本發(fā)明涉及表面活性劑粉體材料的制備工藝，更具體是指涉及一種高塔逆流噴霧干燥制備高含量表面活性劑粉體材料的方法。

技術(shù)背景

表面活性劑是一類分子結(jié)構(gòu)上含有一個(gè)親水部分和一個(gè)疏水部分的物質(zhì)，其親水部分是由離子或強(qiáng)的極性基團(tuán)組成，而疏水部分通常是由長鏈碳?xì)浠衔锝M成。表面活性劑這種雙親(親油親水)特性，使得這類化合物具有與其它有機(jī)化合物所不同的獨(dú)特的性能，可廣泛應(yīng)用在各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。

采用噴霧干燥制備含有表面活性劑的粉末材料，比如民用洗衣粉，其工藝已經(jīng)非常成熟。然而，采用噴霧干燥工藝制備民用洗衣粉，通常只含有15％左右的表面活性劑，最高表面活性劑濃度也不會(huì)超過40％，其中洗衣粉配方中存在有大量的無機(jī)鹽填料(W.赫爾曼.德.格魯特，I.亞當(dāng)，G..F.莫爾蒂，現(xiàn)代洗衣粉成型技術(shù)，中國輕工業(yè)出版社，北京，1996)。采用噴霧干燥工藝制備高濃度表面活性劑粉體材料極為困難的原因，主要是物料在噴霧干燥過程中由于表面活性劑的吸附性和本身的有機(jī)物特性，極易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象，甚至發(fā)生結(jié)焦和燒塔現(xiàn)象，極大影響了噴粉塔的正常運(yùn)行。為此，CN1111710C提出了采用順壁風(fēng)，清掃風(fēng)裝置以及塔壁冷卻裝置，使噴霧干燥塔在干燥過程中不易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象。該專利指出，由于塔內(nèi)順壁風(fēng)的存在，降低了產(chǎn)品的飛揚(yáng)粘壁，延長了噴霧干燥的時(shí)間，提高了產(chǎn)品的得率。但是，從理論上講，這種物料與熱風(fēng)流動(dòng)方向一致的順流干燥工藝，在物料和熱風(fēng)的進(jìn)口端，也就是噴霧干燥塔的塔頂部位的干燥推動(dòng)力最大，而干燥推動(dòng)力隨物料移動(dòng)方向逐漸變小，在干燥的最后階段，也就是塔底出口端部位，干燥推動(dòng)力變得很小。所以這種順流噴霧干燥裝置，對(duì)于干燥后吸潮性小的物料較為有利。但是，表面活性劑物料，特別是高含量的表面活性劑物料，比如90％以上的烷基苯磺酸鈉，由于表面活性劑分子結(jié)構(gòu)中強(qiáng)親水基團(tuán)的存在，使得高含量的表面活性劑物料與水份的結(jié)合力很強(qiáng)，極易吸潮，因而高含量的表面活性劑粉體在順流噴塔的底部極易發(fā)生再次吸水粘合板結(jié)，從而影響噴粉塔的生產(chǎn)能力。CN101441026B針對(duì)諸如十二烷基磺酸鈉、脂肪酸甲酯磺酸鈉等熱敏性表面活性劑物料的干燥，提出了一種復(fù)合式干燥器，即包括了一個(gè)真空管式噴霧干燥部分和一個(gè)真空刮板干燥部分。此裝置結(jié)合了真空管式干燥與真空刮板干燥各自的優(yōu)點(diǎn)，集兩者于一體，尤其適用于表面活性劑十二烷基磺酸鈉、脂肪酸甲酯磺酸鈉及其它熱敏性物料 的干燥。但是，此種裝置由于配置了真空系統(tǒng)和機(jī)械刮板傳動(dòng)設(shè)備，不僅建設(shè)和運(yùn)行費(fèi)用較高，而且干燥裝置的容量也不可能很大，特別對(duì)于每小時(shí)出料達(dá)到噸級(jí)數(shù)量的大規(guī)模生產(chǎn)表面活性劑而言，是有產(chǎn)量限制的。為了生產(chǎn)高濃度的表面活性劑固型材料，包括高濃度糊狀物和近乎干燥的固態(tài)物，Chemithon公司開發(fā)了一套基于閃蒸原理的干燥工藝，可生產(chǎn)各種不同固體形態(tài)的干燥的陰離子表面活性劑(Louis E.Ledbetter，Brian W.MacArthur，Burton Brooks，陰離子表面活性劑的最新干燥技術(shù)，日用化學(xué)品科學(xué)，第23卷增刊2，2000)。此干燥工藝先進(jìn)行一次閃蒸，再進(jìn)行兩相湍流傳熱的方法，通過二次閃蒸來完成干燥過程，可適合于干燥典型的陰離子表面活性劑，比如脂肪醇硫酸鹽、α-烯烴磺酸鹽，直鏈烷基苯磺酸鹽、以及甲酯磺酸鹽。但是，由于物料的熱交換在兩相湍流管中進(jìn)行，如果表面活性劑中含有少量的無機(jī)鹽，或由于各個(gè)表面活性劑本身的玻璃化溫度點(diǎn)不相同，所以此類裝置的通用性不強(qiáng)，不能生產(chǎn)出所需要的各種濃度的表面活性劑固型物，在實(shí)際操作中，也經(jīng)常會(huì)不可避免地出現(xiàn)物料堵塞在湍流管中的現(xiàn)象，從而影響生產(chǎn)的連續(xù)性。

