本實(shí)用新型屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于二硝托胺合成的隔腔反應(yīng)裝置。
背景技術(shù):
二硝托胺(3,5-二硝基-2-甲基苯甲酸胺),為廣譜、高效、安全、無(wú)殘留的抗球蟲(chóng)藥,用于飼料中能促進(jìn)雞的生長(zhǎng),對(duì)雞的多種艾美爾球蟲(chóng),如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美爾球蟲(chóng)有效,特別是對(duì)柔嫩艾美爾球蟲(chóng)和毒害艾美爾球蟲(chóng)效果好,主要通過(guò)抑制無(wú)性周期的裂殖芽抱起作用。二硝托胺不僅用于預(yù)防雞病害,還可以用于治療雞病害,其應(yīng)用治療量對(duì)雞的生長(zhǎng)、發(fā)育、產(chǎn)蛋孵化率均無(wú)不良影響,對(duì)家兔的球蟲(chóng)病也有較好的防治作用。
二硝托胺的傳統(tǒng)合成工藝為:(1)以鄰-甲基苯甲酸為原料,經(jīng)硝化-洗滌-干燥得到中間體3,5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸;(2)中間體3,5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸經(jīng)酰氯化-蒸餾回收溶劑得到中間體3,5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯;(3)中間體3,5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯經(jīng)氨化-洗滌-干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物二硝托胺。在具體的制備過(guò)程中,鄰-甲基苯甲酸經(jīng)硝化后需繼續(xù)攪拌、冷卻,最后稀釋過(guò)濾,該過(guò)程中需要經(jīng)緩慢滴加反應(yīng)后再進(jìn)行冷卻,反應(yīng)速度很慢,大大制約了反應(yīng)效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的在于:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足,提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、使用方便的用于二硝托胺合成的隔腔反應(yīng)裝置,采用隔板使反應(yīng)罐形成上下兩部分,起到局部反應(yīng)液富集的效果,并通過(guò)循環(huán)泵保證與硝酸的反應(yīng)液保持高濃度,從而提高反應(yīng)效率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是:
一種用于二硝托胺合成的隔腔反應(yīng)裝置,包括反應(yīng)罐,所述反應(yīng)罐中部設(shè)置有隔板,所述隔板使反應(yīng)罐形成邊緣相通的上下區(qū)域,所述隔板上下還通過(guò)回流管連通,并在所述回流管上設(shè)置循環(huán)泵;所述反應(yīng)罐邊緣設(shè)置有滴加管,且所述滴加管位于所述回流管下端,所述隔板與所述回流管之間設(shè)置有加熱棒,所述反應(yīng)罐底端的中心位置設(shè)置有溫度傳感器,所述溫度傳感器與所述加熱棒通過(guò)外部的溫度控制器連接,所述反應(yīng)罐頂端設(shè)置有加液蓋。
作為優(yōu)選,所述反應(yīng)罐中部包裹有冷卻槽,所述冷卻槽位于隔板上部。
本方案通過(guò)隔板的設(shè)置能夠形成上下結(jié)構(gòu)分離的反應(yīng)腔,同時(shí)在加熱棒與冷卻槽的作用下形成上下溫差,達(dá)到分隔反應(yīng)的目的;通過(guò)回流管與循環(huán)泵將隔板上端的液體反通至隔板下方,起到反復(fù)循環(huán)的效果,達(dá)到促進(jìn)反應(yīng)的作用;回流管的出液口與滴加管通過(guò)同時(shí)排放的方式,能夠保證鄰-甲基苯甲酸在濃硫酸條件下硝化反應(yīng),循環(huán)的方式能夠保證反應(yīng)液的流通,同時(shí)防止反應(yīng)罐下側(cè)濃度富集,降低反應(yīng)效率;加熱棒與溫度傳感器的設(shè)置能夠起到溫度控制效果,保證反應(yīng)溫度;冷卻槽設(shè)置在反應(yīng)罐外側(cè),能夠快速降溫,起到冷卻效果。
作為優(yōu)選,所述冷卻槽內(nèi)設(shè)置有冷凝管,所述冷凝管為水冷管。冷凝管屬于最常用的快速冷卻工具,采用水冷管能夠通過(guò)換熱的方式將反應(yīng)液的熱量帶走,起到熱量回收的效果,同時(shí)冷凝管可以采用循環(huán)水,復(fù)合環(huán)保要求。
作為優(yōu)選,所述回流管上端設(shè)置有過(guò)濾塊,所述過(guò)濾塊設(shè)置在回流管的進(jìn)液口。過(guò)濾塊的設(shè)置能夠起到良好的過(guò)濾效果,防止快速冷卻形成的結(jié)晶固體進(jìn)入回流管中,對(duì)循環(huán)泵起到保護(hù)作用。
作為優(yōu)選,所述隔板的末端向上傾斜,與水平面之間的角度不大于30度,使其可以作為冷卻后晶體的承接板。
采用上述結(jié)構(gòu)后,本實(shí)用新型有益效果為:本實(shí)用新型采用隔板使反應(yīng)罐形成上下兩部分反應(yīng)腔,起到局部反應(yīng)液富集的效果,通過(guò)循環(huán)泵保證與硝酸的反應(yīng)液保持高濃度,從而達(dá)到提高反應(yīng)效率的目的,且具有使用方便、操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性好、成本低廉等特點(diǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;
附圖標(biāo)記說(shuō)明:
1、反應(yīng)罐;2、隔板;3、冷卻槽;4、回流管;5、循環(huán)泵;6、加熱棒;7、溫度傳感器;8、滴加管;9、加液蓋;10、冷凝管;11、過(guò)濾塊。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。
如圖1所示,一種用于二硝托胺合成的隔腔反應(yīng)裝置,包括反應(yīng)罐,所述反應(yīng)罐中部設(shè)置有隔板,所述隔板使反應(yīng)罐形成邊緣相通的上下區(qū)域,所述隔板上下還通過(guò)回流管連通,并在所述回流管上設(shè)置循環(huán)泵;所述反應(yīng)罐邊緣設(shè)置有滴加管,且所述滴加管位于所述回流管下端,所述隔板與所述回流管之間設(shè)置有加熱棒,所述反應(yīng)罐底端的中心位置設(shè)置有溫度傳感器,所述溫度傳感器與所述加熱棒通過(guò)外部的溫度控制器連接,所述反應(yīng)罐頂端設(shè)置有加液蓋。
所述反應(yīng)罐中部包裹有冷卻槽,所述冷卻槽位于隔板上部。所述冷卻槽內(nèi)設(shè)置有冷凝管,所述冷凝管為水冷管。所述回流管上端設(shè)置有過(guò)濾塊,所述過(guò)濾塊設(shè)置在回流管的進(jìn)液口。所述隔板的末端向上傾斜,與水平面之間的角度不大于30度。
以上所述僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施方式,故凡依本實(shí)用新型專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾,均包括于本實(shí)用新型專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。