專利名稱：高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種氧化鋁及其制備方法，特別涉及一種適用于尾氣浄化的高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法。
背景技術：
減少汽車尾氣污染、保護大氣環(huán)境質(zhì)量，實現(xiàn)生態(tài)環(huán)境和社會的可持續(xù)發(fā)展，是目前及未來相當長時間內(nèi)我國環(huán)境保護的重要課題之一。
為減少污染，必須從提高汽油品質(zhì)、改善發(fā)動機燃燒狀態(tài)和増加尾氣凈化催化效率三方面進行突破。到目前為止，使用汽車尾氣凈化催化劑是最有效途徑就是通過三元催化裝置來降低尾氣中HC、CO和NOx三種有毒氣體的含量。三效催化劑主要是由起催化作用的貴金屬活性組分、含CeO2催化助劑(儲氧材料)和用于支撐活性組分的氧化鋁載體組成。高溫下氧化鋁的容易燒結，使其比表面積明顯減小，使負載的活性組分聚集和催化活性下降。隨著催化燃燒和環(huán)境保護催化(如汽車尾氣的催化浄化和有毒、有害廢氣的催化浄化)等技術的迅速發(fā)展，對催化劑的載體提出了更高的要求，需要載體既具有良好的熱穩(wěn)定性又具有較大的比表面積。因此，迫切需要研究開發(fā)對高溫穩(wěn)定的大比表面積的新型氧化鋁材料。目前在制備高熱穩(wěn)定性氧化鋁方面，主要通過添加化學助劑，如過渡金屬元素，堿土金屬元素和稀土元素等，通過添加的化學助劑與氧化鋁形成復合氧化物和固熔體，能緩解和穩(wěn)態(tài)氧化鋁的相變和阻抑氧化鋁顆粒的燒結，提高催化劑的性能。另外，通過改變氧化鋁的制備方法，包括調(diào)節(jié)PH值、溫度、壓カ以及焰燒氣氛等已可以制備高熱穩(wěn)定性氧化鋁。中國專利公開號CN102491389A的發(fā)明專利公開了ー種耐高溫大比表面積氧化鋁的制備方法，它是將堿土金屬或稀土元素加入到水中或こ醇水溶液中制成穩(wěn)定劑溶液，然后將穩(wěn)定劑溶液加入到用擬薄水鋁石制成的懸浮液中，再經(jīng)過浸潰、蒸干、焙燒等エ序后制得活性氧化鋁。中國專利公告號CN1202010C的發(fā)明專利公告了高溫下保持高比表面氧化鋁及其制備方法，此氧化鋁是在至少ー種添加物(稀士氧化物或堿土金屬氧化物)存在下用共溶膠ー凝膠法制備。中國專利公告號CN100522348C的發(fā)明專利公告了高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法，該發(fā)明公開的氧化鋁包括氧化鋁和添加剤，所說的添加劑為稀土氧化物、堿土金屬氧化物、過渡金屬氧化物中的兩種或兩種以上的組合。目前無論是改性氧化鋁的方法，都有其相應的弊端。通過氧化鋁制備過程中進行調(diào)節(jié)，無論是超臨界制備、溶膠凝膠制備、添加表面活性劑等，均不利于批量生產(chǎn)，成本較高。同時目前的制備過程中氧化鋁的耐高溫性相對較差。因此，特別需要ー種高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法，已解決上述現(xiàn)有存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法，針對現(xiàn)有技術的不足，具有制備簡單和高溫下抗老化能力高等特點。本發(fā)明所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現(xiàn)一方面，本發(fā)明提供ー種高熱穩(wěn)定性氧化鋁，其特征在于，它由氧化鋁與氧化鑭組成，其中，氧化鑭重量百分比含量為3%-5%，余量為氧化鋁。在本發(fā)明的一個實施例中，所述氧化鋁為Y-Al2O315在本發(fā)明的一個實施例中，所述高熱穩(wěn)定性氧化鋁在1000°C焙燒4h后得到的比表面積彡150m2/g ;在1100°C焙燒12h后得到的比表面積彡IOOmVgo
另ー方面，本發(fā)明提供ー種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(I)氧化鋁改性將硝酸鑭與水混合，得到澄清透明的水溶液，加入活性氧化鋁中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至2-3，加入分散劑，經(jīng)球磨2-4h，得改性氧化鋁前驅(qū)體；(2)焙燒將得到改性氧化鋁前驅(qū)體進行焙燒；(3)粉碎將焙燒后的改性氧化鋁進行破碎，得到所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。在本發(fā)明的一個實施例中，所述硝酸鑭的用量占活性氧化鋁的比例為8-14% ；7jC的質(zhì)量占活性氧化鋁的比例為150-200%。在本發(fā)明的一個實施例中，所述活性氧化鋁選自孔容為0. 3-0. 