專利名稱：用于氣體為介質的非接觸固相無機反應的分離式反應爐的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學反應設備，具體涉及一種用于氣體作為介質的非接觸固相無機反應的分離式反應爐。
背景技術：
在氧化、還原、氯化及氟化等，可以看作氣體作為介質的固體之間的固相無機反應中，經常涉及重金屬和稀土元素等熔沸點高的物質，控制溫度條件重要，并且反應中的氣體介質需要一定的濃度，可以通過抽真空控制壓強來實現(xiàn)。然而，現(xiàn)有的設備在進行這種無機化學反應時，所有的反應物都在一個容器里，要么混合在一起，要么在同一個容器里只是簡單的分層隔離放置。由于所有的反應物都在一個容器里，不能分別進行控制溫度和壓強等反應條件，不同的反應物往往同時都只能以同一個溫度進行反應，無法對不同的反應物進行不同的溫度控制；反應完成后，還必須對產物進一步分離，但有些反應產物很難進一步分離。而且，只有一個反應器，不能同時進行多個實驗的對比實驗，使固相無機反應的研究受到限制。

發(fā)明內容
針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提出一種多個容器分別放置不同的反應物的分離式反應爐，用于氣體作為介質的固相無機反應。本發(fā)明的目的在于提出一種用于氣體為介質的非接觸固相無機反應的分離式反應爐。本發(fā)明的分離式反應爐包括:多個反應容器；每個反應容器分別設置有密封連接件，并分別通過支導氣管與總導氣管連接；每個反應容器分別放置在各自的控溫系統(tǒng)中；以及在導氣管上設置有抽氣閥門和排氣閥門。其中，反應容器用于盛放反應物，材料可為金屬、聚四氟、陶瓷及石英等中的一種。密封連接件起到緊固連接及真空密封的作用，并從此處打開反應容器，放入或拿出反應物，可通過螺釘?shù)染o固。支導氣管將各個反應容器連接，使各個反應容器內的氣體介質的濃度梯度符合實驗反應要求。本發(fā)明的分離式反應爐采用多個反應容器分別放置不同的反應物，可實現(xiàn)同時控制不同的反應物在不同的溫度下反應；并且反應容器之間通過導氣管連接整個反應體系，實現(xiàn)反應氣體介質的傳遞，各個固體反應物之間沒有直接接觸，是通過氣體為介質進行的反應。在導氣管上設置抽氣閥門和排氣閥門，采用在每個支導氣管上分別設置排氣閥門和抽氣閥門；或者在總導氣管上設置總排氣閥門和總抽氣閥門。排氣閥門用于排出或放入氣體，調整適合的壓強；材料可為金屬、聚四氟、陶瓷及石英等中的一種。抽氣閥門用于接泵，抽真空或排氣體用材料可為金屬、聚四氟、陶瓷及石英等中的一種。反應容器為三個以上時，在各個支導氣管上分別設置有連通開關。連通開關實現(xiàn)支導氣管之間或支導氣管與總導氣管之間的連通，通過分別控制連通開關的打開或關閉，實現(xiàn)不同的反應容器分別進行不同的化學反應，彼此之間沒有干擾。進一步，在支導氣管上設置壓力表，通過壓力表能夠監(jiān)測反應容器內的壓強情況，以便實時控制反應的壓強。抽氣閥門、排氣閥門、壓力表和連通開關，通過導氣管實現(xiàn)各個反應容器相互連通，便于實驗中氣體介質的調控，可以抽真空，快速達到反應要求，并通過壓力表監(jiān)測壓力。進一步，在支導氣管上設置氣體取樣口，通過氣體取樣口連接質譜儀或色譜儀等儀器，進行實時監(jiān)測；或者在支導氣管上設置傳感器，通過氣體傳感器實時監(jiān)測反應的進行。進一步，在支導氣管上設置過濾裝置，根據(jù)實驗要求充填不同的過濾介質，能夠獲得純度高的氣體介質。本發(fā)明采用不同的反應容器盛放不同的反應物，每個反應容器分別放置在各自的控溫系統(tǒng)中，控溫系統(tǒng)可使用管式爐或電爐等加熱，也可以使用低溫裝置進行冷卻控溫，不同的可以實現(xiàn)對各個反應容器分別控制溫度?？販叵到y(tǒng)進一步包括加熱槽及控溫儀表，反應容器放置在加熱槽中，加熱槽與控溫儀表相連，通過控溫儀表控制并監(jiān)測加熱槽的溫度，從而實現(xiàn)對各個反應容器的溫度控制。由于本發(fā)明采用不同的反應容器盛放不同的反應物，從而實現(xiàn)多個反應能夠依次進行，如還原反應和氯化反應依次進行，因此節(jié)省實驗時間，簡化操作步驟；而且不同的反應容器可以獨立進行，因此能夠進行對比實驗，有利于固相無機反應的進一步研究。