5mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0042] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0043] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為51. 20%，選擇性為75. 47%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0044] 通過(guò)與實(shí)施例1~2相比可以看出，本發(fā)明采用的催化劑，使用同時(shí)含Co、Y和Sn 活性組分、同時(shí)含Co、Y和Rb活性組分的催化劑性能比只含Co、Y活性組分催化劑的性能要 更優(yōu)，雙醋酸亞乙酯的選擇性和收率都要高。
[0045] 【實(shí)施例3】
[0046] 催化劑的制備：將含 7. 00g Ni、含 1. 00g Sc 和含 1. 00g Ge 的 NiCl2 · 6H20、 Sc (OAc) 3 ·6Η20和GeCl4充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將1. 0L 比表面為150m2/g，孔容為0. 90,直徑為5. 6mm的球形A1203載體浸漬在上述浸漬液中，靜 置2h于80°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為7. 00g/L，Sc含量 1. 00g/L，Ge 含量 1. 00g/L。
[0047] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· 10mol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0048] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0049] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為58. 10%，選擇性為85. 23%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0050] 【實(shí)施例4】
[0051] 催化劑的制備：將含 12. 00g Ni、含 4. OOgSc 和含 5. 00g Sn 的 Ni (0Ac)2、 ScC13 ·6Η20和SnO充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表 面為200m2/g，孔容為1. 00,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于 120°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為12. 00g/L，Sc含量4. 00g/ L，Sn 含量 5. 00g/L。
[0052] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1· Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲烷和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0053] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0054] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 89%，選擇性為84. 52%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0055] 【實(shí)施例5】
[0056] 催化劑的制備：將含 8. 60g Ni、含 3. 40gY 和含 3. 10g Ge 的 Ni (C0)4、YC13 · 6H20 和四乙基鍺（(CH3CH2)4Ge)充分混合溶解于乙醚中，得到浸漬液400ml，將1.0L比表面為 165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于100°C 干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為8. 60g/L，Y含量3. 40g/L，Ge含 量 3. 10g/L。
[0057] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0058] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0059] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 24%，選擇性為85. 37%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0060] 【實(shí)施例6】
[0061] 催化劑的制備：將含8. 60gFe、含3. 40g Y和含3. lOg Sn的二茂鐵（Fe(C5H5)2)、 Y2 (S04) 3 · 8H20和Sn (N03) 2充分混合溶解于濃度為8wt %的硝酸中，得到浸漬液400ml，將 1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中， 靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Fe含量為8. 60g/L，Y含 量 3. 40g/L，Sn 含量 3. 10g/L。
[0062] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0063] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0064] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 39%，選擇性為85. 26%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0065] 【實(shí)施例7】
[0066] 催化劑的制備：將含 8. 60gCo、含 3. 40g La 和含 3. 10g Pb 的 Co2(C0)s、LaCl3 ·7Η20 和Pb (OAc) 2充分混合溶解于濃度為10wt %的醋酸中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為 165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于100°C 干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 60g/L，La含量3. 40g/L，Pb含 量 3. 10g/L。
[0067] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· 10mol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 2MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. Oh后，停止反 應(yīng)。
[0068] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0069] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 30%，選擇性為85. 35%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0070] 【實(shí)施例8】
[0071] 催化劑的制備：將含 8. 60gCo、含 3. 40g La 和含 3. 10g Pb 的 Co (N03) 2 · 6H20、 La (OAc) 3 · 5H20和Pb (N03) 2 · 3H20充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表 面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 60g/L，La含量3. 40g/ L，Pb 含量 3. 10g/L。
[0072] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1· Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· 10mol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力3. OMPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為130°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為1 :10,持續(xù)反應(yīng)3. Oh后，停止 反應(yīng)。
[0073] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0074] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為52. 86%，選擇性為79. 69%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0075] 【實(shí)施例9】
[0076] 催化劑的制備：將含 8. 60g Co、含 3. 40gCe 和含 3. 10gPb 的 Co (OAc) 2 · 4H20、 Ce (OAc) 3 ·6Η20和堿式碳酸鉛（2PbC03-Pb (OH) 2)充分混合溶解于濃度為8wt %的硝酸中，得 到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸 漬在上述浸漬液中，靜置2h于100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含 量為 8. 60g/L，Ce 含量 3. 40g/L，Pb 含量 3. 10g/L。
[0077] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· 10mol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa