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玻璃粉體增強(qiáng)Zr改性蒙脫土蜂窩狀塊體鉻吸附劑及其制備方法_2

文檔序號(hào):8464429閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
>[0035]6)將步驟3)得到的Zr-MMT粉體Eg與玻璃粉體加入FmL水中,其中A:E:F =(10?15):(18?22):35,且D+E = B,B為本發(fā)明中加入的Zr-MMT粉體總量,所以A:B:C =(10?15): (21?29): (90?120);玻璃粉體的質(zhì)量與步驟4)中單體的質(zhì)量比為1: (5?20),充分混勻,得到Zr-MMT的懸濁液,并加入步驟5)所得漿料I中,混合均勻得到漿料II ;加入的玻璃粉體為B2O3-Na2O-Bi2O3,且按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì),B2O3為30?60% ,Na2O: 30?60%,Bi2O3-1O ?20%。
[0036]7)在步驟6)所得漿料II中加入起泡劑月桂醇硫酸酯TEA (三乙醇胺)鹽Xg,攪拌到充分起泡,觀察到漿料變白,變軟,再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)或偶氮[2-脒基丙烷]鹽酸鹽Yg,濃度為0.35g/100mL的催化劑N, N, N, ’N,四甲基乙二胺(TEMED) ZmL,其中A:X:Y:Z = (10?15): (2.0?4.0): (0.01?1.0): (0.4?2),攪拌直到有刺激性氣味產(chǎn)生后注入模具,成型;
[0037]8)在40?60°C干燥50?70h,得到干坯體。
[0038]9)將干坯體從室溫以5°C /min的速率升高到330?440°C,保溫5?7h,以2°C /min的速率升高到550?700°C保溫I?3h,隨爐冷卻,得到玻璃粉體增強(qiáng)Zr改性蒙脫土蜂窩狀塊體鉻吸附劑。
[0039]本發(fā)明中通過(guò)將鈉基納米蒙脫土用鋯改性,鋯鹽以氧化鋯的形式柱撐MMT,增大MMT的層間距和比表面積,從而增大了蒙脫土的吸附量,通過(guò)分開加入Zr-MMT粉體和Zr-MMT的懸濁液,是為了使聚苯乙烯球和Zr-MMT粉體在漿料中混合的更加均勻;加入的聚苯乙烯球,在低溫?zé)Y(jié)后小球所在的地就會(huì)形成大孔,再進(jìn)行高溫?zé)Y(jié),提升產(chǎn)物的強(qiáng)度,將Zr-MMT粉體制備成具有一定體積、形狀并用玻璃粉體增加強(qiáng)度的蜂窩狀塊體Zr-MMT鉻吸附劑。
[0040]為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題更加清楚,下面對(duì)具體實(shí)例的詳細(xì)描述目的在于更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容,而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0041]實(shí)施例1
[0042]I)取分散均勻的質(zhì)量濃度為10%的蒙脫土懸濁液。
[0043]2)在40°C下高速攪拌,將硫酸鋯溶液滴加到蒙脫土懸濁液中,硫酸鋯與蒙脫土的質(zhì)量比為1:5,滴加完畢后繼續(xù)攪拌lh,用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為3,浸漬7h,離心,取出離心后的濾餅置于燒杯中。
[0044]3)將濾餅在80°C下干燥,干燥后研磨過(guò)200目篩,在400°C下焙燒3個(gè)小時(shí)得到Zr-MMT 粉體。
[0045]4)將單體丙烯酰胺(AM) 12.5g,交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 1.25g,溶于15mL水中,溶解后加入1.25mL分散劑聚丙烯酸銨鹽,攪拌均勻,得到混合溶液,此時(shí)A:R:S:T = 12.5:1.25:1.25:15。
[0046]5)在步驟4)所得混合溶液中緩慢加入步驟3)得到的Zr-MMT粉體5g,攪拌均勻后加入粒徑為I?1.5mm的聚苯乙烯球100mL,此時(shí)A:D:C = 12.5:5:100,得到漿料I。
[0047]6)將步驟3)得到的Zr-MMT粉體20g與玻璃粉體加入35mL水中,則A:E:F =
12.5:20:35,且A:B:C = 12.5:25:100 ;玻璃粉體的質(zhì)量與步驟4)中單體的質(zhì)量比為1:20,充分混勻,得到Zr-MMT的懸濁液,并加入步驟5)所得漿料I中,混合均勻得到漿料II。
