發(fā)明領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于混合至少兩種顆粒，特別是將少量的一種顆粒與更大量的不同種的顆?；旌系姆椒ā?/p>
背景技術(shù)：
使用將少量的一種顆粒變成更大量的不同種的顆粒的干混，例如，用于將酶顆?；旌铣煞蹱钕礈靹┗騽游镲暳?。
用于將酶顆粒混合成粉狀洗滌劑產(chǎn)品的現(xiàn)有技術(shù)包括旋轉(zhuǎn)鼓混合器，其能夠有效地混合少量的顆粒酶產(chǎn)物而不會對酶顆粒造成損傷。然而，鼓式混合器是大而昂貴的工藝設(shè)備。此外在洗滌劑制造廠中占用了大量的空間。這使得將酶引入新制造廠是昂貴且困難的。相反，使用所謂的靜態(tài)混合器非常容易且有效地進行液體與液體的混合或氣體的混合，這些靜態(tài)混合器是非常緊湊和便宜的設(shè)備，并且在整個工藝行業(yè)中使用多年。然而，用于混合粉末的靜態(tài)混合器的應(yīng)用非常少。只有少數(shù)論文已經(jīng)出版，試圖使用靜態(tài)混合器來混合干燥或基本干燥的粉末流。粉末本身比液體更難處理。粉末流動的多相性質(zhì)仍然沒有很好地了解，盡管復(fù)雜的建模和仿真工具的推出變得可用；例如cfd(計算流體動力學(xué))和dem(離散元素法)。然而，沒有單一理論能夠準確地描述粉末流動。這些困難使得該行業(yè)停留在目前的混合技術(shù)，例如旋轉(zhuǎn)鼓混合器和槳式混合器。
通常使用相同的技術(shù)來生產(chǎn)兩種或更多種酶顆粒的共混物，例如酶顆粒與不同種類的洗滌劑酶的共混物。
靜態(tài)混合器由于缺乏對粉末流動和混合的理解而具有針對粉末混合難以應(yīng)用的缺點。此外，機械結(jié)構(gòu)本質(zhì)上包含尖銳的混合元件，這可能會損傷敏感顆粒。還已知混合質(zhì)量強烈取決于混合器中的流動模式，待混合的粉末的相對密度和粒度分布。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的諸位發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在靜態(tài)混合器中的連續(xù)混合可以用于向更大量的不同種的顆粒(例如，洗滌劑粉末的粉末流)中添加處于少量的一種顆粒(例如，酶顆粒產(chǎn)品)，即使該粉末特征是基本上不同的，對不具有或具有高度均勻性的酶顆?；旧蠜]有損傷。
因此，本發(fā)明提供了一種用于混合至少兩種顆粒的方法，其中將第一和第二顆粒流在靜態(tài)混合器中混合，并且其中第一和第二顆粒流具有低于1:20的重量比。
這兩種顆粒的混合質(zhì)量(或混合均勻性)是本發(fā)明的關(guān)鍵特征。因此，在第一和第二顆粒流的所得的混合物中，來自該第一流的顆粒的量(優(yōu)選酶顆粒)的變異系數(shù)小于50％，優(yōu)選地小于40％，更優(yōu)選地小于30％。使用至少9個樣品且大約5g的樣品大小，并且優(yōu)選來自第一流的0.3wt.％顆粒來測量變異系數(shù)。如果使用分析方法來確定來自第一流中的顆粒量，則必須從測量的變異系數(shù)中減去分析方法的變異系數(shù)。
如在實例中示出，當(dāng)?shù)谝活w粒流是酶顆粒時，本發(fā)明的另一個關(guān)鍵特征是，在所得混合物中的游離酶粉塵水平是出人意料的低。因此，使用標準流化測定(j.liu等人，buildingandenvironment[建筑與環(huán)境]，44(2009),2327-2334)，酶顆粒和第二顆粒流的所得的混合物可以具有低于20份/十億的游離酶粉塵的量。
本發(fā)明還提供了一種用于混合至少兩種酶顆粒的方法，其中將酶顆粒的第一和第二流在靜態(tài)混合器中混合。
發(fā)明詳述
第一顆粒流
第一顆粒流典型地包括一種或多種酶顆粒或其他活性或功能顆粒，例如漂白活化劑、聚合物、著色劑、香料顆粒等。酶顆粒典型地具有在100μm-2000μm范圍內(nèi)的粒度，優(yōu)選平均粒度在300μm-1200μm的范圍內(nèi)。它們通常由包含被包衣包圍的酶的核心組成。核心可以另外包含精細分離的纖維素纖維。包衣可以包含蠟(例如聚乙二醇)或鹽(例如硫酸鈉)。一些酶顆粒的配制品在us4106991、wo9212645、wo0001793、wo0104279、wo06034710、wo2011134809、wo200024877、wo2003000625、和wo2007044968中進行了描述。
第二顆粒流
