí)間的吸收液其Mole酸度,用空心圓示于圖2,該線(xiàn)與蒸懼曲線(xiàn)十分相似，說(shuō)明吸收液中Os的濃度越大酸度也越高。因此，收集不同時(shí)間的吸收液組合，不能降低吸收液的酸度。對(duì)于開(kāi)管后放置已久的Carius管內(nèi)樣品溶液，其酸度不會(huì)有大的改變，但是由于放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Os被還原，Os信號(hào)強(qiáng)度會(huì)大大降低。為了降低吸收液酸度，依舊需要稀釋后蒸餾。圖4給出了吸收液酸度及Os信號(hào)強(qiáng)度隨稀釋倍數(shù)的變化。圖中各點(diǎn)均取Iml樣品溶液，分別用水或雙氧水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑥?qiáng)度(H2O)及強(qiáng)度(H2O2)分別是用H2O或H2O2稀釋后稀釋液187Os標(biāo)準(zhǔn)化后的計(jì)數(shù)，酸度(H2O)及酸度(H2O2)分別是相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化Mole酸度。由圖4可見(jiàn)，加入適量雙氧水稀釋放置已久的樣品溶液，可以將被還原的Os重新被氧化，保持Os信號(hào)強(qiáng)度基本不變的同時(shí)顯著降低吸收液的酸度。對(duì)輝鑰礦樣品而言，因?yàn)镺s信號(hào)強(qiáng)度足夠高，常常需要將吸收液進(jìn)一步稀釋后測(cè)量，因此，蒸餾前不需要稀釋?zhuān)矡o(wú)需加入雙氧水。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HLP和JDC的測(cè)定結(jié)果使用本發(fā)明的裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HLP (GBW04435)和JDC (GBW04436)多次測(cè)定結(jié)果列于表1，平均值分別為221. 2±0. 8Ma和139. 9±0. 48Ma與推薦值221. 4±5. 6Ma和139. 6±3. 8Ma在不確定度范圍內(nèi)一致。
測(cè)定結(jié)果，與文獻(xiàn)[XindiJin, Andao Du, Wenjun Li, J. Anal. At. Spectrom.,2010,26 =1245-1252]結(jié)果可以媲美，是這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ICP-MS法國(guó)際公開(kāi)發(fā)表的文獻(xiàn)[屈文俊，杜安道，高溫密閉溶樣電感耦合等離子體質(zhì)譜準(zhǔn)確測(cè)定輝鑰礦錸-鋨地質(zhì)年齡，巖礦測(cè)試，2003，22 (4) :254-262]、[Liang Qi，Mei-Fu Zhou, Jianfeng Gao et al，2010，Animproved Carius tube technique for determination of low concentrations of Reand Os in pyrites. J. Anal. At. Spectrom. , 2010, 25, 585-589] > [Y. Sun, P. Xu, J. Li, K. He,Z. Chu and C. Y. Wang, Anal. Methods, 2010,10 1039-1047]中數(shù)據(jù)最好的結(jié)果之一。全流程空白和實(shí)際樣品分析本發(fā)明對(duì)采自新疆的一組輝鑰礦實(shí)際樣品，使用前述方法進(jìn)行了分析，所得結(jié)果列于表2。為了檢驗(yàn)方法對(duì)極低含量樣品測(cè)試的可靠性，按上述方法測(cè)定了 187Os和普通Os的全流程空白，空白值分別為0. 20±0. 06pg/g、0. 22±0. 10Pg/g(所用器皿及連接件都經(jīng)在線(xiàn)清洗，假設(shè)稱(chēng)樣量為I. 2g)。采自同一區(qū)域的黃銅礦樣品Cul實(shí)際分析結(jié)果列于表2最后一行(扣空白后的結(jié)果)。用國(guó)際通用的Isoplot軟件計(jì)算六個(gè)樣品Modell等時(shí)線(xiàn)年齡為 371. 3±1. 7Ma(見(jiàn)圖 5)。表I.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HLP和JDC的測(cè)定結(jié)果
SamplesRe±2s1870s±2sAge±2s
_HgJL_ng'g: I_" Ma_
HLP-I2 77.5士2.1645.8士 3.9221.8±3.1
HLP-2276.5 士2.3640.4±3.822!).8±3.1
HLP-3281.4+2.1653.4±3.8221.3±3.0
HLP-42 如.l±2.l651.0 士 4.()22.1.5=t3.2
HLPo284.1±2.3657.1 ±5.5220.5±3.3
HLP-6282.1±2.2655.3 士 4.()221.4±3.2
HLP2犯±2.2650.5+4.4221.2±3.2
JDC-I17.32+0.125.39±0.2139.()±2.(>