7g/ml的Y-Al2O3或?qū)⒖兹轂?. 3-0. 7g/ml的擬薄水鋁石經(jīng)450-600°C焙燒后3_6h后，得到的、-Al2O30在本發(fā)明的一個實施例中，所述分散劑選自辛酸(C8H16O2)、癸酸(CiciH2tlO2)、こニ醇單丁醚(C6H14O2)或ニこニ醇單丁醚(C8H18O3)等碳原子為6-12的脂肪酸或醚類。進ー步，所述分散劑的加入量為活性氧化鋁重量的30-50%。在本發(fā)明的一個實施例中，所述焙燒的溫度為600_750°C，焙燒的時間為4_6h。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，與現(xiàn)有技術相比，制備得到所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁具有制備簡單和高溫下抗老化能力高等特點，實現(xiàn)本發(fā)明的目的。本發(fā)明的特點可參閱本案圖式及以下較好實施方式的詳細說明而獲得清楚地了解。


圖1為本發(fā)明的實施例1所得高熱穩(wěn)定性氧化鋁的XRD示意圖。
具體實施例方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進ー步闡述本發(fā)明。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性氧化鋁，它由氧化鋁與氧化鑭組成，其中，氧化鑭重量百分比含量為3%-5%，余量為氧化鋁。在本發(fā)明中，所述氧化鋁為Y-Al2O315在本發(fā)明中，所述高熱穩(wěn)定性氧化鋁在1000°C焙燒4h后得到的比表面積彡150m2/g ;在1100°C焙燒12h后得到的比表面積彡IOOmVgo本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，包括如下步驟( I)氧化鋁改性將硝酸鑭與水混合，得到澄清透明的水溶液，加入活性氧化鋁中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至2-3，加入分散劑，經(jīng)球磨2-4h，得改性氧化鋁前驅(qū)體；(2)焙燒將得到改性氧化鋁前驅(qū)體進行 焙燒；(3)粉碎將焙燒后的改性氧化鋁進行破碎，得到所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。在本發(fā)明中，所述硝酸鑭的用量占活性氧化鋁的比例為8-14% ;水的質(zhì)量占活性氧化鋁的比例為150-200%。在本發(fā)明中，所述活性氧化鋁選自孔容為0.3-0. 7g/ml的Y-Al2O3或?qū)⒖兹轂?. 3-0. 7g/ml的擬薄水鋁石經(jīng)450-600°C焙燒后3_6h后，得到的Y -A1203°在本發(fā)明中，所述分散劑選自辛酸(C8H16O2)、癸酸(C10H20O2 )、こニ醇單丁醚(C6H14O2)或ニこニ醇單丁醚(C8H18O3)等碳原子為6-12的脂肪酸或醚類；所述分散劑的加入量為活性氧化鋁重量的30-50%。在本發(fā)明中，所述焙燒的溫度為600_750°C，焙燒的時間為4_6h。實施例1取硝酸鑭8. 1kg，純水150kg，剪切分散，得澄清透明溶液。然后，加入到0. 31g/ml的97kg Y-Al2O3中，用硝酸調(diào)節(jié)pH值至2,加入こニ醇單丁醚30kg,在球磨機中球磨4h,經(jīng)600°C，焙燒時間為6h。氣流粉碎，得所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。該材料的組成為氧化鑭3%，氧化鋁97%。該材料在1000°C焙燒4h后得到的比表面積為151m2/g，在1100°C焙燒12h后得到的比表面積為108m2/g。(參見圖1)實施例2取硝酸鑭13. 5kg,純水200kg,剪切分散。然后,加入到0. 68g/ml的95kg Y-Al2O3中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至2，加入ニこニ醇單丁醚50kg，在球磨機中球磨2h，經(jīng)750°C，焙燒時間為4h。氣流粉碎，得所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。該材料的組成為氧化鑭5%，氧化鋁95%。該材料在1000°C焙燒4h后得到的比表面積為182m2/g，在1100°C焙燒12h后得到的比表面積為138m2/g。實施例3取硝酸鑭10. 8kg，純水200kg，剪切分散。將孔容為0. 35g/ml的擬薄水鋁石經(jīng)600°C焙燒后3h后得Y-Al2O3，然后，取96kg得到的Y-Al2O3加入到硝酸鑭水溶液中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至3，加入癸酸40kg，在球磨機中球磨3h，經(jīng)650°C，焙燒時間為4h。