本發(fā)明人認(rèn)為，當(dāng)干燥物料擁有了巨大的表面積后，無論此時(shí)與高溫?zé)峤橘|(zhì)接觸，還是通過閃蒸使水份汽化，所進(jìn)行的熱交換和物質(zhì)交換都非常迅速，從而可以起到瞬間干燥的效果。但是，對(duì)于熱敏性的表面活性劑，其本身與水的結(jié)合力又較大，尤其對(duì)于高含量的表面活性劑物料的干燥，瞬間高溫干燥可能使得粉體材料的內(nèi)外含水率不均勻，特別在順流干燥操作中，粉體材料在塔底出口端部位，其干燥推動(dòng)力已變得很小，所以極有可能發(fā)生粉體材料的重新粘合和結(jié)塊。近年來，對(duì)生物質(zhì)多糖物質(zhì)這類熱敏性物質(zhì)的噴霧干燥技術(shù)的研究表明，可以將經(jīng)過除濕的、溫度適中的熱空氣作為熱源，在相對(duì)較高的塔中，采用壓力噴霧逆流操作生產(chǎn)諸如番茄粉之類的易吸潮、熱敏性生物活性物質(zhì)(Krzysztof Cal&Krzysztof Sollohub，Spray Drying Technique，J Pharm Sci，99：575-586，2010)。為此，本發(fā)明人提出了一個(gè)采用高塔壓力噴霧逆流操作生產(chǎn)高含量的表面活性劑固型粉體材料的方法，即熱空氣由塔底引入，進(jìn)塔前用硅膠脫水除濕，使其成為濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后加熱至一定溫度后進(jìn)入塔內(nèi)，表面活性劑料液由塔頂經(jīng)霧化后通過上升的熱氣流自由落下。由于進(jìn)風(fēng)溫度相對(duì)低，不致引起液滴的迅速膨脹，再加上噴粉塔的高度較高，表面料液在噴粉塔中的停留時(shí)間相對(duì)較長，即干燥時(shí)間也相應(yīng)增加，可以使高含量的表面活性劑粉體內(nèi)部和外表的水含量均勻一致，表面活性劑粉體在離開塔底時(shí)，其水分含量可以達(dá)到預(yù)定要求，從而制備出工藝合格的高含量表面活性劑粉體材料。這種高含量的表面活性劑粉體材料，可以方便應(yīng)用于日用 化工、農(nóng)藥制劑等多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了實(shí)現(xiàn)制備出高含量表面活性劑粉體材料，本發(fā)明采用高塔壓力噴霧逆流操作生產(chǎn)高含量的表面活性劑固型粉體材料的方法，即熱空氣由塔底引入，進(jìn)塔前用硅膠脫水除濕，使其成為濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后加熱至一定溫度后進(jìn)入塔內(nèi)，表面活性劑料液由塔頂經(jīng)霧化后通過上升的熱氣流自由落下。由于進(jìn)風(fēng)溫度相對(duì)低，不致引起液滴的迅速膨脹，再加上噴粉塔的高度較高，表面料液在噴粉塔中的停留時(shí)間相對(duì)較長，即干燥時(shí)間也相應(yīng)增加，可以使高含量的表面活性劑粉體內(nèi)部和外表的水含量均勻一致，表面活性劑粉體在離開塔底時(shí)，其水分含量可以達(dá)到預(yù)定要求，從而制備出工藝合格的高含量表面活性劑粉體材料。這樣粉體材料的表面活性劑的含量可以在70～95％之間控制和調(diào)整。由于這種粉體材料的內(nèi)外含水率均勻，其微孔結(jié)構(gòu)得到了改善，不易吸潮和結(jié)塊，可促進(jìn)在水中的滲透潤脹，相對(duì)提高了粉體材料在水中的溶解速度。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)以上之目的。