[0048]7)在步驟6)所得漿料II中加入起泡劑月桂醇硫酸酯TEA (三乙醇胺)鹽2.65g,攪拌到充分起泡,再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)0.0287g和濃度為0.35g/100mL的催化劑N, N, N, ’ N, ’ -四甲基乙二胺(TEMED) 0.88mL,則 A:X:Y:Ζ = 12.5:2.65:0.0287:0.88,攪拌直到有刺激性氣味產(chǎn)生,漿料配制完成,再注入模具中成型。
[0049]8)在60°C干燥50h,完成聚合反應(yīng),得到干坯體。
[0050]9)將干坯體從室溫以5°C /min的速率升高到330°C,保溫7h,以2°C /min的速率升高到600°C保溫2h,隨爐冷卻,得到玻璃粉體增強(qiáng)Zr改性蒙脫土蜂窩狀塊體鉻吸附劑。
[0051]從圖1中,可明顯看出本實(shí)施例制得的Zr改性蜂窩狀塊體蒙脫土鉻吸附劑為規(guī)則的多孔結(jié)構(gòu),孔徑大小約為I?1.5mm,與聚苯乙烯球的粒徑相等,且孔分布均勻,透水性好,增大了廢水與吸附劑的接觸面積。
[0052]將所制備的蜂窩狀塊體鉻吸附劑用于吸附處理初始濃度為10mg/L含Cr(III)溶液,吸附試驗(yàn)條件:60°C,pH = 4.5,吸附劑投加量為lg/L,吸附反應(yīng)吸附60min。用GB/T7466-87測(cè)總鉻變化。測(cè)得Cr (III)的吸附量為5.8mg/g。
[0053]實(shí)施例2
[0054]I)取分散均勻的質(zhì)量濃度為10%的蒙脫土懸濁液。
[0055]2)在60°C下高速攪拌,將硫酸鋯溶液滴加到蒙脫土懸濁液中,硫酸鋯與蒙脫土的質(zhì)量比為2:5,滴加完畢后繼續(xù)攪拌lh,用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7,浸漬8h后離心,取出離心后的濾餅置于燒杯中。
[0056]3)將濾餅在80°C下干燥,干燥后研磨過(guò)200目篩,在500°C下焙燒3個(gè)小時(shí)得到Zr-MMT 粉體。
[0057]4)將單體丙烯酰胺(AM) 11.5g,交聯(lián)劑N,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 1.35g,溶于15mL水中,溶解后加入1.35mL分散劑聚丙烯酸銨鹽,攪拌均勻,得到混合溶液,此時(shí)A:R:S:T = 11.5:1.35:1.35:15。
[0058]5)在步驟4)所得混合溶液中緩慢加入步驟3)得到的Zr-MMT粉體3g,攪拌均勻后加入粒徑為I?1.5mm的聚苯乙烯球115mL,此時(shí)A:D:C = 11.5:3:115,得到漿料I。
[0059]6)將步驟3)得到的Zr-MMT粉體22g與玻璃粉體加入35mL水中,則A:E:F =11.5:22:35,且A:B:C = 11.5:25:115 ;玻璃粉體的質(zhì)量與步驟4)中單體的質(zhì)量比為
I: 10,充分混勻,得到Zr-MMT的懸濁液,并加入步驟5)所得漿料I中,混合均勻得到漿料II。
[0060]7)在步驟(6)所得漿料II中加入起泡劑月桂醇硫酸酯TEA (三乙醇胺)鹽2.40g,攪拌到充分起泡,再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)0.0210g和濃度為0.35g/100mL的催化劑N, N, N,,N,,-四甲基乙二胺(TEMED) 1.0mL,則 A:X:Y:Ζ = 11.5:2.40:0.0210:1.0,攪拌直到有刺激性氣味產(chǎn)生,漿料配制完成,再注入模具中成型;
[0061]8)在50°C干燥50h,完成聚合反應(yīng),得到干坯體。
[0062]9)將干坯體從室溫以5°C /min的速率升高到360°C,保溫6.5h,以2°C /min的速率升高到650°C保溫1.4h,隨爐冷卻,得到玻璃粉體增強(qiáng)Zr改性蒙脫土蜂窩狀塊體鉻吸附劑。
[0063]將所制備的蜂窩狀塊體Zr-MMT用于吸附處理初始濃度為10mg/L含Cr(III)溶液,吸附試驗(yàn)條件:60°C,pH = 4.5,吸附劑投加量為lg/L,吸附反應(yīng)吸附60min。測(cè)得對(duì)Cr(III)的吸附量為6.lmg/go
[0064]實(shí)施例3
[0065]I)取分散均勻的質(zhì)量濃度為10%的蒙脫土懸濁液。
[0066]2)在80°C下高速攪拌,將硫酸鋯溶液滴加到蒙脫土懸濁液中,硫酸鋯與蒙脫土的質(zhì)量比為1.2:5,滴加完畢后繼續(xù)攪拌lh,用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為2,浸漬6h后離心,取出離心后的濾餅置于燒杯中。
[0067]3)將濾餅在80°C下干燥,干燥后研磨過(guò)200目篩,在500°C下焙燒3個(gè)小時(shí)得到Zr-MMT 粉體。
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