一種微管蒸餾冷凝方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及蒸餾方法和裝置，具體涉及一種微管蒸餾冷凝裝置和利用該裝置進行微管蒸餾冷凝的方法，該裝置和方法可以用于揮發(fā)酚的微管蒸餾冷凝。
【背景技術(shù)】
[0002]在分析化學(xué)中，有一些包含蒸餾冷凝的測試方法的指標(biāo)，如揮發(fā)酚等。當(dāng)用在線自動分析儀器測量這類指標(biāo)時，也要采用類似的蒸餾冷凝方法。
[0003]在實驗室中的蒸餾冷凝方法，常常采用錐形瓶加熱，再用水冷冷凝。該方法試劑消耗量大，操作麻煩，裝置體積大而且易碎，因此不能直接應(yīng)用于在線自動分析儀器中。在線自動分析儀器中采用的各種加熱冷凝方法，如密封管加熱膜分離等，都與實驗室中的加熱冷凝條件有較大的差距，測得的數(shù)據(jù)常常不準(zhǔn)。
[0004]按照水質(zhì)揮發(fā)酚光度法測量國家標(biāo)準(zhǔn)，需要取250ml樣品預(yù)蒸餾?，F(xiàn)有的揮發(fā)酚在線自動分析儀器中，有的采用加熱膜分離，有的采用細管汽化分離。但是這些方法都和標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法有著重大差別，因此有必要開發(fā)出一種與標(biāo)準(zhǔn)方法中高度近似的蒸餾冷凝裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種微管蒸餾冷凝方法和裝置，該方法和裝置可以用于揮發(fā)酚的微管蒸餾冷凝，旨在實現(xiàn)常壓下的小體積蒸餾冷凝，并防止液體暴沸。
[0006]上述目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種微管蒸餾冷凝方法，包括微管加熱單元、氣液分離單元和冷凝收集單元，微管加熱單元在氣液分離單元下方，氣液分離單元與冷凝收集單元之間用連接細管連接;所述微管加熱單元的內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，與微管加熱單元中的蒸餾液體接觸，加熱時特征凹凸結(jié)構(gòu)處優(yōu)先產(chǎn)生氣泡，并持續(xù)整個加熱過程，抑制蒸餾液體中過熱液體的積累，避免暴沸；微管加熱單元外壁纏繞電熱絲加熱;氣液分離單元用于將加熱產(chǎn)生的蒸汽和液態(tài)的蒸餾液體分離;蒸汽經(jīng)連接細管進入冷凝收集單元，冷凝收集單元上部對蒸汽進行冷凝，下部收集冷凝的液體。
[0007]進一步地，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1?ΙΟΟμπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在加熱管內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。
[0008]—種微管蒸餾冷凝裝置，包括加熱管、氣液分離球、冷凝管和收集管;所述加熱管設(shè)有下端接口，下端接口設(shè)有過渡細管，加熱管的內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，加熱管的外壁設(shè)有隔點和纏繞在隔點間的電熱絲;所述氣液分離球下部與加熱管連通，頂部設(shè)有鷹嘴狀的氣液分離管，該氣液分離管的鷹嘴部設(shè)有開口和曲面，開口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鷹嘴尖部，鷹嘴尖部貼在氣液分離球內(nèi)壁上，所述氣液分離管的另一端通過斜向下的傾斜連接管與冷凝管的上端連接;所述冷凝管外管的下端設(shè)有入水口，上端設(shè)有出水口，內(nèi)部設(shè)有螺旋冷凝內(nèi)管，螺旋冷凝內(nèi)管的上端與傾斜連接管連通，下端與收集管上端連通;所述收集管上端一側(cè)設(shè)有大氣連通管，下端設(shè)有餾分出液口。
[0009]進一步地，所述收集管還設(shè)有用于探測收集管內(nèi)部液面位置的液位探測器。
[0010]進一步地，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1?ΙΟΟμ??之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在加熱管內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。