作為實例，該第二粉末流可以由粉末狀洗滌劑(顆粒狀洗滌劑)、動物飼料、或用于烘焙的面粉預(yù)混物組成，其中感興趣的是以非常小的劑量添加次要成分。如通過小于45°的靜止角(特別是小于40°或小于35°)確定，顆粒應(yīng)該是自由流動的。
因此，可以使用本發(fā)明向粉末狀洗滌劑(顆粒狀洗滌劑)中添加次要成分(例如酶顆粒)，相關(guān)的酶包括一種或多種以下的酶：蛋白酶、淀粉酶、糖酶、脂肪酶、纖維素酶、氧化還原酶、甘露聚糖酶、以及果膠裂解酶。實例在us4106991、wo9212645、wo0001793、wo0104279、wo2011134809、wo200024877、或wo2003000625中進行了描述。
另一個實例是向動物飼料中添加飼料用酶。相關(guān)的酶包括一種或多種以下的酶：蛋白酶、淀粉酶、糖酶、脂肪酶、纖維素酶、以及磷酸酶(例如植酸酶)。實例在wo9212645、wo2001/004279、wo06034710、wo2007044968、wo9623062中進行了描述。
本發(fā)明還可以用于向用于烘焙的面粉預(yù)混物中添加酶。相關(guān)的酶包括α-淀粉酶、麥芽糖淀粉酶、脂肪酶、磷脂酶、木聚糖酶。實例在wo9104669，wo9826057中進行了描述。
酶顆粒的混合
靜態(tài)混合器還可以用于混合兩種或更多種酶顆粒。相關(guān)的酶的實例是以上列出的那些。
靜態(tài)混合器
靜態(tài)混合器是使用無移動部件，可以提供固體顆粒流的連續(xù)混合的裝置。它可以是由容納在圓柱形管中的混合器元件組成的螺旋混合器，其中該靜態(tài)混合器元件由一系列的擋板組成。靜態(tài)混合器應(yīng)具有至少為粒度的10倍的直徑。
實例
實例1-3：將酶在線混合成為洗滌劑粉末
使用如下的兩種類型的顆粒的流：
(a)洗滌劑：無酶的商業(yè)歐洲粉末狀洗滌劑。
(b)酶：商業(yè)蛋白酶顆粒(savinasetm，諾維信公司(novozymesa/s)的產(chǎn)品)平均粒度是在300-1200微米的范圍內(nèi)。
用于定量給料和混合的設(shè)備如下：
洗滌劑粉末和酶顆粒各自是通過給予基本恒定的體積流速的振動加料器定量給料的。使用20kg/min(+/-1kg/min)的流速用于定量給予洗滌劑粉末和酶，加料器設(shè)定點被設(shè)置為定量給予16、31、和62g酶/min.，分別對應(yīng)于按重量計具有0.15％、0.3％、和0.6％的酶的劑量。
測量進行如下：
在1分鐘內(nèi)將全流量樣品收集，這些樣品對應(yīng)于約20kg。通過從每個測試中隨機挖出約5g勺子大小的九個樣品(2a、2b、2c、4a、4b、4c、6a、6b、6c)來測量該混合的均勻性。確保在取樣過程期間不會發(fā)生另外的混合。
將這些結(jié)果在下表中示出。
表1.
表2.
表3.
表4.混合均勻性作為劑量的函數(shù)
混合質(zhì)量是通過對隨機抽取的許多勺的產(chǎn)品進行活性分析來確定的。根據(jù)應(yīng)用選擇勺子大小。
可能實現(xiàn)的最佳混合質(zhì)量對應(yīng)于一種或多種主要粉末流的顆粒中的酶顆粒的統(tǒng)計學(xué)隨機分布。從粒度分布，可能計算用于給定劑量和給定樣品大小(也稱為勺子大小)的完全隨機混合的產(chǎn)物中的顆粒數(shù)量的分布。當(dāng)分布已知時，可以計算出在勺子中存在的酶的總量的標準差。該平均值將等于劑量，因此可以將cv(變異系數(shù))計算為標準差除以平均值。在表4中，已經(jīng)針對三種不同的劑量和5g的勺子大小來計算該cv(cvmin)?？梢钥闯鰷y量的cv(其包括酶測定的分析cv的固定值)接近最佳可能的cv-尤其是針對更小的酶劑量。
使用標準流化測定(j.liu等人，buildingandenvironment[建筑與環(huán)境]，44(2009),2327-2334)來測量在樣品中存在的游離酶粉塵的數(shù)量。表5示出了針對三種測試的劑量水平：0.15、0.3、和0.6wt.％酶獲得的結(jié)果。將這些結(jié)果以ppb(份/十億或ng(10-9g)活性酶/g產(chǎn)品的單位作圖。該方法的空白水平是約2ng/g，并且典型的商業(yè)洗衣粉具有處于5ng/g-20ng/g范圍內(nèi)的活性酶粉塵水平。因此，這些結(jié)果示出在所有樣品中活性粉塵的極低水平。
表5.
這些結(jié)果展示了有效混合到高度的均勻性，針對所討論的樣品大小和粒度，具有的變異系數(shù)接近理論值。這些結(jié)果也展示了極低的粉塵形成，遠遠低于通常接受的60ng/m3的極限。