本發(fā)明特別選擇了一個(gè)高度為40米的噴粉塔，其直徑為3.5米，噴粉塔的高徑比為11.5左右。

干燥熱空氣由塔底引入，進(jìn)塔前用硅膠脫水除濕，使其成為濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后加熱至150～250℃后進(jìn)入塔內(nèi)。噴粉塔的出口塔頂溫度為80～110℃。塔頂出口的廢氣經(jīng)粉末回收裝置處理后排出。

在一個(gè)混合釜中進(jìn)行表面活性劑液體料漿處理。為了控制過高的表面活性劑濃度產(chǎn)生過高的粘度，控制料漿的水含量在50～25％之間，如有必要，同時(shí)加入分散劑和降粘劑，比如短鏈烷基苯磺酸鹽等等。表面活性劑液體料漿通過一個(gè)柱塞泵打入噴粉塔的頂部，噴霧壓力控制在6～15MPa之間。噴嘴孔徑為0.9mm，噴嘴流量系數(shù)在0.25～0.35之間。

干燥結(jié)束后，在塔底收集表面活性劑粉末，經(jīng)必要的篩分處理后以獲得合格產(chǎn)物。

干燥的表面活性物質(zhì)包活陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑以及它們的復(fù)配物，也包括填料，如無機(jī)鹽、料漿降粘劑等等。這些原料在使用之前無需特別處理，只要控制料漿的水份和粘度即可。

以上述方案制備高含量表面活性劑粉體材料，其中表面活性劑含量高，粉體不易吸水泛潮結(jié)塊，粉體在水中的溶解速度快，可作為原料應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，選擇了一個(gè)高度為40米的噴粉塔，其直徑為3.5米，噴粉塔的高徑比為11.5左右。以下詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施例。

實(shí)施例1

制備92％含量的陰離子表面活性劑烷基苯磺酸鈉。

在料漿調(diào)和釜中加入1000Kg十二烷基苯磺酸、以40％氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，然后加入35Kg的對(duì)甲苯磺酸鹽，在60℃溫度下中和攪拌成均相。然后用柱塞泵打入噴粉塔頂部，在10MPa的壓力下噴霧。熱空氣預(yù)先經(jīng)過硅膠干燥處理，以獲得濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后通過一個(gè)燃油器將之加熱到350℃，然后從塔底部引入。經(jīng)過氣液逆流操作脫水干燥處理，在塔底部收集到含有92％的十二烷基苯磺酸鈉和5％水含量的表面活性劑粉體材料。

實(shí)施例2

制備70％含量的陰離子表面活性劑脂肪酸甲酯磺酸鈉。

在料漿調(diào)和釜中加入40％濃度的棕櫚酸甲酯磺酸鈉的溶液2000Kg，其中內(nèi)含表面活性劑活性成份35％，硫酸鈉和甲酯磺酸鈉等無機(jī)鹽成份5％，然后在70℃溫度下攪拌成均相，用柱塞泵打入噴粉塔頂部，在15MPa的壓力下噴霧。熱空氣預(yù)先經(jīng)過硅膠干燥處理，以獲得濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后通過一個(gè)燃油器將之加熱到200℃，然后從塔底部引入。經(jīng)過氣液逆流操作脫水干燥處理，在塔底部收集到含有80％的棕櫚酸甲酯磺酸鈉和11.4％的無機(jī)鹽含量、8.6％水含量的表面活性劑粉體材料。

實(shí)施例3

制備含有非離子表面活性劑十二脂肪醇聚氧乙烯醚-9、陰離子表面活性劑脂肪酸甲酯磺酸鈉，以及吸附材料脫鋁偏高嶺土的復(fù)合粉體材料，其中含有表面活性劑的含量為70％。

在料漿調(diào)和釜中加入依次450Kg非離子表面活性劑，1000Kg的蒸餾水，800Kg的40％濃度的棕櫚酸甲酯磺酸鈉，300Kg的經(jīng)酸處理后脫去氧化鋁的偏高嶺土無機(jī)吸附材料，在50℃溫度下攪拌成均相漿料，用柱塞泵打入噴粉塔頂部，在6MPa的壓力下噴霧。熱空氣預(yù)先經(jīng)過硅膠干燥處理，以獲得濕含量低于1.4g/Kg的干燥空氣，然后通過一個(gè)燃油器將之加熱到150℃，然后從塔底部引入。經(jīng)過氣液逆流操作脫水干燥處理，在塔底部收集到含有70％的表面活性劑濃度的粉體材料1040Kg。

上述討論僅以說明為目的，并不意味著限定發(fā)明的范圍。