[0011]進一步地，所述過渡細管內(nèi)徑0.5?3mm。
[0012]進一步地，所述加熱管內(nèi)徑為0.5?5cm。
[0013]進一步地，該裝置為石英材質(zhì)。
[0014]進一步地，所述開口所在平面與水平面之間的角度為20°?45°。
[0015]—種利用上述微管蒸餾冷凝裝置進行微管蒸餾冷凝的方法，待蒸餾液體通過加熱管下端接口內(nèi)的過渡細管進入加熱管中，纏繞在加熱管外壁隔點的電熱絲對加熱管加熱；加熱管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)與蒸餾液體接觸，通過產(chǎn)生的氣泡對蒸餾液體進行擾動攪拌防暴沸；加熱產(chǎn)生的蒸汽和沸騰的蒸餾液體在氣液分離球和氣液分離管的鷹嘴部分離，蒸汽通過氣液分離管、傾斜連接管進入冷凝管中，經(jīng)冷凝水冷凝后流進收集管，最后經(jīng)收集管下端的餾分出液口流出。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
(1)本發(fā)明提供的微管蒸餾冷凝方法能夠?qū)崿F(xiàn)常壓下少量液體的蒸餾冷凝，與常規(guī)實驗室中的加熱冷凝條件一致，同時可以防止液體暴沸。
[0017](2)本發(fā)明提供的微管蒸餾冷凝裝置可以與自動蒸餾冷凝分析儀配合使用，實現(xiàn)常壓下的蒸餾冷凝。微管蒸餾冷凝裝置的加熱管外壁設(shè)有隔點，便于電熱絲的纏繞加熱;氣液分離球和鷹嘴狀氣液分離管的設(shè)計實現(xiàn)了氣液分離，只有蒸汽可以進入冷凝管，能防止待蒸餾液體暴沸沖進收集管中污染餾分;加熱管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)可以防止暴沸。
【附圖說明】
[0018]圖1為微管蒸餾冷凝裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為鷹嘴狀的氣液分離管結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為加熱管內(nèi)壁凹槽結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為加熱管內(nèi)壁凹穴結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5為加熱管內(nèi)壁凹槽結(jié)構(gòu)的顯微鏡圖(400倍)；
圖6為加熱管內(nèi)壁凹穴結(jié)構(gòu)的顯微鏡圖(400倍)。
[0019]其中，1、加熱管;2、氣液分離球;3、傾斜連接管;4、冷凝管;5、收集管;6、下端接口；
7、過渡細管;8、隔點；9、氣液分離管；10、鷹嘴部；11、鷹嘴尖部；12、螺旋冷凝內(nèi)管；13、冷凝管外管；14、入水口；15、出水口；16、大氣連通管；17、餾分出液口；18、液位探測器;19、開口 ；20、曲面。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實施例詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0021]—種微管蒸餾冷凝方法，包括微管加熱單元、氣液分離單元和冷凝收集單元，微管加熱單元在氣液分離單元下方，氣液分離單元與冷凝收集單元之間用連接細管連接。微管加熱單元的內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，與微管加熱單元中的蒸餾液體接觸，加熱時特征凹凸結(jié)構(gòu)處優(yōu)先產(chǎn)生氣泡，并持續(xù)整個加熱過程，抑制蒸餾液體中過熱液體的積累，避免暴沸；微管加熱單元外壁纏繞電熱絲加熱。氣液分離單元用于將加熱產(chǎn)生的蒸汽和液態(tài)的蒸餾液體分離，蒸汽經(jīng)連接細管進入冷凝收集單元，冷凝收集單元上部對蒸汽進行冷凝，下部收集冷凝的液體。