本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明的分離式反應爐采用多個反應容器分別放置不同的反應物，可實現(xiàn)同時控制不同的反應物在不同的溫度下反應，并通過導氣管連接整個反應體系，實現(xiàn)反應氣體介質的傳遞，各個固體反應物之間沒有直接接觸；通過支導氣管上的過濾裝置可獲得純度高的氣體介質；還可以通過氣體取樣口連接檢測儀器進行實時監(jiān)測，或通過氣體傳感器實時監(jiān)測。而且，多個反應能夠依次進行，如還原反應和氯化反應依次進行，從而節(jié)省實驗時間，簡化操作步驟；不同的反應容器可以獨立進行，從而能夠進行對比實驗，提高實驗效率。并且最后的反應產物無須進一步分離，不但較易得到純度高的反應產物，提高了工作效率，還使無法分離反應得到混合物的實驗得以實現(xiàn)，有利于固相無機反應的進一步研究。


圖1為本發(fā)明的分離式反應爐的實施例一的結構示意圖；圖2為本發(fā)明的分離式反應爐的實施例二的結構示意圖；圖3為本發(fā)明的分離式反應爐的實施例三的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖，通過具體實施例詳細說明本發(fā)明。實施例一如圖1所示,本實施例的分離式反應爐包括:兩個反應容器Vl和V2 ;每個反應容器分別設置有密封連接件S，并分別通過支導氣管Tl和T2與總導氣管T連接；反應容器Vl和V2分別放置在加熱槽Gl和G2中，加熱槽Gl和G2分別與控溫儀表TIl和TI2相連；在支導氣管T2上設置有壓力表PI ;以及在總導氣管T上設置有總抽氣閥門EV和總排氣閥門DV0在本實施例中，在高溫固相反應時,金屬還原劑與固相反應物分別置于兩個反應容器Vl和V2里，通過金屬還原劑生成的還原氣氛，參與固相反應，反應結束后，不需要分離金屬還原劑，簡化了產物合成步驟。第一個反應容器Vl里放上鋁片Al，反應溫度設為800℃ ;第二個反應容器V2里放上高錳銦酸鋇BaIna8Mna2O3,反應溫度設為500°C，保持導氣管通暢，通過總抽氣閥門EV抽氣，控制壓強為10_4Mpa，反應5小時，第一個反應容器Vl里的鋁片Al起到還原作用，生成三氧化二鋁Al2O3,第二反應容器V2里生成目標產物，反應產物為錳銦酸鋇BaIn0.8Mn0.203_s。實施例二如圖2所示，本實施例的分離式反應爐在第一個支導氣管Tl上設置有過濾裝置F1，其他與實施例一相同。氟化及氯化實驗，關鍵是可以簡單快捷的提供反應所需的氣氛。第一個反應容器Vl里放上高錳酸鉀KMnO4和鹽酸，反應溫度設為70°C，第一個支導氣管Tl上的過濾裝置Fl里放上水，用來過濾生成的氯氣Cl2里的氯化氫HC1，第二個反應容器V2里放上錳銦酸鋇BaIna8Mna203_s，反應溫度設為500°C，保持導氣管通暢，通過抽氣閥門抽氣，控制壓強為KT1Mpa,反應3小時，第一個反應容器Vl里反應生成氯氣Cl2，第二個反應容器V2里為目標產物，反應產物為氯化錳銦酸鋇BaIna8Mna203_sCl γ。實施例三本實施例的分離式反應爐包括:三個反應容器V1、V2和V3 ;每個反應容器分別設置有密封連接件S，并分別通過支導氣管Τ1、Τ2和Τ3與總導氣管T連接；反應容器V1、V2和V3分別放置在加熱槽G1、G2和G3中，加熱槽G1、G2和G3分別與控溫儀表TI1、TI2和TI3相連；在支導氣管T3上設置有過濾裝置F3 ;以及在支導氣管Tl、T2和T3上分別設置有壓力表P1、抽氣閥門EV1、EV2和EV3、排氣閥門DV1、DV2和DV3以及連通開關L1、L2和L3。第一個反應容器Vl里放上鋁片Al，反應溫度設為800°C，第二個反應容器V2里放上高錳銦酸鋇BaIna8Mna2O3,反應溫度設為500°C，打開連通開關LI和L2，保持導氣管通暢，通過其中一個抽氣閥門EVl或EV2抽氣，控制壓強為10_4Mpa，反應5h，第一個反應容器Vl里的鋁片Al起到還原作用，生成三氧化二鋁Al2O3,第二個反應容器V2里生成目標產物，反應產物為錳銦酸鋇BaIna8Mntl2CVs。關閉連通開關LI。