本發(fā)明涉及材料合成方法,具體的是一種碳摻雜TiO2納米纖維的制備方法。
背景技術(shù):
隨著工業(yè)化進(jìn)程和規(guī)?;a(chǎn)的擴(kuò)大,環(huán)境污染尤其是水污染日益嚴(yán)重,阻礙了社會可持續(xù)發(fā)展;因此光催化效應(yīng)的基礎(chǔ)理論研究和開發(fā)高效的降解催化材料成為科研人員的關(guān)注重點(diǎn)。 半導(dǎo)體材料的光催化性能是由日本科學(xué)家Fu j ishima和 Honda于1972年率先發(fā)現(xiàn)。已知的光催化半導(dǎo)體材料有10多種,而最為常用和研究最為廣泛的是二氧化鈦,這是因為它具有良好的穩(wěn)定性,較高的光催化活性,無毒,且性價比較高;但是,TiO2作為光降解催化劑存在著以下問題:催化活性與材料的比表面積成正比,而比表面積太大則容易 導(dǎo)致催化劑的團(tuán)聚;禁帶寬度為3.2eV,只能在波長387.5nm 以下的紫外光才能將其激發(fā)。因此,如何提高 TiO2 的光譜吸收能力成了工程應(yīng)用中亟待解決的問題。為了提高 TiO2的光催化效率,目前常用的方法是對其進(jìn)行摻雜,通過摻雜改性 使TiO2吸收能量較低的可見光,從而拓寬吸收光譜范圍;另外,通過增大TiO2 半導(dǎo)體材料的比表面積提高光催化的反應(yīng) 效率。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種碳摻雜TiO2納米纖維的制備方法,提供一種新的合成方法。
本發(fā)明采用的合成方法,包括如下步驟:
a、制備前驅(qū)體溶液,稱取3.5gPAN溶解在20mL二甲亞砜(DMSO)中,50-55℃磁力攪拌3-3.5h得到均勻溶液,另取3mL鈦酸四正丁酯 [Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制備混合溶液,將上述溶液混合均勻,繼續(xù)攪拌4-4.5h,得到前驅(qū)體溶液;
b、制備含鈦納米纖維,將a步驟制得的前驅(qū)體溶液置于一次性塑料注射器中,選擇內(nèi)徑為0.7-0.8mm的金屬針頭,施加9-10kV的電壓,設(shè)定紡絲液流量為1.0-1.1mL/h,滾筒接收器與針頭間的距離為13-14cm,轉(zhuǎn)速為1600-1700r/min;
c、碳化納米纖維,將b驟得到的納米纖維在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的納米纖維膜放入到管式電阻爐中,以10℃/min的升溫速率升溫到520-540℃并恒溫1-1.5h,而后自然冷卻至室溫,即得到碳摻雜的TiO2納米纖維。
本發(fā)明的有益效果是:合成工藝簡單,反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本較低,可重復(fù)性好。
具體實施方式
以下結(jié)合實例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容,由技術(shù)常識可知,本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述,因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。
實施例1:
a、制備前驅(qū)體溶液,稱取3.5gPAN溶解在20mL二甲亞砜(DMSO)中,50℃磁力攪拌3h得到均勻溶液,另?。常恚题佀崴恼□?[Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制備混合溶液,將上述溶液混合均勻,繼續(xù)攪拌4h,得到前驅(qū)體溶液;
b、制備含鈦納米纖維,將a步驟制得的前驅(qū)體溶液置于一次性塑料注射器中,選擇內(nèi)徑為0.7mm的金屬針頭,施加9kV的電壓,設(shè)定紡絲液流量為1.0mL/h,滾筒接收器與針頭間的距離為13cm,轉(zhuǎn)速為1600r/min;
c、碳化納米纖維,將b驟得到的納米纖維在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的納米纖維膜放入到管式電阻爐中,以10℃/min的升溫速率升溫到520℃并恒溫1h,而后自然冷卻至室溫,即得到碳摻雜的TiO2納米纖維。
實施例2:
a、制備前驅(qū)體溶液,稱取3.5gPAN溶解在20mL二甲亞砜(DMSO)中, 55℃磁力攪拌3.5h得到均勻溶液,另?。常恚题佀崴恼□?[Ti(OBu)4]加入3mL冰乙酸(HAc)制備混合溶液,將上述溶液混合均勻,繼續(xù)攪拌4.5h,得到前驅(qū)體溶液;
b、制備含鈦納米纖維,將a步驟制得的前驅(qū)體溶液置于一次性塑料注射器中,選擇內(nèi)徑為0.8mm的金屬針頭,施加10kV的電壓,設(shè)定紡絲液流量為1.1mL/h,滾筒接收器與針頭間的距離為14cm,轉(zhuǎn)速為1700r/min;
c、碳化納米纖維,將b驟得到的納米纖維在40℃真空烘箱中放置24h,干燥后的納米纖維膜放入到管式電阻爐中,以10℃/min的升溫速率升溫到540℃并恒溫1.5h,而后自然冷卻至室溫,即得到碳摻雜的TiO2納米纖維。
通過上述方法制得的碳摻雜TiO2納米纖維,對甲基橙染料的吸附效果強(qiáng)于未經(jīng)高溫碳化的PAN纖維,100mg碳摻雜TiO2納米纖維膜光催化降解甲基橙的效率為0.0356mg/h,另一方面,將反應(yīng)器置于模擬太陽光環(huán)境中,碳化后的納米纖維對于甲基橙的催化降解效果非常明顯,在光照2h后,體系中甲基橙溶液濃度已不足38%;而未經(jīng)碳化的PAN纖維則沒能表現(xiàn)出明顯的光催化降解甲基橙的能力。