[0022]如圖1所示的一種微管蒸餾冷凝裝置，包括加熱管1、氣液分離球2、冷凝管4和收集管5。加熱管1設(shè)有下端接口 6，下端接口 6設(shè)有過渡細管7，加熱管1內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，如圖3-6所述。凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在1?ΙΟΟμπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在加熱管1的內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。加熱管1外壁設(shè)有隔點8和纏繞在隔點間的電熱絲。氣液分離球2下部與加熱管1連通，頂部設(shè)有鷹嘴狀的氣液分離管9。氣液分離管9設(shè)有鷹嘴部10(如圖2)，鷹嘴部10設(shè)有開口 19和曲面20，開口 19向上并位于曲面20的上方，所述開口所在平面與水平面之間的角度為20°?45°，曲面20斜向下勾曲形成鷹嘴尖部11，鷹嘴尖部11貼在氣液分離球2內(nèi)壁上，氣液分離管2的另一端通過斜向下的傾斜連接管3與冷凝管4的上端連接。冷凝管4外管下端設(shè)有入水口 14，上端設(shè)有出水口15，內(nèi)部設(shè)有螺旋冷凝內(nèi)管12，螺旋冷凝內(nèi)管12上端與傾斜連接管3連通，下端與收集管5上端連通。收集管5上端一側(cè)設(shè)有大氣連通管16，下端設(shè)有餾分出液口 17。為了便于探測收集管5中的液面位置，收集管5還設(shè)有用于探測收集管內(nèi)部液面位置的液位探測器18。過渡細管內(nèi)徑在0.5?3mm之間。加熱管內(nèi)徑在0.5?5cm之間。為了提高裝置的防腐蝕性能，該裝置為石英材質(zhì)。圖3和圖4中顯示的凹槽或凹穴比較規(guī)則，實際上多數(shù)情況為不規(guī)則的，且本發(fā)明的效果與凹槽或凹穴是否規(guī)則并無關(guān)聯(lián)。
[0023]—種利用上述微管蒸餾冷凝裝置進行微管蒸餾冷凝的方法，待蒸餾液體通過加熱管1下端接口 6內(nèi)的過渡細管7進入加熱管1中，纏繞在加熱管1外壁隔點的電熱絲開始對加熱管1加熱；加熱管1內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)與蒸餾液體接觸，在加熱條件下產(chǎn)生氣泡并持續(xù)整個加熱過程，通過產(chǎn)生的氣泡對蒸餾液體進行擾動攪拌，抑制蒸餾液體中過熱液體的積累，避免暴沸;加熱產(chǎn)生的蒸汽和飛濺的蒸餾液體在氣液分離球2和氣液分離管9的鷹嘴部分離，蒸汽通過氣液分離管9、傾斜連接管3進入冷凝管4中，經(jīng)冷凝水冷凝后流到收集管5中，最后經(jīng)收集管5下端的餾分出液口 17流出。
[0024]本發(fā)明的止暴原理:
根據(jù)本發(fā)明的一些基本特點，做如下一些假設(shè):(1)加熱管管徑細，外壁電熱絲纏繞較密集，可以假設(shè)加熱管內(nèi)液體都能夠得到充分的加熱，即沒有因為加熱不充分出現(xiàn)液體溫度不均勻；(2)加熱管垂直于水平面；(3)加熱管內(nèi)液體是均勻液體；(4)假設(shè)加熱管各處溫度幾乎相同(宏觀上表現(xiàn)為相同，微觀上部分有微小的差異)。
[0025 ]特征凹凸結(jié)構(gòu)需具備的特點及功能:特征凹凸結(jié)構(gòu)內(nèi)的液體不容易對流換熱，相對于其他部分的蒸餾液體更容易汽化產(chǎn)生氣泡，并且有利于氣泡的成長，即特征凹凸結(jié)構(gòu)局部受熱相對于其他部分蒸餾液體局部受熱更高、熱流密度更大。為了實現(xiàn)這些功能，要求特征凹凸結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)上具備如下特點:凹槽寬度或者凹穴直徑在0.1?ΙΟΟμπι之間(應(yīng)該是在10μπι附近，1-10的可能性較大)，有效特征結(jié)構(gòu)在加熱管內(nèi)壁分布密度為1?1000個/平方厘米。當(dāng)然特征凹凸結(jié)構(gòu)的具體結(jié)構(gòu)與蒸餾液體性質(zhì)(粘度、比熱容、汽化溫度和潤濕角等)和加熱方式與強度相互影響，在實際工作中只有這三個方面相互配合好才能有效的止暴。
[0026]氣泡的產(chǎn)生:(1)加熱管中加入蒸餾液體后開始加熱，剛開始由于表面張力等原因，在一些特征凹凸結(jié)構(gòu)中有部分不凝氣體，以這些不凝氣體作為汽化中心，在周圍達到沸點的液體中不斷的有液體汽化產(chǎn)生蒸汽與汽化中心結(jié)合，促進汽化中心逐步成長為氣泡，另一方面由于凹穴底部與氣體接觸，傳熱速率低于周邊，熱量聚集使得溫度高與周邊，從而促進氣泡進一步膨脹，最終汽化中心成長為氣泡，并脫離特征凹穴進入蒸餾液體中；(2)隨著第一批氣泡的產(chǎn)生，由于表面張力在凹穴中的