氣流粉碎，得所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。該材料的組成為氧化鑭4%，氧化鋁96%。該材料在1000°C焙燒4h后得到的比表面積為165m2/g，在1100°C焙燒12h后得到的比表面積為121m2/g。實施例4取硝酸鑭13. 5kg，純水200kg，剪切分散。將孔容為0. 65g/ml的擬薄水鋁石經(jīng)450°C焙燒后6h后得Y -Al2O3,然后,取95kg得到的、-Al2O3加入到硝酸鑭水溶液中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至3，加入辛酸40kg，在球磨機中球磨3h，經(jīng)650°C，焙燒時間為4h。氣流粉碎，得所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。該材料的組成為氧化鑭5%，氧化鋁95%。該材料在1000°C焙燒4h后得到的比表面積為169m2/g，在1100°C焙燒12h后得到的比表面積為117m2/g。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁，其特征在于，它由氧化鋁與氧化鑭組成，其中，氧化鑭重量百分比含量為3%-5%，余量為氧化鋁。
2.如權利要求1所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁，其特征在于，所述氧化鋁為Y-Al2O315
3.如權利要求1所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁，其特征在于，所述高熱穩(wěn)定性氧化鋁在1000°C焙燒4h后得到的比表面積> 150m2/g;在1100°C焙燒12h后得到的比表面積≥100m2/g。
4.一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)氧化鋁改性將硝酸鑭與水混合，得到澄清透明的水溶液，加入活性氧化鋁中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值至2-3，加入分散劑，經(jīng)球磨2-4h，得改性氧化鋁前驅(qū)體； (2)焙燒將得到改性氧化鋁前驅(qū)體進行焙燒； (3)粉碎將焙燒后的改性氧化鋁進行破碎，得到所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁。
5.如權利要求4所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述硝酸鑭的用量占活性氧化鋁的比例為8-14% ;水的質(zhì)量占活性氧化鋁的比例為150-200%。
6.如權利要求4所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述活性氧化鋁選自孔容為O. 3-0. 7g/ml的Y -Al2O3或?qū)⒖兹轂镺. 3-0. 7g/ml的擬薄水鋁石經(jīng)450_600°C焙燒后3-6h后,得到的Y -Al2O3O
7.如權利要求4所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自辛酸(C8H16O2)、癸酸(CiciH2tlO2)、乙二醇單丁醚(C6H14O2)或二乙二醇單丁醚(C8H18O3)等碳原子為6-12的脂肪酸或醚類。
8.如權利要求7所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述分散劑的加入量為活性氧化鋁重量的30-50%。
9.如權利要求4所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為600-750°C，焙燒的時間為4-6h。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于公開一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法，它由氧化鋁與氧化鑭組成，其中，氧化鑭重量百分比含量為3%-5%，余量為氧化鋁；與現(xiàn)有技術相比，制備得到所述的高熱穩(wěn)定性氧化鋁具有制備簡單和高溫下抗老化能力高等特點，實現(xiàn)本發(fā)明的目的。
文檔編號B01J23/10GK103008016SQ201210429288
公開日2013年4月3日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權日2012年10月31日
發(fā)明者蒙素玲, 李冉, 李雪云, 倪萍, 趙秀娟, 楊筱瓊 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司