樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于樟腦制備技術領域，尤其涉及一種樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 樟腦，具有通關竅、利滯氣、辟穢池，殺蟲止癢、消腫止痛的功效，疥癬瘙癢、跌打傷 痛、牙痛等癥狀。樟腦可以通過多塔式連續(xù)減壓精餾，結(jié)合冷凍、升華等工藝制得，也可通過 異龍腦脫氫等工藝制得。其中，在異龍腦脫氫制備樟腦的過程中，通常要加入堿式碳酸銅作 催化劑，用以催化異龍腦的脫氫過程。然而，目前市場上銷售的堿式碳酸銅催化劑存在用量 大、催化效率低、重復利用活性差等問題，使得異龍腦脫氫工藝制備樟腦的成本高、生產(chǎn)效 率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術問題是提供一種樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法，該制備方 法可以解決現(xiàn)有銅基催化劑用量大、催化效率低和重復利用活性差的問題。
[0004] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是： 它包括以下步驟： A、 將6重量份~8重量份碳酸鈉加水溶解，制得碳酸鈉溶液，備用； B、 將9重量份~11重量份硫酸銅、4重量份~6重量份硫酸鋅分別加60°C~80°C的水 溶解，制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液并混合均勻，然后在攪拌條件下，向所述硫酸銅溶液中 加入A步驟制得的碳酸鈉溶液，進行反應，當反應液的pH值達到10時，停止加入所述碳酸 鈉溶液，過濾，收集反應產(chǎn)生的沉淀物； C、 將B步驟制得的沉淀物用水洗滌，直至所述沉淀物的水溶液用氯化鋇檢查無硫酸根 為止； D、 將0. 5重量份~1. 5重量份的氧化鋁加入到C步驟處理后的沉淀物水溶液中攪拌均 勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在50°C~60°C的溫度下 干燥至其含水量在15%~18%的范圍內(nèi)。
[0005] 由于采用上述技術方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明制得的銅基催化劑主要含有堿式碳酸銅、堿式碳酸鋅以及氧化鋁，其具有較高 的催化活性，從而使該銅基催化劑具有用量少，有效縮短反應時間和可重復多次利用的優(yōu) 點。
【具體實施方式】
[0006] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0007] 實施例1 本樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法包括以下步驟： A、 將60g碳酸鈉加水溶解，制得碳酸鈉溶液，備用； B、 先將90g硫酸銅、60g硫酸鋅分別加60°C水溶解，制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液并 混合均勻，然后在攪拌條件下，向所述硫酸銅溶液中加入A步驟制得的碳酸鈉溶液，進行反 應，當反應液的pH值達到10時，停止加入所述碳酸鈉溶液，過濾，收集反應產(chǎn)生的沉淀物； C、 將B步驟制得的沉淀物用水洗滌，直至所述沉淀物的水溶液用氯化鋇檢查無硫酸根 為止； D、 將5g氧化鋁加入到C步驟處理后的沉淀物水溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將 得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在50°C的溫度下干燥至其含水量為15%。
[0008] 實施例2 本樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法包括以下步驟： A、 將70g碳酸鈉加水溶解，制得碳酸鈉溶液，備用； B、 先將100g硫酸銅、40g硫酸鋅分別加70°C的水溶解，制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液 并混合均勻，然后在攪拌條件下，向所述硫酸銅溶液中加入A步驟制得的碳酸鈉溶液，進行 反應，當反應液的pH值達到10時，停止加入所述碳酸鈉溶液，過濾，收集反應產(chǎn)生的沉淀 物； C、 將B步驟制得的沉淀物用水洗滌，直至所述沉淀物的水溶液用氯化鋇檢查無硫酸根 為止； D、 將IOg氧化鋁加入到C步驟處理后的沉淀物水溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將 得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在55°C的溫度下干燥至其含水量為17%。
[0009] 實施例3 本樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法包括以下步驟： A、 將80g碳酸鈉加水溶解，制得碳酸鈉溶液，備用； B、 先將IlOg硫酸銅、50g硫酸鋅分別加80°C的水溶解，制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液 并混合均勻，加80°C的水溶解，制得硫酸銅溶液，然后在攪拌條件下，向所述硫酸銅溶液中 加入A步驟制得的碳酸鈉溶液，進行反應，當反應液的pH值達到10時，停止加入所述碳酸 鈉溶液，過濾，收集反應產(chǎn)生的沉淀物； C、 將B步驟制得的沉淀物用水洗滌，直至所述沉淀物的水溶液用氯化鋇檢查無硫酸根 為止； D、 將15g氧化鋁加入到C步驟處理后的沉淀物水溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將 得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在60°C的溫度下干燥至其含水量為18%。
[0010] 將實施例1~3制得的銅基催化劑與目前市場上銷售的銅基催化劑分別用作異龍 腦脫氫制備樟腦的催化劑，對它們各自在異龍腦脫氫制備樟腦過程中的用量、催化活性、重 復使用次數(shù)進行比較，其結(jié)果如表1。
[0011]表 1
從上述表1中可以看出，相對于目前市場上銷售的銅基催化劑，本發(fā)明制得的銅基催 化劑具有用量更少、催化活性更高，可重復利用次數(shù)更多的優(yōu)點。
【主權項】
1. 一種樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將6重量份~8重量份碳酸鈉加水溶解，制得碳酸鈉溶液，備用； B、 將9重量份~11重量份硫酸銅、4重量份~6重量份硫酸鋅分別加60°C~80°C的水 溶解，制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液并混合均勻，然后在攪拌條件下，向所述硫酸銅溶液中 加入A步驟制得的碳酸鈉溶液，進行反應，當反應液的pH值達到10時，停止加入所述碳酸 鈉溶液，過濾，收集反應產(chǎn)生的沉淀物； C、 將B步驟制得的沉淀物用水洗滌，直至所述沉淀物的水溶液用氯化鋇檢查無硫酸根 為止； D、 將0. 5重量份~1. 5重量份的氧化鋁加入到C步驟處理后的沉淀物水溶液中攪拌均 勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在50°C~60°C的溫度下 干燥至其含水量在15%~18%的范圍內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種樟腦生產(chǎn)用銅基催化劑的制備方法，屬于樟腦制備技術領域。本發(fā)明包括將硫酸銅、硫酸鋅分別加熱水溶解制得硫酸銅溶液和硫酸鋅溶液并混合，然后向所述混合溶液中加入碳酸鈉溶液，進行反應，過濾，收集沉淀物，并將沉淀物用水洗滌至用氯化鋇檢查無硫酸根為止；將氧化鋁加入到所述沉淀物水溶液，過濾，將得到的濾液離心分離，干燥。相對于目前市場上銷售的銅基催化劑，本發(fā)明制得的銅基催化劑具有用量更少、催化效率更高，可重復利用次數(shù)更多的優(yōu)勢。
【IPC分類】C07C45/29, B01J27/236, C07C49/437
【公開號】CN105126889
【申請?zhí)枴緾N201510562042
【發(fā)明人】關熾昌, 劉濤
【申請人】廣西梧州通軒林產(chǎn)化學有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月7日