J DC-217.43±(!.12..x6-l±(!.2140.3=1=2.0
J DC-317.48土U. I25.6()士 0.114U.2±1.9
J DC-417.48±0.125.55±U.2139.4±2.(>
JDC_17.43±0.1_25.57+0.2_139.9±2.0_
表2.新疆某地輝鉬礦和黃銅礦樣品定年結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置，主要包括 電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋開(kāi)設(shè)有多個(gè)與Carius管徑相匹配的圓孔，電加熱蒸汽浴鍋內(nèi)的中間設(shè)有帶小孔的隔板，Carius管垂直插入電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋圓孔中，Carius管的底部托在隔板圓孔上，使Carius管置于蒸汽中； Carius管的上部用滴瓶膠頭密封，在滴瓶膠頭膠頭頂部分別開(kāi)設(shè)有進(jìn)氣孔和出氣孔； 進(jìn)氣孔插設(shè)一進(jìn)氣細(xì)管，出氣孔插設(shè)一出氣細(xì)管； 進(jìn)氣細(xì)管一端延伸至Carius管的底部，另一端連接至外部氣源； 出氣細(xì)管一端延伸至Carius管的頸部，另一端連接至吸收瓶的底部。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其中，電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋插設(shè)一溫度計(jì)，溫度計(jì)底端的水銀部分浸沒(méi)在蒸氣浴中；溫度計(jì)上端支撐一個(gè)塑料板，連接外部氣源的進(jìn)氣細(xì)管固定在塑料板上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其中，進(jìn)氣細(xì)管和出氣細(xì)管為內(nèi)徑O.5mm、外徑O. 9mm的Teflon細(xì)管。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其中，Carius管的頸部處設(shè)有一個(gè)鼓包，以防滴瓶膠頭與Carius管連接處漏氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的裝置，其中，外部氣源為2.5瓦鼓氣泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其中，吸收瓶放入內(nèi)裝冰水的透明塑料盒內(nèi)。
7.一種利用權(quán)利要求I所述裝置進(jìn)行Os原位蒸餾的方法 外部氣源經(jīng)進(jìn)氣細(xì)管進(jìn)入Carius管內(nèi)液面底部，在氣流的載帶下，隨著電加熱蒸汽浴鍋的蒸汽溫度的升高使Carius管內(nèi)部樣品溶液中的OsO4充分揮發(fā)，Carius管內(nèi)產(chǎn)生的OsO4蒸汽通過(guò)出氣細(xì)管被吸收瓶中的去離子水吸收，吸收瓶中的溶液用于樣品中Os的測(cè)定。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，電加熱蒸汽浴鍋的蒸汽溫度為99-100°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，通過(guò)內(nèi)裝冰水的透明塑料盒觀察吸收瓶?jī)?nèi)的氣泡情況。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，通過(guò)冰水降低吸收瓶中的溶液溫度以利于Os的吸收。
全文摘要
一種用于Carius管Os原位蒸餾的裝置電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋開(kāi)設(shè)有與Carius管徑相匹配的多個(gè)圓孔，電加熱蒸汽浴鍋內(nèi)中間設(shè)有帶小孔的隔板，Carius管垂直插入電加熱蒸汽浴鍋的頂蓋圓孔中，Carius管的底部托在隔板上，確保Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶膠頭密封，在滴瓶膠頭膠頭的頂部分別開(kāi)設(shè)有進(jìn)氣孔和出氣孔；進(jìn)氣孔插設(shè)一進(jìn)氣細(xì)管，出氣孔插設(shè)一出氣細(xì)管；進(jìn)氣細(xì)管一端延伸至Carius管的底部，另一端連接至外部氣源；出氣細(xì)管一端延伸至Carius管的頸部，另一端連接至吸收瓶的底部。本發(fā)明還公開(kāi)了Os原位蒸餾的方法。本發(fā)明組成簡(jiǎn)單，使用方便，產(chǎn)出率高，可同時(shí)蒸餾多個(gè)樣品，適合于批量樣品分析。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102778497SQ20121024252
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者張連昌, 彭競(jìng)陽(yáng), 李文君, 相鵬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所