第三個反應容器V3里放上高錳酸鉀KMnO4和鹽酸，反應溫度設為70V，第三個支導氣管T3上的過濾裝置F3里放上水，用來過濾生成的氯氣Cl2里的氯化氫HC1，打開連通開關L3與第二反應容器V2連通，反應溫度設為500°C，保持導氣管通暢，通過抽氣閥門EV3抽氣，控制壓強為KT1Mpa,反應3小時，第三反應容器V3里反應生成氯氣Cl2,第二個反應容器V2里為目標產物，反應產物為氯化錳銦酸鋇BaIna8Mna203_sCl γ。最后需要注意的是，公布實施例的目的在于幫助進一步理解本發(fā)明，但是本領域的技術人員可以理解:在不脫離本發(fā)明及所附的權利要求的精神和范圍內，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應局限于實施例所公開的內容，本發(fā)明要求保護的范圍以權利要求書界定的范圍為準。
權利要求
1.一種分離式反應爐，用于氣體作為介質的非接觸固相無機反應，其特征在于，所述分離式反應爐包括:多個反應容器；每個反應容器分別設置有密封連接件，并分別通過支導氣管與總導氣管連接；每個反應容器分別放置在各自的控溫系統(tǒng)中；以及在導氣管上設置有抽氣閥門和排氣閥門。
2.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，在導氣管上設置抽氣閥門和排氣閥門，采用在每個支導氣管上分別設置排氣閥門和抽氣閥門；或者在總導氣管上設置總排氣閥門和總抽氣閥門。
3.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，在支導氣管上設置壓力表。
4.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，在所述支導氣管上設置氣體取樣口，通過氣體取樣口連接質譜儀或色譜儀儀器；或者在所述支導氣管上設置傳感器，通過氣體傳感器實時監(jiān)測反應的進行。
5.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，在所述支導氣管上設置過濾裝置，根據(jù)實驗要求充填不同的過濾介質。
6.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，所述控溫系統(tǒng)采用管式爐或電爐加熱，或者采用低溫裝置進行冷卻控溫。
7.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，所述控溫系統(tǒng)包括加熱槽及控溫儀表，反應容器放置在加熱槽中，所述加熱槽與控溫儀表相連。
8.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，所述反應容器的材料采用金屬、聚四氟、陶瓷及石英中的一種。
9.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，所述排氣閥門、抽氣閥門及連通開關的材料采用金屬、聚四氟、陶瓷及石英中的一種。
10.如權利要求1所述的分離式反應爐，其特征在于，反應容器為三個以上時，在各個所述支導氣管上分別設置有連通開關。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于氣體為介質的非接觸固相無機反應的分離式反應爐。本發(fā)明的分離式反應爐包括多個反應容器；每個反應容器分別設置有密封連接件，并分別通過支導氣管與總導氣管連接；每個反應容器分別放置在控溫系統(tǒng)中；以及在導氣管上設置有抽氣閥門和排氣閥門。本發(fā)明采用多個反應容器分別放置不同的反應物，可實現(xiàn)同時控制不同的反應物在不同的溫度下反應，并通過導氣管連接整個反應體系，實現(xiàn)反應氣體介質的傳遞，各個固體反應物之間沒有直接接觸，有利于固相無機反應的進一步研究；通過支導氣管上的過濾裝置可獲得純度高的氣體介質；而且，多個反應能夠依次進行；不同的反應容器可以獨立進行，從而能夠進行對比實驗，提高實驗效率。
文檔編號B01J19/00GK103191682SQ20131011232
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月2日 優(yōu)先權日2013年4月2日
發(fā)明者李國寶, 王巖, 楊承旭, 林建華 申請人:北京大學